ГОСТ 22517-77

ГОСТ 22517–77 ヨウ化ハフニウム. 技術条件（改正 N 1、2 付き）

ГОСТ 22517−77

グループ B51

国家間標準

ヨウ化ハフニウム

技術条件

ハフニウム-ヨウ化物 金属。技術要求

ОКП 17 6536

施行日 1979−01−01

参考情報

1. 作成：国家十月革命勲章受章 希少金属産業 研究・設計研究所「ギレドメト」

提出：ソ連有色金属冶金省

2. 承認および施行：ソ連国家標準委員会 決定 1977.05.10 № 1169 により

3. 初めて導入

4. 引用規格（参照の法規技術文書）

参照された技術文書の表示	該当項目番号
ГОСТ 61–75	3.4.1; 3.6.1
ГОСТ 2228–81	4.1
ГОСТ 2991–85	4.1
ГОСТ 3118–77	3.4.1; 3.7.1
ГОСТ 3282–74	4.4
ГОСТ 3560–73	4.4
ГОСТ 4204–77	3.7.1
ГОСТ 4328–77	3.7.1
ГОСТ 4331–78	3.4.1
ГОСТ 4470–79	3.4.1
ГОСТ 4526–75	3.4.1
ГОСТ 4530–76	3.6.1
ГОСТ 8273–75	4.1
ГОСТ 9078–84	4.4
ГОСТ 9428–73	3.3; 3.4.1
ГОСТ 9853.3−86	3.3
ГОСТ 10354–82	3.1
ГОСТ 10484–78	3.7.1
ГОСТ 10691.1−84	3.4.1; 3.6.1
ГОСТ 11125–84	3.4.1
ГОСТ 14192–96	4.2
ГОСТ 14262–78	3.4.1
ГОСТ 18300–87	3.4.1; 3.6.1; 3.7.1
ГОСТ 24597–81	4.4
ГОСТ 27068–86	3.4.1; 3.6.1

5. 有効期限の制限は、州間標準・計量・認証協議会 プロトコル № 3−93 によって撤廃（ИУС 5−6-93）

6. 改正 N 1、2 を含む版（改正は1983年4月、1988年6月承認）（ИУС 8−83、10−88）

本規格は、技術的および研究目的に用いられるヨウ化ハフニウムに適用する。

1. 等級および技術要求

1.1. ヨウ化ハフニウムは等級 ГФИ1 として本規格の要求に従い製造し、化学組成は表1に示すとおりとする。

表 1

		化学組成、 %
			不純物の質量百分率、最大
等級	ОКП コード	ハフニウムおよびジルコニウムの質量分率、最低	ジルコニウム	窒素	鉄	ケイ素	ニッケル	チタン	アルミニウム	カルシウム	マグネシウム	マンガン	炭素	クロム
ГФИ1	17 6536 0001 04	99,8	1,0	0,005	0,04	0,005	0,05	0,005	0,005	0,01	0,004	0,0005	0,01	0,003

注：プロセスに投入されたモリブデン線の質量に起因するハフニウム中のモリブデンの質量分率は0.1%以下でなければならない。


(改訂版、改正 N 1、2)。

1.2. ヨウ化ハフニウムは棒材の形態で製造する。

1.3. 棒材の表面にヨウ素およびヨウ化合物があってはならない。

2. 受入れ規則

2.1. ヨウ化ハフニウムはロット（パーティ）ごとに受入れる。ロットは同一等級の棒材で、1つの製造サイクルで得られ、1通の品質証明書で処理されるものとし、品質証明書には以下を明記すること：

