ГОСТ 26473.0-85
ГОСТ 26473.0−85 バナジウム基合金および合金元素。分析方法に関する一般要求（改正第1号付）
ГОСТ 26473.0−85
グループ B59
ソビエト連邦国家規格
バナジウム基合金および合金元素
分析方法に関する一般要求
Vanadium base alloys and alloying elements. General requirements for methods of analysis
ОКСТУ 1709
施行期間 01.07.86
〜 01.07.91*
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* 施行期間の制限はゴススタンダルト（ソ連国家標準委員会）決定
作成：ソ連有色金属冶金省
実施者
Ю.А.Карпов,
提出：ソ連有色金属冶金省
コレギア会員
承認・施行：ソ連国家標準委員会決定 1985年3月25日 N 751 により承認・施行
改正第1号はソ連国家品質管理・標準委員会の決定
改正第1号はデータベース作成者が ИУС N 2, 1990 年の本文に基づき挿入
1. 本規格はバナジウム基合金および母合金（リガトゥーラ）の分析方法に関する一般要求を定める。
2. 試料の採取および分析用試料の前処理は規格的技術文書に従って行う。
3. 秤量（ナヴェスキ：分析用秤量）には、分析用天秤 ВЛР-20Г、技術用天秤 ВПТ-1、トーション天秤 ВТ-500（
4. 分析する試料の秤量、比較試料および標準溶液の調整に用いる材料の秤量、および重量分析法における沈殿物の秤量は、分析用天秤を用い誤差が0.0002 gを超えないように行う。
指示薬を用いて溶液または指示薬混合液を調製するための秤量は、分析用天秤またはトーション秤で誤差が0.001 gを超えないように行う。
滴定および補助溶液調整用試薬の秤量は、技術用天秤で誤差が0.01 gを超えないように、フラックス（плавней）などは誤差0.1 gを超えないように行う。
5. 試料の秤量とフラックスとの焼成・融解には、ムッフル式研究室用電気炉 MP-2УМ（МП-2УМ）または同等の炉を用いる。
6. 溶液の加熱には、螺旋が覆われた電気加熱盤（
7. 分析には、
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* ロシア連邦領域では
8. 溶液調製および分析には、
9. 標準溶液の調整に用いる金属の純度は99.9%以上でなければならない。
10. 測定機器、材料、器具および試薬については、対応する分析方法規格に示された計量学的特性に劣らないことを条件に、他の機器等の使用を許容する。
11. 分析方法規格では、溶液の質量濃度（グラム毎デシメートル、g·dm⁻3）およびモル濃度（モル毎デシメートル、mol·dm⁻3）が使用されている。
「希釈 1:1、1:2 等」の表記において、最初の数字は濃縮酸または該当溶液の体積部分を、二番目の数字は水の体積部分を表す。
12. 溶液調製および分析においては、各試薬添加後に溶液を撹拌すること。
13. 同一秤量から、適切に希釈しアリクオート分取を行うことで、複数元素を順次測定することを許容する。
14. 標準溶液の質量濃度（重量分析法での決定時）、および被測定元素に対する滴定剤の質量濃度並びに溶液体積比（滴定法において）は、少なくとも3回の平行測定の平均値として定め、算出する。計算は有効数字第4位まで行う。
