ГОСТ 12645.12-86
GOST 12645.12−86 インジウム。テルルの測定方法 (変更 N 1 を含む)
GOST 12645.12−86*
グループ B59
ソビエト連邦の国家標準
インジウム
テルルの測定方法
Indium.
Method for determination of tellurium
OKSTU 1709
施行日 1988−01−01
ソビエト連邦の標準化国家委員会の決定
変更 N 1 (1996年6月に承認、IUS 9−96) を含む1998年3月の再版
1994年4月15日付けで標準化・計測・認証の政府間評議会により
承認投票参加国:
| 国家名 | 標準化の国家機関の名称 |
| アゼルバイジャン共和国 | アゼルバイジャン国家標準局 |
| ベラルーシ共和国 | ベラルーシ国家標準局 |
| カザフスタン共和国 | カザフスタン共和国国家標準局 |
| モルドバ共和国 | モルドバ標準局 |
| ロシア連邦 | ロシア国家標準局 |
| トルクメニスタン | トルクメニスタン国家検査局 |
| ウズベキスタン共和国 | ウズベキスタン国家標準局 |
| ウクライナ | ウクライナ国家標準局 |
1a. 適用範囲
本標準は、インジウム In 000での5×10−4%から5×10−5%の質量分率でのテルルのポーラログラフィーによる測定方法を指定しています。
この方法は、テルルの還元から原子状テルルへの変換、ヒドロキシルアミンとチオ硫酸ナトリウムを用いた酸共沈析、-0.8 V (飽和カロメル電極)の電位での弱酸性塩化カリウム溶液中でのポーラログラフィによる測定を基にしています。
(改訂版、変更 N 1)。
1. 一般要求事項
1.1. 分析方法の一般要求事項は、GOST 22306–77に準じます。
1.1.1. 標準添加法による分析の精度管理は、GOST 12645.11−86に準じます。
添加物として、1μg/cm3濃度のテルル溶液を使用し、ポーラログラフ背景溶液でその日に調整します。
(改訂版、変更 N 1)。
2. 安全要求事項
2.1. 安全要求事項は、GOST 12645.10−86に準じます。
3. 装置、試薬、溶液
電流ポーラログラフPPT-1または普遍型PU-1、定常水銀電極を備えたポーラログラフセル、外部陽極室を持つ電極。陽極室は飽和塩化カリウム溶液で満たします。
GOST 29227–91に準じた容量 0.1 及び 0.2 cm3のピペット。
GOST 19908–90に準じた容量 50 及び 100 cm3の石英ビーカー及び容量 15 cm3の石英試験管。
GOST 4461–77に従い蒸留した硝酸。
GOST 3118–77に従い蒸留及び1:20に希釈した塩酸。
GOST 5848–73に従った蟻酸。
GOST 4204–77に従った1:1に希釈した硫酸。
GOST 5456–79に従ったヒドロキシルアミンヒドロクロリド、100 g/dm3の8 mol/dm3塩酸溶液。
洗浄液: ビーカー容量1 dm3に、ヒドロキシルアミンヒドロクロリド100 g、8 mol/dm3の塩酸50 cm3を追加し、1 dm3まで二重蒸留水で満たして混合。
GOST 244–76に従った結晶性チオ硫酸ナトリウム、100 g/dm3の溶液; 再結晶化した試薬から調製します。
GOST 20490–75に従った過マンガン酸カリウム。
GOST 4234–77に従った飽和溶液塩化カリウム、二重蒸留水で調製します。
GOST 4109–79に従った臭素。
GOST 10652–73に従った二ナトリウムエチレンジアミンN,N,N',N' テトラ酢酸ジナトリウム塩、2水和物 (トリロンB)。