— 製造業者の商標または名称および商標；

— 製品名およびその等級；

— ロットの正味重量（キログラム）；

— ロット番号；

— 製造日；

— 分析結果；

— ロット内の梱包個数；

— 品質管理部門の印章；

— 本規格の表示。

品質証明書は場所 № 1 に封入すること；

ロット重量は 30 kg を超えてはならない。

2.2. ハフニウムの化学組成の管理は各棒材ごとに行う。

2.1、2.2.（改訂版、改正 N 1）。

2.3. 表面品質は各棒材ごとに検査する。

2.4.（削除、改正 N 1）。

3. 試験方法

3.1. 各棒材から点検試料を採取する。点採取は直径3,5−4,5 mm のドリルで切りくずを穿孔して採取し、その深さは棒材の半径より1−2 mm深くすることで行う。穿孔は酸化（焼色変色）を生じさせない速度で行う。切りくずは3箇所から採取する：棒材の端部からそれぞれ10−15 cm の位置と棒材の中央から。点採取した試料を合算する。合算試料の質量は少なくとも20 g とする。切りくずは磁石で処理し、十分に混合して等分する。1つの試料を分析のために試験所へ送り、もう1つは技術管理部で6か月間保管する。

試料は密閉蓋付きのガラス瓶または ГОСТ 10354 に準拠したポリエチレンフィルムの二重袋に入れ、それぞれをしっかりと結ぶ。瓶には、またはポリエチレン袋の層の間に以下を記載したラベルを貼付または挟み込む：

— 製品の名称およびその銘柄;

— ロット番号;

— 試料採取日;

— 品質管理部門のスタンプ。

3.2. ハフニウムとジルコニウムの総和含有量の決定

ハフニウムとジルコニウムの総和の質量分率は、100% から不純物の合計（モリブデンを除く）を差し引いた値として仮定的に求める。

3.3. 炭素含有量の決定

炭素含有量は、ГОСТ 9853.3* に準拠した気体容量法（ガスボリューム法）で求める。このとき溶融剤として ГОСТ 9428 による二酸化ケイ素（分析用、ч.д.а.）を用い、試料重量と溶融剤重量の比を 1:1 とする。試験するハフニウム試料の燃焼温度は 1100−1200 ℃とする。
_______________
* ГОСТ 9853.3−96 が有効。— データベース作成者の注。

3.4. アルミニウム、鉄、ケイ素、マグネシウム、マンガン、ニッケル、チタンおよびクロムのスペクトル法による含有量の決定

スペクトル法に先立ち、試験試料をハフニウム二酸化物に変換する。

方法は、ハフニウム二酸化物の秤量分を塩化銀および硫黄粉末と混合して、直流アーク炎中の炭素電極（アノード）孔から蒸発させることによって得られるアークスペクトルにおける不純元素の分析線の暗化度を測定することに基づく。総スペクトログラムにより、予め作成した校正曲線に基づいて、次の座標系で全不純物の含有量を同時に決定する：分析線の暗化度と近接するバックグラウンドの差（画像） — 被測定元素の濃度の対数（画像）を百分率で表す。

