ГОСТ 23862.29-79

GOST 23862.29−79 希土類金属及びその酸化物。モリブデンの定量法 (変更 N 1 を含む)

GOST 23862.29−79

グループ В59

国家間標準

希土類金属及びその酸化物

モリブデンの定量法

希土類金属及びその酸化物におけるモリブデンの定量方法

ICS 77.120.99
OKSTU 1709

施行日 1981−01−01

1979年10月19日付のソビエト連邦標準化国家委員会の決議 N 3989により、施行日が1981年1月1日に設定された。

有効期限の制限は、標準化、計量及び認証に関する国家間評議会の議定書 N 7−95 (IUS 11−95) により解除。

1985年4月承認の変更 N 1 を含む版 (IUS 7−85)。


本標準では、希土類金属及びその酸化物 (セリウム及びその二酸化物を除く) におけるモリブデンの濃度範囲 (2·10^-4% から 2·10^-2%) を対象に、光度測定法による定量方法を規定する。

方法は、クロロホルムによるモリブデン(VI)の -ベンゾインオキシムとの複合体抽出後、アンモニア水による再抽出、及びモリブデン (VI) の触媒作用を利用したオルトアミノフェノールの過酸化水素酸化反応に基づいている。溶液の光学濃度はフォトエレクトロカラーリメータで測定され、キャリブレーション曲線によりモリブデン含有量を求める。

1. 総則

1.1. 分析方法の総則は、GOST 23862.0−79 に従う。

2. 器具、試薬及び溶液

電気プレート。

フォトエレクトロカラーリメータ ФЭК-56 または同等機器。

研磨栓付き石英製円柱 (15 cm³)、5及び10 cm³での校正。

15及び5 cm³容量の石英製ビーカー。

50 cm³容量の石英製分離漏斗。

1 cm³容量のピペット。

作業前に器具は蒸留硫酸 (1:1) で注意深く洗浄し、蒸留水でゆすぎ、100 cm³のビーカーに置き、30−40分間沸騰水に浸す。

ユニバーサル pH インディケータペーパー。

GOST 3118–77 規格に従った分析等級の塩酸、0.1 mol/dm³溶液。

GOST 4204–77 規格に従った分析等級の硫酸、石英装置で蒸留後 (中間画分を採取)、1:1及び5 mol/dm³に希釈。

GOST 24147–80 規格に従ったスペシャルグレードの水性アンモニア、3 mol/dm³溶液。

GOST 10652–73 規格に従った分析等級のエチレンジアミン四酢酸ナトリウム (トリロンB)、0.05 mol/dm³溶液。

GOST 4328–77 規格に従った分析等級の水酸化ナトリウム、0.05 mol/dm³溶液。

緩衝液 pH-5.0: 300 cm³の酢酸溶液を800 cm³の石英製フラスコに入れ、200 cm³の水酸化ナトリウム溶液を分けて加え、混合。

GOST 10929–76 規格に従った分析等級の過酸化水素、3%溶液: 過酸化水素10 cm³を100 cm³のメスフラスコに入れ、水で目盛りまで希釈、混合。使用日に作成。

分析等級のオルトアミノフェノール、0.1 mol/dm³溶液: 0.253 gの試薬を35−40 cm³の石英製シリンダーに入れ、25 cm³の塩酸溶液を加え、混合。使用日に作成。

クロロホルム、化学純度、石英装置で二重蒸留後、中間画分を採取。

-ベンゾインオキシム、化学純度、クロロホルム溶液濃度4 g/dm³。

GOST 3765–78 規格に従った分析等級のアンモニウムモリブデン酸。

モリブデン標準溶液 (備蓄)、1 mg/cm³モリブデンを含有: 1.840 gのモリブデン酸アンモニウムを100 cm³の石英製ビーカーに入れ、水で溶解。ビーカー内容物を1000 cm³のメスフラスコに移し、水で目盛りまで希釈し、混合。

