ГОСТ 27973.0-88
ГОСТ 27973.0−88 金。分析方法に関する一般要求(改正第1号を含む)
ГОСТ 27973.0−88
グループ B59
国間標準
金
分析方法に関する一般要求
Gold.
General requirements for methods of analysis
ОКСТУ 1709
施行日 1990−07−01
情報資料
1. 本規格はソ連閣僚評議会付属貴金属・ダイヤモンド総局により作成・提出された。
作成者
Ю.А.Карпов、化学博士(課題責任者);
2. 1988年12月21日付国家標準委員会決議 N 4375により承認・施行。
改正第1号は国間標準化・計量・認証協議会により採択(議事録 N 11、1997年4月25日)。
MGS 技術事務局 登録 N 2518
改正の採択に賛成した国:
| 国名 |
各国国家標準機関の名称 |
アゼルバイジャン共和国 |
Азгосстандарт(アズゴススタンダルト) |
アルメニア共和国 |
Армгосстандарт(アルムゴススタンダルト) |
ベラルーシ共和国 |
Госстандарт Беларуси(ベラルーシ国家標準局) |
グルジア(ジョージア) |
Грузстандарт(グルスタンダルト) |
カザフスタン共和国 |
Госстандарт Республики Казахстан(カザフスタン国家標準局) |
キルギス共和国 |
Киргизстандарт(キルギス標準局) |
モルドバ共和国 |
Молдовастандарт(モルドバ標準局) |
ロシア連邦 |
Госстандарт России(ロシア国家標準局) |
タジキスタン共和国 |
Таджикгосстандарт(タジキスタン国家標準局) |
| トルクメニスタン |
Главная государственная инспекция Туркменистана(トルクメニスタン主国家検査局) |
| ウズベキスタン共和国 | Узгосстандарт(ウズゴススタンダルト) |
3. 初回制定
4. 参照される規格・技術文書
| 参照された文書の表示 |
該当項目番号 |
| ГОСТ 12.0.004−90 |
17 |
| ГОСТ 3118–77 |
11.1 |
| ГОСТ 4461–77 |
11.1 |
| ГОСТ 6709–72 |
11.1 |
| ГОСТ 22159–76 |
11.1 |
| ГОСТ 22864–83 |
17 |
| ГОСТ 25336–82 | 11.1 |
5. 有効期限の制限は国間標準化・計量・認証協議会議事録 N 7-95 により解除(ИУС 11-95)
6. 再版(1999年6月)改正第1号を含む(1997年9月承認)(ИУС 12-97)
1. 本標準は、金の質量分率が少なくとも99.9%である金の分析方法に関する一般要求を定める。
2. 試料採取は当該製品に関する規格・技術文書に従って行う。
3. 分析および溶液調製には、分析用(ch.p.a.相当)試薬以上の品質の試薬および二重蒸留水を用いる。
4. 標準溶液調製に用いる金属の純度は99.9%以上でなければならない。
5. 試料の秤量は、誤差が以下を超えないように行うこと:
0.0002 g — 金を前もって溶解して行う方法の場合;
0.002 g — 原型試料の分析における原子発光法の場合。
(改定文、改正第1号)。
6. 表現「希釈1:1, 1:2等」では、最初の数字が酸または溶液の体積比、二つ目の数字が水の体積比を示す。
7. 用語「熱湯」(溶液)は、水(溶液)の温度が70 °Cを超えていることを意味する。
8. 分析には第2級以上の精度を有する実験室用計量器具を用いる。
9. 測定法に関する相当規格に示された計量学的特性に劣らない場合、他の機器、材料、器具および試薬の使用を許す。
10. 分析を行う前に金の表面を洗浄する。試料(切り屑、リボン、板などの形状、または丸棒状)は容量50−100 cm, に入れ、塩酸(1:1)の溶液を10−20 cm
(丸棒の場合は50 cm
)加え、5−10分間沸騰させる。溶液を捨て、デカンテーションで6−7回水で洗浄する。同様の処理を金の標準試料にも行う。スポンジ状の金または金粉の分析の場合は、秤量試料を予め鋼製の金型でプレスし、化学的洗浄は行わない。秤量試料をコロレクに溶融することを許す。
11. 分析対象試料にパスポート又は仕様書がない場合、まず主要成分である金の予備分析を行う。分析は塩酸性溶液中のヒドラジンによる金の還元に基づく重量分析法で行う。
11.1. 装置、試薬、材料
分析天びん。
温度調節器付きマッフル炉。
閉回路電気コンロ。
耐熱ビーカー 容量200 cm(ГОСТ 25336に準拠)。
硝酸(ГОСТ 4461に準拠)。
塩酸(ГОСТ 3118に準拠)。
蒸留水(ГОСТ 6709に準拠)。
ヒドラジン・ジヒドロクロリド(гидразин дигидрохлорид) ГОСТ 22159 に準拠、溶液濃度 50 g/dm。
11.2. 分析の実施
質量100−200 mgの秤量した金を容量200 cmのビーカーに入れ、新たに調製した塩酸と硝酸の混合液(3:1)を10 cm
加えて弱火で溶解する。金の溶解が終わったら、溶液を窒素酸化物が除去されるまで加熱し、70 cm
の水で希釈する。溶液に20 cm
のヒドラジン・ジヒドロクロリド溶液を加え、浴で加熱して金沈殿が完全に凝集するまで処理する(溶液は透明であること)。溶液を冷却し、ろ紙「白いリボン」型を用いて二枚重ねでろ過する。ろ紙上の沈殿は温水で洗浄する。沈殿を含むろ紙を予め秤量した磁器るつぼに入れ、乾燥し、900 °Cで焼成してからるつぼとともに秤量する。
11.3. 結果の処理
分析対象金属中の金の質量分率(百分率表示)は次の式で計算する。
ここで — るつぼと沈殿の質量、g;
— るつぼの質量、g;
— 秤量した試料の質量、g。
12. 主要成分の予備分析は別の方法で行っても差し支えない。
13. 原子発光分析法における校正曲線の作成には、国の標準試料(GSO)に加え、業界標準試料または企業標準試料を使用することが許される。特に高精度な分析を行う場合や品質評価に関して意見の不一致がある場合は、校正曲線の作成には国の標準試料のみを用いる。
14. 分析結果は、並行測定の算術平均値を採用する。ただし並行測定間の最大差が、対応する分析方法規格に示された信頼度 =0.95 に対して算出された許容差を超えない場合に限る。
15. 並行測定間の差および個々の分析結果間の差が許容差の値を超える場合は、分析をやり直す。
16. 分析結果の精度は、金組成の国の標準試料(GSO)を用いて管理する。標準試料に対する分析で求められた対象不純物の質量分率と標準試料の証明書に記載された認証値との絶対差が、該当する分析法の誤差規範を満たし、かつ以下の値を超えないとき、その分析結果は正しいと見なされる。
ここで — GSO の認証誤差;
— 許容される分析結果のばらつき。
上記の関係が成立しない場合は、当該法による分析を中止し、観測された偏差の原因を究明して是正するまで分析を行ってはならない。
17. 金の分析における安全要求は ГОСТ 22864 に準拠する。
18. 主要成分(金)の質量分率は、100%から測定された不純物の合計を差し引くことにより求める。