3.4.1 装置、材料および試薬

回折型スペクトログラフ DFS-13、格子 600 または 1200 線/mm、三レンズ照明系付き。

電圧最低 200 V、電流負荷最低 20 A を確保する直流電源。

マイクロフォトメーター 型式 MF-2。

スペクトロプロジェクター PS-18。

300〜1200 ℃ の温度調節器付きマッフル炉。

分析天秤。

トーション天秤 型式 VT-500。

アガートおよび有機ガラス製の乳鉢と乳棒。

有機ガラス製ビュレット。

有機ガラス製の器具（電極用スタンド、へら、"詰め具"）。

白金製皿およびるつぼ。

スペクトル分析用グラファイト電極 ОСЧ 7−3、直径 6 mm。陰極は先端を尖らせる。陽極のクレーター直径 3.8 mm、深さ 6 mm。

感光板 スペクトル用 SP1 および SP2。

塩化銀、化学純（х.ч.）。

硫黄（単体）、高純度（ос.ч.）。

ヨウ化チタン。

二酸化ケイ素 ГОСТ 9428 に準拠、分析用（ч.д.а.）。

酸化鉄（規格に準拠）、分析用（ч.д.а.）。

無水酸化アルミニウム、スペクトル分析用、化学純（х.ч.）。

酸化マグネシウム ГОСТ 4526、分析用（ч.д.а.）。

酸化クロム。

二酸化マンガン ГОСТ 4470。

黒色酸化ニッケル ГОСТ 4331、分析用（ч.）。

ハフニウム塩素酸化物、高純度（ос.ч.）。

ハフニウム二酸化物、特に純（ос.ч.）。

亜硫酸ナトリウム（亜硫酸ナトリウム）結晶、規格に準拠。

塩酸 ГОСТ 3118。

硫酸 ГОСТ 14262、超高純度（ос.ч.）。

酢酸 ГОСТ 61。

フッ化水素酸、超高純度（ос.ч.）。

硝酸 ГОСТ 11125、超高純度（ос.ч.）。

エチルアルコール（精留、工業用） ГОСТ 18300。

現像液 ГОСТ 10691.1。

チオ硫酸ナトリウム（亜硫酸水素ナトリウム） ГОСТ 27068、分析用（ч.д.а.）。

定着液：次のように調製する。亜硫酸ナトリウム 400 g を 400 см水に溶解する（溶液 A）。300 см水に 200 g の結晶性亜硫酸ナトリウムを溶かし、得られた溶液に攪拌しながら徐々に 7 см酢酸を加える（溶液 B）。10−15 分後、溶液 B を溶液 A に注ぎ、蒸留水で液量を 1 дм に整える。

(改訂版、改訂 N. 2)。

3.4.2. 分析の準備

3.4.2.1. 緩衝混合物の調製

塩化銀 7 g と硫黄 3.5 g を有機ガラス製乳鉢で 1 時間混合する。

3.4.2.2. 校正標準の調製

校正標準試料セットを調製するために、まず二つの主標品 A および B を用意し、これらを機械的に混合し、基材である二酸化ハフニウムで順次希釈することにより作業用校正標準試料群を得る。混合はビュクセ（小型混合容器）で行う。主標品 A は各元素の酸化物から構成され、（元素換算で）鉄、ケイ素、ニッケル、アルミニウム、マグネシウム各々 8%、クロム 4%、マンガン 0.8%、ハフニウム 55.2% を含む。これは酸化物を十分にすりつぶし、蒸留精製したエタノールを添加しながらメノウ乳鉢で混合して調製する。混合総質量が 3–5 g の場合、混合時間は 2–3 時間である。その後混合物を乾燥させ、白金皿に移し、マッフル炉で 1100–1200 ℃ にて 1 時間焼成する。冷却後、再びメノウ乳鉢ですりつぶす。 主標品 B は二酸化チタンとハフニウムが元素換算でそれぞれ 2.7% と 97.3% となる組成で、白金皿中の溶液から二回に分けて調製する。まずヨウ化チタンの切粉をフッ化水素酸（少量の硝酸を添加）に溶解し、続いて硫酸を加えて硫酸の発煙が出るまで蒸発させる。これを冷却した後、最小量の水に溶いたハフニウムの塩化酸化物（ハフニウムのクロロオキシ化合物）の所定量の溶液を加える。得られた溶液をゆっくりと乾留して乾固させ、皿の内容物を壁面から中央へ十分に寄せてからマッフルで一定質量になるまで 300→1200 ℃ の範囲で徐々に温度を上げつつ焼成する。冷却後、得られた混合物をメノウ乳鉢に移して粉砕・混合する。 主標品 A と B の各取り分を比率 1:3 で取り、主標品 A を調製したのと同様にメノウ乳鉢で混合すると、得られた標品 N1 は鉄、ケイ素、ニッケル、アルミニウム、マグネシウムおよびチタン各 2%、クロム 1%、マンガン 0.2%、残部ハフニウムという組成になる。標品 N1 の一部をプレキシガラス（有機ガラス）製乳鉢に入れて混合し、二酸化ハフニウムを 3 倍量ずつ徐々に加えて混合することにより、マンガン 0.05%、クロム 0.25%、その他の不純物各 0.5% の組成を持つ標品 N2 を得る。得られた標品 N2 を原料の二酸化ハフニウムで順次 2–2.5 倍ずつ希釈することにより、表 2 に示す校正標準試料群を得る。得られた標品は乾燥させ、密封可能なポリエチレン容器に入れて保管する。 表 2 （不純物の質量分率（元素換算）、%） 校正標準試料番号 | マンガン | クロム | 鉄、ケイ素、ニッケル、アルミニウム、マグネシウムおよびチタン 1 | 0.02 | 0.1 | 0.2 2 | 0.01 | 0.05 | 0.1 3 | 0.005| 0.025 | 0.05 4 | 0.0025|0.0125| 0.025 5 | 0.001| 0.005 | 0.01 6 | 0.0004|0.002 | 0.004 3.4.3 分析の実施 分析に用いるハフニウム試料は、室温で 1:1 に希釈した塩酸で 30 分間処理し、水で洗浄した後、アルコールで洗い乾燥させる。白金るつぼに 1 g の切粉を入れ、炉中で 900–1200 ℃ にて焼成する。金属の酸化の完了は重量増加で確認する：金属 1 g は二酸化ハフニウム 1.179 g を生成する。酸化した試料をプレキシガラス製乳鉢に移し、5 分間すりつぶして粉末状にする。 各校正標準試料および試料の 100 mg を取り、塩化銀と硫黄粉末からなる 75 mg の混合物とプレキシガラス乳鉢で 5 分間すり混ぜる。 混合物を三つの炭素電極のクレーターにそれぞれ 35 mg ずつ入れ、プレキシガラス製の棒で押し固める。試料をクレーターに入れる前に、下側電極（陽極）を直流 15 A のアークで 10–15 秒焼締めてクレーターの深さを 5 mm に減少させる。上側電極も同条件で焼締める。垂直に立てた電極間のアーク点火時の間隔は 2 mm である。スペクトル撮影は電流 12 A、回折分光器 DFS-13（格子 600 または 1200 本/mm）を用い、スリット照明に三レンズ系を用いて行う。装置のスリット幅は 0.02 mm である。格子の第1次回折で撮影する際には、カセットの切欠の中央を波長ドラムの 290 nm の目盛に合わせる。カセット内には短波域用に感光ガラス板 SP-2、長波域用に SP-1 の二枚を配置する。 中間コンダンサーでは、中間絞りの切欠を調整して解析線および背景の黒化が写真乳剤の黒化域に入るようにする。露光時間は 45 秒、... На полученных спектрограммах фотометрируют почернения аналитических линий и близлежащего фона и вычисляют их разность . Аналитические линии и интервал определяемых примесей указаны в табл.3. По полученным для каждого градуировочного образца трем значениям аналитических линий и фона вычисляют среднюю разность почернений и строят градуировочный график в координатах , где — массовая доля определяемой примеси в градуировочном образце в процентах. По значениям тех же аналитических линий и фона, полученным для спектра анализируемых проб, находят по графику содержание определяемой примеси. 表 3

