ГОСТ 25278.9-82
ГОСТ 25278.9−82 希少金属の合金およびリガチュア。チタンの定量法（改正 N°1、2付）
ГОСТ 25278.9−82
グループ B59
ソビエト連邦国家規格
希少金属の合金およびリガチュア
チタンの定量法
希少金属の合金および鋳造合金。チタンの定量法
ОКСТУ 1709
有効期間 01.07.83 から 01.07.93* まで
_______________________________
* 有効期限の制限は、国際標準化・計量・認証に関する国家間評議会の議事録により解除された（ИУС N 2、1993年）。 — データベース作成者の注記。
情報事項
1. ソ連有色金属工業省により作成・提出
作成者
Ю.А. Карпов、Е. Г. Намврина、В. Г. Мискарьянц、Г. Н. Андрианова、Е. С. Данилин、М. А. Десяткова、Л. И. Кирсанова、Т. М. Малютина、Е. Ф. Маркова、В. М. Михайлов、Л. А. Никитина、Л. Г. Обручкова、Н. А. Разницина、Н. А. Суворова、Л.Н. Филимонов
2. ソ連国家標準委員会の決定
3. 点検期限 — 1993年。
点検周期 — 5年。
4. 初版。
5. 参照規格
| 参照された規格番号 |
項番号 |
| ГОСТ 3118–77 |
2.1, 3.1 |
| ГОСТ 4204–77 |
2.1, 3.1 |
| ГОСТ 5817–77 |
2.1, 3.1 |
| ГОСТ 7172–76 |
2.1 |
| ГОСТ 26473.0−85 |
1.1 |
6. 有効期間はソ連国立標準局の決定
7. 再版（1988年11月）および1987年10月に承認された改正 N°1（ИУС 1−88）。
改正 N°2 は、国際標準化・計量・認証に関する国家間評議会の決議（議事録 N°12、1997年11月21日）により導入。作成国：ロシア。ロシア国家標準局の決定
改正 N°2 はデータベース作成者が ИУС N°6、1998年 の本文に基づき挿入。
本規格はチタンの定量法を二法定める：
分光比色法（1〜20%）— ジルコニウム基合金（ニオブ含有量30%以下）およびバナジウム基合金（クロム含有量10%以下）に適用；
差動比色法（40〜50%）— ニオブ−チタンの二元合金；（20〜80%）— ガリウム−チタンの二元合金。
(改訂本文、改正 N°2)。
1. 一般要求事項
1.1. 分析方法および安全要求の一般的事項 — ГОСТ 26473.0−85 に従う。
(改訂本文、改正 N°1)。
2. チタンの分光比色法による定量
本法は、チタンがジアンチピリルメタン（диантипирилметан）と着色錯体を形成することに基づく。測定は酒石酸−塩酸溶液中（塩酸換算で 1.2 mol/dm³）で行う。ニオブの加水分解は酒石酸の添加で防止する。バナジウム（IV）、鉄（II）、ジルコニウムは定量の妨害にならない。
2.1. 装置、試薬および溶液
光電比色計 ФЭК-56 または同等機器。
温度調節装置付きマッフル炉、最高 1000 °C まで可能なもの。
分析天秤。
工業用天秤。
電気ホットプレート。
水浴。
石英るつぼ（高型）、容量 40 cm³。
メスフラスコ（容量 50、100、1000 cm³）。
容量ピペット（目盛なし）5、10、15 cm³。
ビュレット（容量 10 cm³）。
計量シリンダー（容量 25 および 500 cm³）。
カリウムピロ硫酸塩（ГОСТ 7172–76 に準拠）。
硫酸（ГОСТ 4204–77 に準拠）、1:1 に希釈したもの。
酒石酸（ГОСТ 5817–77 に準拠）、150 g/dm³ 溶液。
塩酸（ГОСТ 3118–77 に準拠）、1:1 に希釈したもの。
アスコルビン酸。
グラフ。
2.2.2. 校正曲線の作成
50 cm容量のメスフラスコに、マイクロビュレットから作業用チタン溶液を1.0 cm
から6.0 cm
まで、1.0 cm
間隔で入れる。酒石酸10 cm
を加え、フラスコを沸騰水浴に入れて5分間加熱し、冷却せずに直ちにジアンチピリルメタン溶液15 cm
と塩酸10 cm
を加える。溶液は冷却する（まず室温で10–15分、その後は冷水で冷却してもよいが急激な冷却は避ける）。水でメス線まで移し、混合する。一つのフラスコにはチタンを除く全ての試薬を加える（零試験溶液）。溶液の吸光度を光電比色計で508 nmにおいて、光路長30 mmのキュベットを用い、ブランク溶液に対して測定する。得られたデータに基づき、座標（吸光度 — チタン質量）で校正曲線を作成する。校正曲線の個々の点は試料分析と同時に確認する。
.
