ГОСТ 18385.0-89
ГОСТ 18385.0−89 ニオブ。分析方法に関する一般要求事項
ГОСТ 18385.0−89
グループ B59
ソビエト連邦国営規格
ニオブ
分析方法に関する一般要求事項
Niobium. General requirements for methods of analysis
ОКСТУ 1709
施行期間 01.01.91から 01.01.96まで*
_______________________________
* 施行期間の制限は、国家間標準化・計量・認証評議会の議事録N 5−94により解除された（ИУС N 11/12、1994年）。— データベース作成者の注。
情報
1. 作成・提出：ソ連冶金産業省
作成者
А.В.Елютин、
2. 承認・施行：ソ連国家製品品質管理・標準委員会の決議により
3. 代替：
4. 参照される規格・技術文書
| 参照されている規格の表示 |
項目番号 |
| ГОСТ 8.315−78 |
1.20 |
| ГОСТ 12.0.004−79 |
2.5 |
| ГОСТ 12.1.004−85 |
2.4 |
| ГОСТ 6563–75 |
1.6 |
| ГОСТ 6709–72 |
1.7 |
| ГОСТ 9147–80 |
1.6 |
| ГОСТ 13718–68 |
1.2 |
| ГОСТ 14919–83 |
1.5 |
| ГОСТ 19908–80 |
1.6 |
| ГОСТ 20292–74 |
1.6 |
| ГОСТ 22720.0−77 |
1.24 |
| ГОСТ 22720.1−77 |
1.24 |
| ГОСТ 22720.3−77 |
1.24 |
| ГОСТ 22720.4−77 |
1.24 |
| ГОСТ 24104–88 |
1.1 |
| ГОСТ 25336–82 |
1.6 |
本規格はニオブの分析方法に対する一般的な要求事項を定める。
1. 一般要求事項
1.1. 試料の採取は、特定製品の規範技術文書に従って行う。
1.2. 試料天秤量には、
______________
* ロシア連邦の領域では
1.3. 分析対象試料および比較試料や標準溶液作成に用いる材料の天秤量は分析用天秤で行う（天秤値は小数第4位まで記録する）。
原子吸光法および分光分析に用いる試料の天秤量は分析用天秤またはトーション天秤で行う（天秤値は小数第3位まで記録する）。
現像液および定着液の調製や溶融物のための試薬の天秤量は技術用天秤で行う（天秤値は小数第1位まで記録する）。
1.4. 焙焼および溶融には、最高加熱温度が1000 °Cに達するムッフル型実験用電気炉 MP-2UM、PM-8 または同等のものを使用する。
1.5. 加熱には、閉回路螺旋ヒーター式の電気コンロ（
1.6. 分析には、第二等級以上の高精度計量器具（ビュレット、ピペット、シリンダー、メスシリンダー、フラスコ等）を
______________
* ロシア連邦の領域では
** ロシア連邦の領域では
1.7. 溶液調製および分析には、
1.8. 他の装置、材料、器具および試薬の使用は、対応する分析方法の規格で示される計量学的特性と遜色ない結果が得られることを条件に許容される。
1.9. 「1:1、1:2 等で希釈」と表記する場合、最初の数字は濃硫酸などの濃縮された酸または溶液の体積比を、後者は水の体積比を示す。
1.10. 分析結果の数値は、許容差の該当桁と同じ桁で終了しなければならない。
1.11. 溶液を調製し分析を行う際には、反応剤を添加するたびに溶液を攪拌すること。
1.12. 分光分析用の比較試料は、対応する規格に示された質量分率の値を保持する限り、混合物の割合を他の量で作成することを許容する。
1.13. 光度法および抽出-光度法による定量においては、横軸に測定対象元素の質量（マイクログラム、µg）、縦軸にそれらに対応する溶液の光学濃度の平均値をとった校正曲線を作成する。対応する溶液の光学濃度は、校正曲線作成のための溶液調製およびそれらの光学濃度の測定を少なくとも3回行い、その平均を用いて求める。
校正曲線の作成および分析の実施には、同一の試薬および溶液を用いる。試料の分析と同時に、校正曲線の検証のためにその作成手順を繰り返して校正曲線を確認する。