Определяемая примесь	Аналитическая линия (длина волны), нм	Интервал определяемых примесей, %
Алюминий	266,089	1·10-2·10
	309,27	4·10-5·10
Железо	259,887	1·10-2·10
	305,908	4·10-1·10
Кремний	251,483	1·10-2·10
	251,6	4·10-1·10
	288,158	4·10-2,5·10
Магний	277,983	4·10-2,5·10
	278,142	4·10-5·10
Марганец	280,106	4·10-5·10
	279,481	4·10-5·10
Никель	300,249	4·10-2,5·10
	303,790	1·10-2·10
Титан	308,802	4·10-5·10
	307,800	4·10-2,5·10
	334,903	4·10-2,5·10
	264,637	1·10-2·10
Хром	302,158	3·10-2,5·10

3.4.4. Обработка результатов

Результатом анализа является среднеарифметическое трех параллельных определений.

Расхождения между наибольшим и наименьшим трех результатов параллельных определений не должны превышать 50% от среднего из трех сопоставляемых определений.

Расхождения между результатами анализов не должны превышать 25% от среднеарифметического двух сопоставляемых анализов при доверительной вероятности =0,95.

3.5. Спектральный метод определения циркония

Метод основан на установлении зависимости между разностью почернений аналитических линий циркония и гафния в искровых спектрах, полученных при воздействии разряда высоковольтной конденсированной искры на графитовые таблетки, содержащие анализируемую двуокись гафния, и массовой долей циркония в процентах. Содержание циркония устанавливают по градуировочным графикам, построенным в координатах . Количественное определение циркония в гафнии проводят по „методу трех эталонов“.