2.3. 結果の処理
2.3.1. チタンの質量分率（）を百分率で計算する式は以下の通りである。
ここで — 校正曲線から求めたチタンの質量、mg;
— 第1希釈時のメスフラスコ容量、cm
;
— 第2希釈時のメスフラスコ容量、cm
;
— 希釈のために取った溶液の分注量、cm
;
— 測定のために取った溶液の分注量、cm
;
— 試料の秤量質量、g。
2.3.2. 2回の平行測定の結果および2回の分析の結果間の差は、表1に示す許容差を越えてはならない。
表1
| チタン質量分率、% |
許容差、% |
| 1.0 |
0.1 |
| 5.0 |
0.4 |
| 10.0 |
0.8 |
| 15.0 |
1.3 |
| 20.0 |
1.7 |
(改訂版、改正 N 1)。
3. ニオブ-チタン合金中のチタン測定の差動比色法
______________
項目名（改訂版、改正 №2）
本法は、酒石酸-塩酸（塩酸濃度 1.2 mol/dm^3）溶液中でジアンチピリルメタンとチタンが着色錯体を形成することに基づく。溶液の吸光度は、チタン 2.0 mg を含む比較溶液に対して測定する。ニオブの加水分解は酒石酸の添加により防止する。
3.1 装置、試薬および溶液
- 分光光度計 SF-4A または同等機器。
- 最高 1000 ℃ を得られる温度調節付マッフル炉。
- 分析天秤。
- 工業用天秤。
- 電気ホットプレート。
- 恒温水浴。
- 高さのある石英坩堝（容量 40 cm^3）。
- 容量フラスコ（容量 50, 100, 1000 cm^3）。
- 目盛りなしピペット（容量 5 cm^3）。
- ビュレット（容量 10 cm^3）。
- 容量メス（容量 25, 500 cm^3）。
- ピロ硫酸カリウム（ГОСТ 7172–76）。
- 硫酸（ГОСТ 4204–77）および 1:1 に希釈した硫酸。
- 酒石酸（ГОСТ 5817–77）、150 g/dm^3 溶液。
- 塩酸（ГОСТ 3118–77）、1:1 に希釈した塩酸。
- アスコルビン酸。
- ジアンチピリルメタン、20 g/dm^3 溶液：20 g の試薬を水 300 cm^3、硫酸（1:1）60 cm^3、およびアスコルビン酸 2.0 g から成る混合液に溶かし、完全に溶解するまでよく混合する。溶液を 1 dm^3 容量フラスコに移し、水で目盛りまで希釈して混合する。（保存中に試薬の結晶が析出する場合は、軽く加温して溶解させる。）
- 金属チタン（純度 99.9% 以上）、細かい削りくず状。
- チタン標準溶液（予備）、チタン 1 mg/cm^3 含有：金属チタン 0.1 g を石英坩堝に入れ、ピロ硫酸カリウム 2–4 g と溶融し、700–800 ℃ のマッフルで透明な溶融物が得られるまで溶融する。溶融物を加熱しながら酒石酸溶液 20 cm^3 に溶かし、冷却後 100 cm^3 容量フラスコに移し、水で目盛りまで希釈する。
- 作業用チタン溶液（200 μg/cm^3）：標準溶液を水で 5 倍希釈して調製する。
3.2 分析の実施
3.2.1 試料 0.1 g を石英坩堝に取り、ピロ硫酸カリウム 2–4 g と濃硫酸数滴を加え、700–800 ℃ のマッフルで均一な溶融物が得られるまで溶融する。溶融物を加熱しながら酒石酸溶液 20 cm^3 に溶かし、冷却後 100 cm^3 容量フラスコに移し、水で目盛りまで希釈して混合する。
チタンを定量するため、50 cm^3 容量の容量フラスコに、上記溶液から 5 cm^3（チタン 2.1–2.5 mg に相当）を取り、酒石酸 10 cm^3 を加え、湧騰中の水浴に 5 分間置く（冷却せず）。すぐにジアンチピリルメタン溶液 15 cm^3 と塩酸 10 cm^3 を加える。溶液を冷却する（まず室温で 10–15 分冷ます。その後は急冷を避けるため必要に応じて冷水で冷却してよい）。水で目盛りまで希釈し混合する。吸光度を分光光度計で 480 nm（光路長 10 mm のキュベット）にて、チタン 2.0 mg を含む比較溶液に対して測定する。チタンの質量は検量線により求める。
3.2.2 検量線の作成
50 cm^3 容量フラスコに、作業用チタン溶液（200 μg/cm^3）を各 10 cm^3 注ぎ、さらに 1.0、2.0、3.0、4.0、5.0 cm^3 の 100 μg/cm^3 含有の作業用チタン溶液をそれぞれ加える（いずれか一つのフラスコには追加しない）。これにより各フラスコはチタン 2.0、2.1、2.2、2.3、2.4、2.5 mg に相当する。酒石酸 10 cm^3 を加え、フラスコを沸騰水浴に 5 分間置き（冷却せず）、直ちにジアンチピリルメタン溶液 15 cm^3 と塩酸 10 cm^3 を加える。溶液を冷却し、水で目盛りまで希釈して混合する。吸光度を 480 nm（光路長 10 mm）の分光光度計で、チタン 2.0 mg を含む溶液に対して測定する。得られたデータに基づき、吸光度（縦軸）とチタン質量（横軸）の検量線を作成する。検量線の各点は、同時に試料を分析する際にチェックする。