1 cm³の溶液には1 mgのモリブデンが含まれる。

モリブデン溶液 (0.1 μg/cm³モリブデンを含む) は、備蓄溶液を1000倍に希釈して作成。

第2節. (改版, 変更 N 1)。

3. 分析の実施

3.1. 分析試料の重量0.5 gを50 cm³の石英製ビーカーに入れ、水で湿らせ、5 cm³の5 mol/dm³硫酸溶液を加え、加熱して溶解し、冷却。内容物を分離漏斗に移し、水で10 cm³に希釈、-ベンゾインオキシム溶液2 cm³、クロロホルム8 cm³を加え、3分間振とう。

有機相を石英製ビーカーに集め、水相からモリブデンを3分間で2度抽出し、各回に-ベンゾインオキシム溶液2 cm³、クロロホルム5 cm³を加える。

統合有機相を分離漏斗に移し、水5 cm³、アンモニア溶液1 cm³を加え、2分間振とう。

有機相を分離し、水相に5 mol/dm³硫酸溶液を滴下し、pH 5 (ユニバーサルインディケータペーパーで評価) まで調整し、内容物を15 cm³容量の石英製シリンダーに入れ、水で10 cm³に希釈、混合。

得られた溶液から1 cm³を石英製15 cm³シリンダーに取り、トリロンB溶液1 cm³、緩衝液1 cm³、過酸化水素溶液0.2 cm³、オルトアミノフェノール溶液1 cm³を加え、水で5 cm³に希釈、混合。シリンダーを沸騰水浴に2分間浸し、その後室温まで迅速に冷却。

試験溶液の光学濃度は、490 nmで10 mm光路のセルでフォトエレクトロカラーリメータを用いて測定。比較溶液として水を使用。

試料の分析と並行して試薬のブランク試験を実施。試験溶液の光学濃度からブランク試験の値を差し引き、得られた光学濃度からキャリブレーション曲線によりモリブデンの質量を求める。

3.2. キャリブレーション曲線の作成

3.2.1. 1, 2, 3, 4, 5, 10 cm³のモリブデン溶液 (0.1 μg/cm³モリブデンを含む) を石英分離漏斗に導入し、5 mol/dm³硫酸溶液5 cm³を加え、水で10 cm³に希釈し、-ベンゾインオキシム溶液2 cm³、クロロホルム8 cm³を加え、3分間振とう。有機相を石英製ビーカーに集め、水相から3分間で2度モリブデンを抽出し、各回に-ベンゾインオキシム溶液2 cm³とクロロホルム5 cm³を加える。

統合有機相を分離漏斗に移し、水5 cm³、アンモニア溶液1 cm³を加え、2分間振とう。有機相を分離する。

水相に5 mol/dm³硫酸溶液を滴下し、pH 5 (ユニバーサルインディケータペーパーで評価) まで調整し、内容物を石英シリンダーに入れ、水で10 cm³に希釈、混合。

反応試薬をすべて加えるがモリブデンを含まない溶液を基準溶液として作成。

得られた各溶液から1 cm³を石英製シリンダーに取り、トリロンB溶液1 cm³、緩衝液1 cm³、過酸化水素溶液0.2 cm³、オルトアミノフェノール溶液1 cm³を加え、水で5 cm³に希釈、混合し、沸騰水浴に2分間浸し迅速に室温まで冷却。

溶液の光学濃度をフォトエレクトロカラーリメータで490 nmで測定し、基準溶液の光学濃度を引き、試薬スケール溶液の光学濃度を得る。新しい溶液で5回繰り返す。

得られたデータを基にキャリブレーション曲線を作成し、縦軸に溶液の光学濃度、横軸にモリブデンの質量をプロットする。

グラフの各点は試料の分析で検証。

4. 結果の処理

4.1. モリブデンの質量分率 () をパーセンテージで計算する公式:

,

ここで はサンプルに含まれるモリブデンの質量 (μg)、キャリブレーション曲線から求められる。

は分析試料の質量 (g)。

4.2. 2つの平行試験結果または2回の分析の結果の差異は、以下の表に示される許容差値を超えてはなりません。