3.5.1. Приготовление стандартных и анализируемых образцов

Стандартные и анализируемые образцы готовят в виде таблеток диаметром и высотой 4 мм, спрессованных в стальной пресс-форме с помощью гидравлического пресса при давлении 39,2·10Па (4000 кг/см) из смеси с соотношением образца к очищенному металлургическому графиту 1:3. В качестве электродержателя таблеток используют угольный электрод с внешним диаметром 6 мм, внутренним (кратер) 4,1 мм и глубиной 1 мм. Верхний угольный электрод имеет диаметр 4 мм. Расстояние между поверхностью таблетки и торцом верхнего электрода — 2 мм.

3.5.2. Аппаратура, материалы и реактивы

Спектрограф ИСП-28 или ИСП-30 с трехлинзовой осветительной системой, ширина щели 0,015 мм.

Генератор ИГ-2, включенный по сложной схеме, емкость 0,005 мкФ, индуктивность 0,15 мГн, ток в первичной цепи 1,0 А, аналитический промежуток 2 мм, вспомогательный промежуток 3 мм. Характер заряда — один разряд в полупериод тока.

Микрофотометр МФ-2.

Спектропроектор ПС-18.

Угли графитированные для спектрального анализа марки С-3.

Весы торсионные типа ВТ-500.

Пресс гидравлический (лабораторный) на 5 т.

Пресс-форма стальная для прессования таблеток диаметром 4 мм.

Приспособление для заточки угольных электродов.

Ступки и пестики агатовые или яшмовые.

Графит металлургический коллоидальный (очищенный от примесей).

を日本語に翻訳します。以下は HTML 構造と画像タグは保持したまま、本文のロシア語部分を日本語に翻訳したものです。

4·10-2,5·10

  303,790

1·10-2·10

チタン 308,802

4·10-5·10

  307,800

4·10-2,5·10

  334,903

4·10-2,5·10

  264,637

1·10-2·10

クロム 302,158

3·10-2,5·10

3.4.4. 結果の処理

分析の結果は、3回の平行測定の算術平均とする。

3回の平行測定のうち最大値と最小値の差は、3回の平均値の50%を超えてはならない。

2回の比較される分析結果間の差は、信頼度 = 0.95 のとき、2回の算術平均の25%を超えてはならない。

3.5. ジルコニウムのスペクトル法による定量

本法は、試料の二酸化ハフニウムを含むグラファイトタブレットに高電圧凝縮スパーク放電を与えて得られるスパークスペクトル中のジルコニウムとハフニウムの解析線の暗線差と、ジルコニウムの質量百分率との関係を求めることに基づく。ジルコニウム含有量は、座標 にプロットした較正曲線により求める。ハフニウム中のジルコニウムの定量は「三標準法」によって行う。

3.5.1. 標準試料および分析試料の調製

標準試料および分析試料は、直径および高さともに4 mmのタブレット状にし、鋼製金型で油圧プレスを用いて押し固める。圧力は39,2·10 Pa（4000 kg/cm）とし、試料と精製冶金用グラファイトの混合比は1:3とする。タブレットの電極保持具には、外径6 mm、内径（クレーター）4.1 mm、深さ1 mmの炭素電極を使用する。上部の炭素電極の直径は4 mmである。タブレット表面と上部電極端面との間隔は2 mmとする。

3.5.2. 装置、材料および試薬

三レンズ照明系を備えた分光計 ИСП-28 または ИСП-30、スリット幅 0.015 mm。

ジェネレーター ИГ-2（複雑な回路で接続）、容量 0.005 μF、インダクタンス 0.15 mH、一次回路電流 1.0 A、分析間隔 2 mm、補助間隔 3 mm。充電の特性――半波の間に一放電。