3.3 結果の処理
3.3.1 チタンの質量分率 X（%）は次式により計算する（図参照）。
ここで：
- m — 検量線により求めたチタンの質量（mg）；
- V — 容量フラスコの容量（cm^3）；
- v — 定量に用いた溶液の分取量（aliquot）の容積（cm^3）；
- m0 — 試料の秤量質量（g）。
3.3.2 2 回の平行測定間および 2 回の分析間の差は、表 2 に示す許容差を超えてはならない。
表 2
- チタン質量分率，% — 許容差，%
- 40.0 — 1.1
- 45.0 — 1.3
- 50.0 — 1.5
（改訂版、改正 №1）
4. ガリウム-チタン合金中チタンの差分比色法
本法は、硫酸溶液中で過酸化水素とチタンが着色錯体を形成することに基づく。溶液の吸光度は、チタン 5.0 mg を含む比較溶液に対して測定する。ガリウムは定量に干渉しない。
4.1 装置、試薬および溶液
- 分光光度計 SF-26 または同等機器。
- 分析天秤。
- 工業用天秤。
- 電気ホットプレート。
- 三角フラスコ（容量 100 cm^3）。
- 容量フラスコ（容量 50, 100, 200 cm^3）。
- ピペット（5 および 10 cm^3 目盛り付き）。
- 硫酸（ГОСТ 4204–77）および 1:1 に希釈した硫酸。
- 硝酸（ГОСТ 4461–77）および 1:1 に希釈した硝酸。
- リン酸（ГОСТ 6552–80）。
- 過酸化水素（ГОСТ 10929–76）。
- 金属チタン（ГОСТ 19807–91、等級 ВТ1-00）。
- チタン標準溶液（1 mg/cm^3）：金属チタン 0.1 g を 100 cm^3 三角フラスコに入れ、希釈した硫酸（1:1）10 cm^3 を加えて加熱し、秤量物が完全に溶解するまで加熱する。次に濃硝酸数滴を加え（溶液の脱色が得られるまで）加熱を続け、硫酸の蒸気が出るまで加熱する。冷却後、水 20–30 cm^3 を加えて塩類が溶解するまで加熱し、得られた溶液を 100 cm^3 容量フラスコに移して冷却し、水で目盛りまで希釈して混合する。
4.2 分析の実施
4.2.1 試料 0.1 g を 100 cm^3 三角フラスコに入れ、希釈硫酸（1:1）5 cm^3、濃硝酸 10–15 滴を加え、秤量物が完全に溶解するまで加熱し、さらに硫酸の蒸気が出るまで加熱する。冷却後、水 20–30 cm^3 を加えて塩類が溶解するまで加熱し、得られた溶液を 100 cm^3 容量フラスコに移し、冷却して水で目盛りまで希釈して混合する。
チタンの定量には、50 cm^3 容量フラスコに、上記溶液からチタン 5–8 mg に相当する分取液を取り、リン酸（1:1 に希釈）2 cm^3、過酸化水素 5 cm^3 を加え、各試薬添加後に撹拌し、水で目盛りまで希釈する。吸光度を分光光度計で 410 nm（光路長 10 mm のキュベット）にて、チタン 5.0 mg を含む比較溶液に対して測定する。チタンの質量は検量線または検量因子を用いて求める。
4.2.2 検量線の作成
50 cm^3 容量フラスコ 4 本に、ピペットでそれぞれ 5.0、6.0、7.0、8.0 cm^3 のチタン溶液を導入する（それぞれチタン 5.0、6.0、7.0、8.0 mg に相当）。リン酸 2 cm^3 を加え、以降は 4.2.1 と同様に処理する。得られた吸光度値と対応するチタン質量から検量線を作成するか、ГОСТ 26473.0–85 の項 16 に従って検量因子を算出する。
4.3 結果の処理
4.3.1 チタンの質量分率 X（%）は次式により計算する（図参照）。
ここで：
- m — 比較溶液中のチタン質量（mg）；
- A — 測定した試料溶液の吸光度（比較溶液に対する比）；
- f — 検量因子；
- V — 容量フラスコの容量（cm^3）；
- m0 — 試料の秤量質量（g）；
- v — 分取した溶液の分取量（cm^3）。
4.3.2 2 回の平行測定間および 2 回の分析間の差は、表 3 に示す許容差を超えてはならない。
表 3
- チタン質量分率，% — 許容差，%
- 20.0 — 0.4
- 50.0 — 1.1
- 80.0 — 1.8
第 4 節（追加、改正 №2）
