ГОСТ 12645.8-82

ГОСТ 12645.8−82 インジウム。スズの化学分光法（改正 №1, 2 添付）

ГОСТ 12645.8−82

グループ B59

ソビエト連邦国家規格

インジウム

スズの化学分光法による定量法

Indium. Method of chemical and spectral analysis for the determination of tin

ОКСТУ 1709

施行日 1983−07−01

情報

1. ソ連有色金属省が作成・提出

作成者

A.P. シチェフ、L.K. ラリーナ、N.S. ベレンコワ

2. 1982年4月7日付けソ連国家標準委員会決議 №1459 により承認・施行

改正 №2 は1994年3月15日、加盟国間規格・計量・認証会議により採択（技術事務局報告 №1）

採択に賛成した国：

国名	国家標準化機関名
アゼルバイジャン共和国	アズゴススタンダルト（Азгосстандарт）
ベラルーシ共和国	ベラルーシ国家標準局（Госстандарт Белоруссии）
カザフスタン共和国	カザフスタン共和国国家標準局（Госстандарт Республики Казахстан）
モルドバ共和国	モルドバスタンダルト（Молдовастандарт）
ロシア連邦	ロシア国家標準局（Госстандарт России）
トルクメニスタン	トルクメニスタン中央国家検査局（Главная государственная инспекция Туркменистана）
ウズベキスタン共和国	ウズゴススタンダルト（Узгосстандарт）
ウクライナ	ウクライナ国家標準局（Госстандарт Украины）

3. 参照される規格・技術文献

参照される標準の指定番号	該当箇所（章、項、節）
ГОСТ 860–75	第3章
ГОСТ 4204–77	同上
ГОСТ 5955–75	同上
ГОСТ 6709–72	同上
ГОСТ 8422–76	同上
ГОСТ 10297–94	同上
ГОСТ 11125–84	同上
ГОСТ 12645.0−83	1.1; 1.2
ГОСТ 19908–90	第3章
ГОСТ 22180–76	同上
ГОСТ 22306–77	1.1
ГОСТ 24147–80	第3章

4. 有効期限の制限は、加盟国間規格・計量・認証会議議事録 №3−93 により解除（ИУС 5−6-93）

5. 再版（1998年1月）改正 №1, 2 を含む（1987年12月、1996年6月承認、ИУС 3−88, 9−96）


本規格は、スズの質量分率がインジウム中で 1·10から 5·10 % の範囲における、スズの化学分光法による定量法を規定する。

(改訂版、改正 №1)。

1. 一般要求

1.1. 分析法に関する一般要求は ГОСТ 22306 および ГОСТ 12645.0 に従うこと。

1.2. 安全要求は ГОСТ 12645.0 に従うこと。

1.1, 1.2.（改訂、改正 №1）。

1.3.（削除、改正 №1）。

第2章（削除、改正 №1）。

3. 装置、試薬及び材料

回折分光計（ДФС-8型）、格子線密度600本/mm、1次、スリット照明は3枚レンズ方式。

交流アーク発生器（ПС-39、ДГ-2 または ИВС-28 型）。

直流電源（電圧200 V以上、電流20 A以上を供給できるもの）。

スペクトル線の黒化度を測定するマイクロフォトメーター。

スペクトルプロジェクター（ПС-18型）。

分析天秤（秤量誤差 0.0002 g 以下）。

トーションバランス（ВТ 型、秤量誤差 0.001 g 以下）。

有機ガラス製ボックス。

赤外線ランプ（任意タイプ）および試験用オートトランス（ПНО-250−2 型）。

炭素電極の研ぎ用機（КП-35 型、または同等のもの）。

電気加熱プレート。

石英およびガラス製器具（ビーカー、フラスコ、分液ロート等） ГОСТ 19908 準拠。

有機ガラス製の乳鉢とすりこぎ。

ムッフル炉（最高温度 500 °C）。

特別純度の炭素電極（直径 6 mm、クレータ寸法 4×4 mm）。対電極は一端が切錐形に研がれており、先端面直径 1.5–2.0 mm。

金属インジウム、牌号 Ин000 または Ин000у（ГОСТ 10297 準拠）。

スズ（ГОСТ 860 準拠）。

蒸留水（ГОСТ 6709 準拠）、石英器で再蒸留するかイオン交換カラムで精製したもの。

硫酸（ГОСТ 4204 準拠）、1:3 に希釈したもの。

硝酸、等級 ОС.Ч. 19−4（ГОСТ 11125 準拠）。

塩素酸。

ヨウ化ナトリウム（ГОСТ 8422）。

ベンゼン（ГОСТ 5955）。

アンモニア水（ГОСТ 24147）。

シュウ酸（ГОСТ 22180）。

分光用写真乾板（タイプ НТ-2СВ、ПФС-02、ПФС-03）。

Раствор индия 100 г/дм: навеску индия массой 2,500 г растворяют в 12,5 смазотной кислоты при нагревании, охлаждают и переводят в мерную колбу вместимостью 25 см.

Раствор олова 1 г/дм: навеску тонкоизмельченного олова массой 0,100 г растворяют в 2 смазотной кислоты. После растворения олова в стакан добавляют 20 смводы и 4,000 г щавелевой кислоты. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см. Стакан несколько раз обмывают водой для полного растворения щавелевой кислоты. Промывные воды сливают в ту же мерную колбу и доводят до метки водой.

Примечание. Допускается применение приборов с фотоэлектрической регистрацией спектров и других спектральных приборов, других реактивов и материалов, обеспечивающих получение показателей точности, не уступающих регламентированным настоящим стандартом.