マイクロフォトメーター МФ-2。

スペクトロプロジェクター ПС-18。

スペクトル分析用グラファイト棒（等級 C-3）。

トーション天秤（型式 ВТ-500）。

油圧プレス（実験室用）、定格 5 t。

直径4 mmのタブレットを圧成形するための鋼製金型。

炭素電極の研磨用具。

乳鉢および乳棒（めのうまたはジャスパー製）。

冶金用コロイド状グラファイト（不純物除去済み）。

分光用写真乾板 SP2. ソ連国家計量器具・測定器登録簿に登録されたスペクトル分析用ジルコニウム・ハフニウム酸化物混合標準試料 N 589−74−592−74. 3.5.3. 分析の実施 同一の写真乾板上に、各標準試料および分析試料のスペクトルをそれぞれ3回ずつ撮影する。露光時間（45–90秒）は、分光計の光学的特性および使用する写真乾板の種別に応じて選び、分析線の暗化（黒化）が、検出範囲全域にわたって通常の暗化領域内に入るようにする。 3.5.4. 結果の処理 得られたスペクトログラム上でジルコニウムおよびハフニウムの分析線の暗化を測光する。校正曲線は、座標（分析線と背景の暗化差 ΔD）対（元素濃度の対数 lg C）で作成し、計算には表4に示すジルコニウムの分析線を用いる。 表4 - ジルコニウム質量分率, % — Zr の分析線, nm — Hf の分析線, nm - 0.5–1.0 — 256.89 — 253.29 - 1.0–2.0 — 256.89 — 259.56 これらの線の組合せで作成した校正曲線の濃度係数（X = 0）は、それぞれ0.6%および0.5%である。 単一の測定（校正曲線および試料1スペクトルの測光結果による）の相対標準偏差は ≤ 0.05 でなければならない。 2回の平行測定の結果の許容差は、これら2結果の算術平均の15%を超えてはならない。比較対象となる2回の解析間の許容差は、両解析の平均の10%を超えてはならない。いずれの場合も相関係数 r ≥ 0.95 とする。 3.6. カルシウム含有量の分光法による測定 本法は、直流アークの火炎中で塩化銀と混合した酸化ハフニウムの秤量分を蒸発させて得られるアークスペクトルにおけるカルシウムの分析線と背景の暗化を測定することに基づく。カルシウム含量は、座標（分析線と背景の暗化差 ΔD）対（目的元素の濃度の対数 lg C）で作成した校正曲線により求める。定量は「三標準物質法（三点標準法）」で行う。 3.6.1. 装置、器具および試薬 - 回折分光計 ДФС-13、格子600または1200条/mm、三レンズ式スリット照明系。 - 直流電源（電圧最低220 V、電流最低20 Aを供給）。 - マイクロフォトメーター МФ-2。 - スペクトロプロジェクター ПС-18。 - 炭素電極 ОСЧ 7−3、直径 6 mm。カソードは円錐状に研がれている。アノードのクレーター直径 3.8 mm、深さ 7 mm。 - トーションスケール ВТ-500。 - プレキシガラス製乳鉢。 - 塩化銀（分析用純品）。 - 二酸化ハフニウム（酸化ハフニウム） — ハフニウム中のカルシウム質量分率が0.001%以下のもの。 - 炭酸カルシウム（ГОСТ 4530 準拠）。 - エチルアルコール（精留、工業用、ГОСТ 18300 準拠）。 - 現像液（ГОСТ 10691-1 準拠）。 - 酢酸（ГОСТ 61 準拠）。 - チオ硫酸ナトリウム（硫酸チオ硫酸ナトリウム、ГОСТ 27068、分析用試薬級）。 - 亜硫酸ナトリウム（結晶性、標準技術文書〈НТД〉準拠）。 - 定着液の調製：次のように調製する。チオ硫酸ナトリウム 400 g を水 400 cm³（＝400 mL）に溶解して溶液Aとする；別に水 300 cm³（＝300 mL）に結晶性亜硫酸ナトリウム 200 g を溶かし、攪拌しながら酢酸 7 cm³（＝7 mL）を少量ずつ加えて溶液Bとする。