校正曲線の作成方法および条件は、各分析方法に関する該当規格に示す。
1.14. 光度法の定量においては、当該の具体的な分析条件（該当の方法、装置および質量分率の区間）について校正曲線が作業濃度範囲全体で直線性を示すことが事前に確認されている場合、校正係数を用いることができる。
各測定元素についての校正係数（）は、複数（少なくとも3つ以上）の標準測光用溶液から求める。標準測光用溶液の容積中の測定元素の質量は、分析対象の測光用溶液中の測定元素の質量と等しいか、多くても1.2倍以下、あるいは少なくても1/1.2（約0.833…）以上の範囲であること。
各標準測光用溶液についての校正係数（）は次式により算出する
ここで は第
標準測光用溶液中の測定元素の質量（µg）であり、
は質量が
の溶液の光学濃度である。
得られたすべての校正係数 から算術平均（
）を求める。
ここで は標準測光用溶液の数である。
1.15. 光度法および抽出-光度法の最終結果は、各々別個の秤量から行った2つの平行測定結果の算術平均を最終値とする。
1.16. スペクトル法および原子吸光法における校正特性の取得条件は、各分析方法に関する該当規格に示す。
1.17. スペクトル分析の最終結果は、3つの平行測定の算術平均とする。
1.18. 分析方法に関する規格には、（表の形で）測定元素のいくつかの質量分率について許容される差が示されている。測定元素の質量分率の中間値に対する許容差は線形補間により算出する。
1.19. 平行測定の結果の差が許容差の値を超える場合は、分析をやり直す。
1.20. 分析結果の精度は、各測定成分の認証質量分率が分析対象サンプル中の同成分の質量分率と多くても2倍の差以内であるような標準試料を用いて管理する。
分析は、分析結果と認証値との差が該当規格に示される許容差の を超えないときに正しく行われたと判断する。
業界別の企業標準試料で、ГОСТ 8.315 に従って認証されたものを用いることができる。
標準試料がない場合は、該当する分析方法の規格に示された管理手段を適用する。
他の（対照）方法で得られた結果との比較により結果の精度を管理してもよい。
信頼度0.95で得られた二つの方法による分析結果の差は、式により算出される値（）を越えてはならない。
ここで は第一の方法で得られた二つの結果の許容差、
は第二の方法で得られた二つの結果の許容差である。
1.21. 分析精度の検証は、方法書に示された要件に従い、少なくとも月に1回、かつ月に最低
は同一の試薬、溶液、装置を用いて月内に分析した同一銘柄のニオブ試料数である。
1.22. 本規格に示された方法に劣らない精度を有する、他の認証された分析方法の使用を認める。
ニオブの品質評価に関して意見の相違がある場合は、本規格に示された方法によって定量を行う。
1.23. 酸素、水素、窒素および炭素の定量は ГОСТ 22720.0 — ГОСТ 22720.4 に従って行う。
2. 安全上の要求事項
2.1. ニオブおよびその化合物は、作業空間の空気中で有毒物質を生成せず、危険性は第4類に分類される。
2.2. ニオブの秤量に伴う化学処理を行う実験室は、ГОСТ 12.4.021 に従った換気設備を備えていなければならない。
2.3. ボンベ内のガスを使用する際には、圧力容器の構造および安全運転に関する規則（Gosgortekhnadzor USSR により承認されたもの）に従った安全要件を遵守しなければならない。
2.4. 実験室の防火安全は ГОСТ 12.1.004* の要件に従って確保しなければならない。
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* ロシア連邦領域では ГОСТ 12.1.004−91 が有効である。 — データベース作成者注。
2.5. 分析室での作業に従事する者は、ГОСТ 12.0.004* に従った指導（インストラクション）を受けている者でなければならない。
______________
* ロシア連邦領域では ГОСТ 12.0.004−90 が有効である。 — データベース作成者注.
