ГОСТ 25278.5-82

ГОСТ 25278.5−82 希少金属合金および合金材。コバルトの定量法（変更1付） ГОСТ 25278.5−82 グループ В59 ソビエト連邦国家規格 希少金属の合金および合金材 コバルトの定量法 Alloys and foundry alloys of rare metals. Method for determination of cobalt OKSTU 1709 施行期間：1983.07.01〜1993.07.01* _______________________________ * 施行期間の制限は、国家間標準化・計量・認証評議会の議事録により解除された（IUS No. 2, 1993年）。— データベース作成者注。 情報事項 1. ソビエト連邦有色金属省が作成・提出 実施者 Ю.А.Карпов, Е. Г. Намврина, В. Г. Мискарьянц, Г. Н. Андрианова, Е. С. Данилин, М. А. Десяткова, Л. И. Кирсанова, Т. М. Малютина, Е. Ф. Маркова, В. М. Михайлов, Л. А. Никитина, Л. Г. Обручкова, Н. А. Разницина, Н. А. Суворова, Л.Н. Филимонов 2. ソビエト連邦国家規格委員会の決議（1982.05.26）N 2120 により承認・施行 3. 次回点検年 — 1993年 点検周期 — 5年 4. 初出の規格 5. 参照規格・技術文書 （表中の各 ГОСТ は原文参照。参照節・項は原文に従う） 6. 施行期間は国家標準委員会の決議（1987.10.29）N 4096 により1993.01.01まで延長 7. 再版（1988年11月）、変更1（1987年10月承認）（IUS 1−88）を含む。 本規格は、サマリウム−コバルト二元合金中のコバルト（60〜65%）を測定するためのトリエチレント法（キレート滴定法）を定める。 本法は、pH 8〜9 のアンモニア性媒質中でムレキシド指示薬を用いてコバルトを直接キレート滴定する方法に基づく。サマリウムはフッ化物でマスキングする。 1. 一般要求事項 1.1 分析法の一般的要求事項および安全要求事項は ГОСТ 26473.0−85 に従う。 （改訂版、変更 N 1） 2. 装置、試薬および溶液 電熱プレート。 分析天秤。 実験用秤。 10 cm^3 容量のビュレット。 目盛りのない 5 cm^3 ピペット。 250 cm^3 容量の円錐フラスコ（コニカルフラスコ）。 硝酸（ГОСТ 4461−77）希釈液 1:1。 塩酸（ГОСТ 3118−77）希釈液 1:1。 水アンモニア（ГОСТ 3760−79）希釈液 1:1。 フッ化ナトリウム（ГОСТ 4463−76）溶液 40 g/dm^3。 エチレンジアミン四酢酸二ナトリウム二水和物（トリロンB、ГОСТ 10652−73）溶液 0.025 mol/dm^3。調製法：9.3 g のトリロンB を加熱して水に溶解（溶液が濁ればろ過する）、1 dm^3 容量のメスフラスコに移し冷却して水で定容する。 トリロンB 溶液のモル濃度係数は亜鉛塩溶液（ГОСТ 10398−76）を用いて確定する。 ムレキシド。 塩化ナトリウム（ГОСТ 4233−77）。 指示薬混合物：ムレキシド 0.1 g を塩化ナトリウム 10 g と乳鉢で十分に混合する。 （改訂版、変更 N 1） 3. 分析の手順 秤量した試料 0.5 g（原文は "0,5 г 1 г*" —— 原文のまま）を 250 cm^3 容量の円錐フラスコに入れ、10–15 cm^3 の塩酸と 10–15 cm^3 の硝酸を加え、フラスコ壁を 10–15 cm^3 の水で洗い、試料が完全に溶解するまで加熱する。溶液を冷却し、250 cm^3 容量のメスフラスコに移して水で定容し、混和する（この溶液は ГОСТ 25278.8−82 に従ってサマリウムの定量にも使用できる）。 _________________ * 文は原文に従う。— データベース作成者注。 250 cm^3 容量の円錐フラスコから、得られた溶液の 10 cm^3 を取り、100 cm^3 まで水で希釈する。フッ化ナトリウム溶液を 10 cm^3 加えてよく混合する。指示薬混合物 0.1–0.2 g を加え、溶液が黄色になるまで雫下しで水アンモニア溶液を滴下し、トリロンB 溶液でコバルトを滴定して色が黄色から赤紫（マルーン）に変わる点を終点とする。もしアンモニア添加により再び溶液が黄色に戻る場合は、アンモニア添加後に赤紫色が変化しなくなるまで滴定を続ける。 （改訂版、変更 N 1） 4. 結果の処理 4.1 コバルトの質量分率（%）は次式により算出する。 （式は原文中の画像を参照） （式中の記号の説明） - V — トリロンB 溶液の滴定に使用した体積, cm^3 - 0.001473 — トリロンB 溶液のコバルトに対する濃度, g/cm^3 - N — トリロンB 溶液のモル濃度係数 - V0 — メスフラスコの容量, cm^3 - v — 滴定に用いた溶液の取分量（アリコート量）, cm^3 - m — 試料秤量質量, g 4.2 2回の平行測定の結果間および2回の分析結果間の差は 0.8% を超えてはならない。 （改訂版、変更 N 1）