10–15分後に溶液Bを溶液Aに注ぎ、蒸留水で全量を1 dm³（＝1 L）となるように希釈する。 3.6.2. 校正標準試料の調製 ハフニウム中のカルシウム質量分率が10%の主校正標準は、基材である酸化ハフニウムに炭酸カルシウムを乳鉢ですり合わせて調製する。 得られた標準母液を逐次希釈して、ハフニウム中のカルシウム質量分率が0,01〜0,2%の一連の校正標準試料を調製する。すべての校正標準試料および塩化銀は乾燥器内に保管する。 3.6.3. 分析の実施 各校正標準試料および試料からそれぞれ100 mgを取り、5分間50 mgの塩化銀と混合する。混合物のうち35 mgを陽極の窪みに取り入れ、軽く押し固める。試料が電極の стендに残らないようにする。 波長目盛は290 nmに設定する。分光器スリット幅は0.020 mm、電極間隔は2 mmとする。 電極間に直流15 Aで点弧を発生させる。撮影は長波長域で、SP1タイプの感光板を用い、露光時間は45 sとする。分析は3つの平行試料で行う（各校正標準試料および各試料について各々3スペクトルを撮影する）。感光板の現像および定着は標準条件で行う。 3.6.4. 結果の処理 校正標準試料のスペクトル線および線近傍のバックグラウンドの光度測定結果に基づき、座標（図式）に校正曲線を作成する。校正曲線から試料中のカルシウム含有量を求める。分析結果は3回の平行測定値の算術平均をもって採用する。分析波長および測定可能なカルシウム質量分率の範囲は表5に示す。 表5 - 測定元素：カルシウム - 分析線，nm：317.933 - 比較線：バックグラウンド - カルシウム質量分率の区間，%：0,01〜0,2 単一測定（校正曲線と試料1スペクトルの光度測定に基づく）の相対標準偏差は ≤ 0,15 とする。平行測定の最大値と最小値の差は、3つの比較測定の算術平均の50%を超えてはならない。2つの分析間の差は、比較する2つの分析の平均の25%を超えてはならない。信頼度は ≥ 0,95 とする。 3.7. 窒素含有量の決定 金属中の窒素は主に窒化物およびカルボニトライドとして含まれる。金属を酸で溶解すると化学的結合窒素は対応するアンモニウム塩に変わる。窒素の定量は、アルカリ溶液からアンモニアを蒸留除去した後、混合指示薬存在下で酸滴定により行う（ケルダール法）。 3.7.1. 装置、試薬および材料 窒素含有量測定装置（図参照）。 1 — 硫酸トラップ瓶；2 — 水トラップ瓶；3 — 電気加熱板；4 — 耐熱ガラス製ケルダール型蒸留フラスコ（容量500 cm^3）すり合わせ栓付、滴下漏斗（コック付）装備；5 — コンデンサー；6 — アンモニア捕集容器；7 — マイクロビュレット。 硫酸（GOST 4204）、希釈1:1および0.01 n 溶液。 塩酸（GOST 3118）、希釈1:1。 フッ化水素酸（GOST 10484）。 水酸化ナトリウム（苛性ソーダ、GOST 4328）、分析試薬、溶液：次のように調製する。苛性ナトリウム400 gを少量ずつ100 cm^3の水に溶解し、溶液に顆粒亜鉛2〜3片および硫酸銅少量の結晶を加え、撹拌し1時間沸騰させる（初期容量を保つために水を補充する）。得られた溶液は密閉したポリエチレン容器に保管する。溶液は調製後5〜6日以内に使用することを想定して作成する。 精留エチルアルコール（工業用、GOST 18300）。 混合指示薬：メチルレッド0,062 gおよびメチレンブルー0,041 g（規格品）を100 cm^3のエタノールに溶解して調製する。溶液は暗色ガラス瓶に保管する。 （二重蒸留水、鮮蒸留） 水噴射ポンプ。 3.7.2. 分析の実施 ハフニウム試料量1.0 g（粉末又は薄い削り屑）を白金皿に入れ、塩酸20 cm^3（希釈1:1）とフッ化水素酸2 cm^3を加え、金属が完全に溶解するまで置く。溶液に水50 cm^3を加える。 試料溶液を蒸留フラスコに移す前に、アルカリ溶液および蒸留系全体からのアンモニア痕跡を予備的に除去する。