ポーラログラフ背景; 以下の方法で調製: 二重蒸留水に塩化カリウム200 g とトリロンB 1 gを溶かし、背景のpHを2.8 (ユニバーサルインジケーターペーパーを用いて) 年月塩酸で調整します。
GOST 6709–72に従った蒸留水、過マンガン酸カリウム追加した石英装置での追加蒸留水。
テレビ T-B4。
水銀 GOST 4658–73に従います。
標準テルル溶液
溶液 A: 0.050 g テルルが20 cm3八塩酸溶液に溶解する際、時折硝酸を滴下。溶液をメスフラスコ容量500 cm3に移し、水で希釈して混合します。
1 cm3溶液 A は100μg テルルを含みます。
溶液 B: 標準となる5 cm3 の溶液を500 cm3メスフラスコに入れ、極性背景で希釈し混合する。溶液は使用日に調整します。
1 cm3溶液 Bはテルル1μgを含みます。
(改訂版、変更 N 1)。
4. 分析の実施
4.1. インジウム試料1.000 g を容量50 cm3の石英ビーカーに入れ、硝酸5 cm3と塩酸2 cm3を加え、時計ガラスの下で弱火で溶かす。時計ガラスを蒸留水5 cm3ですすぎ、乾燥まで蒸発させる。蒸留水5 cm3を加え、湿塩まで蒸発。対照実験を2回行います。
湿残余に蟻酸を滴下して加え、窒酸化合物を分解して水中で酸化窒素と蟻酸を除去する。操作を黄煙の放出が完全に止まるまで繰り返す。残余をさらに蟻酸2 cm3で2回処理し、乾燥まで蒸発。蒸留水5 cm3を3回残余に加え、毎回乾燥まで蒸発。
乾燥残余はヒドロキシルアミンヒドロクロリド溶液10 cm3に溶解し、15 cm3の試験管に移し、チオ硫酸ナトリウム溶液1 cm3を加え、沸騰浴で1時間保持。さらにチオ硫酸ナトリウム溶液1 cm3を加えて1時間保持し、1晩放置。沈殿をろ紙フィルター"白帯"にフィルターし、洗浄液250−300 cm3と同量の水で洗浄。
沈殿はフィルターから10−15 cm3の水で容器容量50 cm3にすすぎ、硫酸溶液1 cm3、飽和塩化カリウム溶液0.2 cm3、臭素5滴加える。溶液を蒸発させ、硫酸の気化を除去し冷却。20 cm3のポーラログラフ背景に入れ、弱く加温して残余を完全に溶解し、冷却して容量25 cm3 のメスフラスコに移し、背景溶液で希釈し混合。
溶液を外部飽和カロメル陽極を持つセルに入れ、水銀ドロップを成形し、セルをオンにし、-0.60 V の電位でテルルの集積を2−3分おこなう。極性電圧のカソードスイープでポーラログラムを取得。テルルのピーク電位は-0.8 Vとし、各溶液のポーラログラムは少なくとも3回取得。添加物がある試料および対照実験で同様にテルルを登録。
テルルのピーク高さを、ピーク基部の右側と左側を接続する接線と交差するまで、ピーク頂点を通して垂直方向に測定。ピーク高さは最大で15−20%の差異のみを許容。
テルルの質量分率を添加物法で決定。
(改訂版、変更 N 1)。
5. 結果の処理
5.1. テルルの質量分率 ()、% を次の式で計算します:
ここで、 はテルルの添加物質量、μg;
は対照実験の平均修正値を引いた試料のテルルピーク高さ、mm;
は試料のテルルピーク高さ及び試薬の存在の場合を考えた場合の値から引いた、対照実験の平均修正値を引いた、添加物付き試料のテルルピーク高さ、mm;
は分析する試料の質量、g。
分析結果としては、2つの平行した測定結果の算術平均値を採用。
(改訂版、変更 N 1)。
5.2. 2つの平行した測定結果および信頼確率 0.95 で2つの分析結果の間の許容される絶対偏差は、表に示された値を超えてはならない。
| テルルの質量分率、% | 許容される絶対偏差、% |
5×10−4 | 3×10−4 |
1×10−3 | 5×10−4 |
2×10−3 | 1×10−3 |
5×10−3 | 2×10−3 |
テルルの中間含有量への許容される偏差は、線形補間法で求められます。