Разд.3. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

4. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

4.1. Образцы сравнения

Основой для приготовления образцов сравнения служит оксид индия: металлический индий марок Ин000 или Ин000у растворяют при нагревании в азотной кислоте, раствор выпаривают досуха и сухой остаток прокаливают сначала на электроплитке, а затем в муфельной печи при температуре 400−500 °С до прекращения выделения паров оксидов азота (30−40 мин). Следует обратить особое внимание на полноту удаления оксидов азота, так как их присутствие в основе увеличивает фон в спектре, что искажает результаты анализа. Содержание олова в основе определяют по методу добавок и затем вводят поправку в образцы сравнения.

4.2. Основной образец с массовой долей олова 0,03% (в расчете на индий металлический) готовят накапыванием 3 смраствора олова в основу (12,1 г оксида индия). Образец высушивают на электроплитке и в муфельной печи при 300 °C, перетирают в ступке и, при необходимости, анализируют химическим или атомно-абсорбционным методами, перетирают в ступке.

Путем разбавления основного и вновь приготовленных образцов основой получают серию рабочих образцов сравнения, массовая доля олова в которых приведена в таблице.

г

Номер образца	Массовая доля олова, %	Количество разбавляемого образца	Количество основы, необходимое для разбавления
1	5·10	2,000 основного образца	10,000
2	1·10	3,000 образца N 1	12,000
3	3,3·10	3,500 образца N 2	7,000
4	1·10	1,000 образца N 1	9,000

4.1, 4.2. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

5. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

5.1. Навеску металлического индия массой 1,000 г помещают в стакан вместимостью 100 сми растворяют под часовым стеклом при нагревании в 20 смраствора серной кислоты (1:3). При выпаривании раствора следует по каплям добавлять воду, не допуская выпадения солей. Раствор охлаждают до 30−40 °С, добавляют для окисления двухвалентного олова до четырехвалентного 10 смхлорной кислоты, перемешивают и добавляют 20 г йодистого натрия. После полного растворения йодистого натрия раствор переносят в делительную воронку и встряхивают в течение 1 мин с 10 смбензола. После расслоения, обмыв горло воронки 1−2 смбензола, отделяют неорганическую фазу, а органическую через горло воронки сливают в кварцевый тигель вместимостью 50 см. Воронку обмывают бензолом, сливая его в тот же тигель. Туда же добавляют 1 смраствора индия и помещают под инфракрасную лампу для отгонки бензола при 50−60 °С в течение 30−40 мин в боксе из органического стекла.

Затем олово соосаждают с гидроокисью индия добавлением к раствору азотнокислого индия аммиака по каплям до сильного запаха (20 капель), обмывая стенки тигля и тщательно помешивая полученную кашицу кварцевой палочкой. Полученный гидроксид подсушивают под лампой и затем прокаливают в муфельной печи при 350−400 °С. После прокалки оксид индия раздавливают кварцевым пестиком до мелкой крупки и передают на спектрографический анализ. Обогащение ведут из двух навесок. Одновременно ведут контрольный опыт для проверки чистоты используемых реактивов. Для этого в стакан вместимостью 100 смпомещают 0,1 г металлического индия с массовой долей олова менее 1·10%. Растворяют его под часовым стеклом при нагревании в 20 смраствора серной кислоты (1:3) и далее поступают так же, как при обогащении пробы.

(Измененная редакция, Изм. N

1).

5.2. Образцы сравнения и полученный концентрат по 45 мг помещают в углубление угольного электрода (анода) диаметром и глубиной 4 мм и сжигают в дуге постоянного тока силой 15 А в течение 3 мин (до выгорания). Спектры фотографируют при помощи дифракционного спектрографа ДФС-8 в первом порядке на фотопластинках типов ПФС-02, ПФС-03, НТ-2СВ. Ширина щели спектрографа 0,020 мм, расстояние между электродами от 2,5 до 3,0 мм должно сохраняться постоянным в течение всей экспозиции.

На фотопластинку образцы сравнения фотографируют по три раза, каждый полученный концентрат по два раза.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

6. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

6.1. На спектрограмме с помощью микрофотометра измеряют почернение линии олова с длиной волны 283,99 нм и близлежащего фона.

Градуировочные графики строят в координатах , где ( — почернение линии олова и фона;  — почернение фона справа от линии);  — массовая доля олова в образцах сравнения, %. Почернения линии олова и фона должны быть в области нормальных почернений.

По градуировочному графику находят массовую долю олова в концентрате анализируемой пробы и контрольном опыте.

Массовую долю олова в индии () в процентах вычисляют по формуле

,

где  — массовая доля олова в концентрате пробы, найденная по градуировочному графику, %;

 — массовая доля олова в контрольном опыте, найденная по градуировочному графику, %;

 — масса навески индия, взятой для анализа, мг;

100 — масса полученного концентрата, мг.

Воспроизводимость результатов анализа одной и той же пробы характеризуется относительным средним квадратическим отклонением равным 0,13. Повторяемость результатов параллельных определений характеризуется относительным средним квадратическим отклонением равным 0,11.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов четырех параллельных определений, полученных на одной фотопластинке.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

6.2. Разность между наибольшим и наименьшим из четырех результатов параллельных определений с доверительной вероятностью 0,95 не должна превышать значения допускаемого расхождения , рассчитанного по формуле , где  — среднее арифметическое четырех сопоставляемых результатов параллельных определений.

Разность между большим и меньшим из двух результатов анализа с доверительной вероятностью 0,95 не должна превышать значения допускаемого расхождения , рассчитанного по формуле , где  — среднее арифметическое двух сопоставляемых результатов анализа.

(Измененная редакция, Изм. N 1