蒸留フラスコに水酸化ナトリウム溶液50 cm^3および水50 cm^3を入れる。アンモニア捕集容器には水25〜30 cm^3と混合指示薬溶液1〜2滴を入れる。装置を組み立てる。気密性を確認した系に、浄化した空気を水噴射ポンプで通気する。水酸化ナトリウム溶液を加熱して5〜10分間沸騰させる。アンモニアの除去の完了は混合指示薬の色変化で確認する。ビュレットから0.01 n 硫酸を滴下して溶液の紫色（ヴァイオレット）を回復させる。紫色が3〜5分持続する場合、除去は完了とみなす。アルカリの除去後、加熱を止め、数分後に試料溶液を滴下漏斗を通して少量ずつ慎重に蒸留フラスコに移す。試料を保持していた容器と漏斗は数回に分けて少量の水で洗い、その洗浄水を同じ漏斗から蒸留フラスコに入れる。漏斗のコックを閉じ、内容を注意深く円運動で攪拌する。フラスコを沸騰させ、溶液を連続沸騰状態に保ちながら45分間アンモニアを蒸留する。 アンモニアが蒸留されるにつれて、混合指示薬の色は紫赤（ヴァイオレットレッド）から緑色へ変わる。緑色が現れたら、ビュレットから0.01 n 硫酸を滴下して速やかに紫赤色が再出現するまで滴定する。アンモニア捕集容器中の溶液が薄い紫赤色を5分間保持する場合、蒸留を終了する。 試料の溶解から蒸留終了までの窒素の測定は、アンモニアおよびその塩類を扱う作業が行われていない室内で実施する必要がある。 被検試料と同時に、同量の試薬を用いて空実験（対照実験）を同一手順で行う。 3.7.3. 結果の処理 窒素の質量分率（X_N, %）は次式により求める： X_N = ((V1 − V2) · 0.00014 · 100) / m ここで - V1 — 試料のアンモニア滴定に要した0.01 n 硫酸の体積，cm^3 - V2 — 空実験の滴定に要した0.01 n 硫酸の体積，cm^3 - m — 試料の秤量，g - 0.00014 — 0.01 n 硫酸の当量（窒素に換算したグラム数） 分析結果は3回の平行測定の算術平均を採用する。 平行測定の極端な結果の許容差（信頼度 ≥ 0,95）は表5に示す。 表5 - 窒素質量分率（%）：許容差（%） - 0,004〜0,006 ： 0,0033 - >0,008〜0,012 ： 0,003 3.8. モリブデン含有量の決定 モリブデンの含有量は、工程に投入されたモリブデン線材の質量と得られた製品の質量の比により求める。 3.9. 棒材表面上のヨウ素およびヨウ化物の不存在は、拡大器具を用いず目視検査によって確認する。 4. 表示、梱包、輸送および保管 4.1. ヨウ化ハフニウムの棒材は1梱につき30 kgを超えないように束ね、GOST 2228 に規定された M-70 または M-80 の袋詰め用紙、または GOST 8273 の包装紙で包み、GOST 2991 に規定された型1の堅牢な木箱（寸法 700 × 200 × 200 mm）に収める。長期保管用のヨウ化ハフニウムは GOST 2991 の型III-1 の木箱に梱包する。 4.2. 輸送表示は GOST 14192 に従う。 4.3. 輸送容器には以下を表示する： - 製品名および品種 - ロット番号 - 製造日 - 技術管理部の印章 4.4. 製品は鉄道輸送の場合、閉鎖貨車で少量発送として輸送し、鉄道輸送に適用される貨物の輸送、積込みおよび固定の規則に従う。荷役梱包は GOST 24597 に基づき、GOST 9078 の平型ユニバーサルパレット上で、GOST 3560 の鋼ベルトまたは直径5 mm以上の GOST 3282 のワイヤで固定する。梱包物の外形寸法および質量は GOST 24597 に定められた基準を超えてはならない。航空輸送は当該輸送手段の貨物運送規則および郵便小包の規定に従って許容される。 4.5. ヨウ化ハフニウムは製造者の包装のまま、酸およびアルカリ蒸気のない屋内の倉庫で保管する。 （第4節 改訂版、改正 N°1）