15. 光度法による測定では、校正曲線を作成する際の横軸には測定対象成分の光度測定用溶液全量中の質量（μg）を取り、縦軸にはそれに対応する各溶液の光学密度（吸光度）の平均値を取る。この平均値は、校正曲線作成用の溶液を調整し、それらの光学密度を少なくとも3回以上測定して求める。 校正曲線の作成および分析の実施にあたっては、同一の試薬および溶液を用いること。試料の一バッチを分析すると同時に、校正曲線を再作成する手順を繰り返すことにより、校正曲線を検証する。 校正曲線の作成方法および条件は、該当する分析方法の規格に示されている。 16. 光度法による測定において、事前に当該特定の分析条件（該当の方法、装置および質量分率区間）について校正曲線が作業濃度範囲全体で直線性を示すことが確立されている場合に限り、校正係数を用いることができる。 各被測定元素についての校正係数（K）は、複数（少なくとも3つ）の標準測定溶液を用いて求める。標準測定溶液中の被測定元素の質量は、分析対象の光度測定溶液中の質量と等しいか、またはその質量の上下いずれも1.2倍以内であること。 各標準測定溶液についての校正係数Kiは次式により算出する： Ki = mi / Ai ここで mi は第i標準測定溶液中の被測定成分の質量（μg）、Ai は質量 mi を有する第i溶液の光学密度（吸光度）である。 得られたすべての校正係数Kiについて算術平均値を求める： K = (1/n) Σ Ki ここで n は標準測定溶液の数である。 17. ルーチンとしての校正特性の取得条件は、X線蛍光法、原子吸光法および発光（分光）法については、それぞれ該当する分析方法の規格に示されている。 18. 分析結果は、別々の秤量（別個の分取）からそれぞれ行った2回の並列測定結果の算術平均値とする。得られた数値の最終桁は、対応する許容差の桁と同じ位で終えるようにすること。 19. 並列測定結果の最大値と最小値の差、および2回の分析結果の最大値と最小値の差は、対応する元素の測定法ごとの規格に示された信頼度0.95（95%）における許容差の値を超えてはならない。 20. 分析方法の規格には、被測定元素のいくつかの質量分率値に対する許容差が表形式で示されている。被測定元素の質量分率の中間値に対する許容差は、線形補間法により計算する。21. 分析は、平行測定の最大値と最小値の差、または分析結果間の差が許容されるばらつきの値を超える場合に繰り返して行う。
22. 分析の精度は、各被測定成分の証明値（標準試料に記載された値）が、被分析試料中の同成分の質量分率と比べて2倍を超えて差が出ない組成の標準試料を用いて管理する。分析結果に影響する付随成分の質量分率は、該当する規格に示された当該成分の上限質量分率の少なくとも半分以上であること。
分析結果は、標準試料中の被測定成分の求められた質量分率と、標準試料の証明書に示された当該証明値との差の絶対値が、対応する分析法の標準で定める許容差のを超えない場合に正しいとみなす。
組成標準試料および企業の標準試料（ГОСТ 8.315−78 に基づき証明されたもの）を用いて分析の精度を管理することが許される。
組成標準試料がない場合には、次の管理方法を用いる。
22.1. 同一の被測定成分の同一の質量分率について二つの分析法が存在する場合、精度管理として同一（管理）試料の二つの試料片を二法で分析した結果を比較する。
一連の試料の分析結果は、いずれか一つの試料（管理試料）について次の不等式が満たされるときに正しいとみなす。
ここで — 二つの方法で得られた管理試料の分析結果の差の絶対値（示度）；
および
— 使用する各分析法に対応する二つの分析結果間の許容ばらつき。
22.2. フォトメトリ法、滴定法、分光法（ГОСТ 26473.1−85,
被測定成分含量が異なる二種類の組成の合成混合物を調製する。材料は、合金（ライガチャー）の基礎となる金属およびそのほかの成分で、これらの成分の質量分率が合金（ライガチャー）中で1%以上であるものとする。まず、クォーツるつぼまたはコニカルフラスコにピペットで被測定成分を含む標準溶液（1 mg/cm を含む）から必要量を入れる。溶液を弱加熱で蒸発（噴きこぼれを防ぐ）して体積を0.3−0.5 cm
にする。次に溶液に合金の基礎金属およびその他の成分を、規格技術文書で規定される当該合金銘の化学組成の最大含有量に相当する質量にして、分析用秤量に相当する質量を導入する（質量が10 mgを超える場合は金属の秤量片を導入し、10 mg未満の場合は既知体積の標準溶液を導入する）。
第1の組成の合成混合物を調製する際は、分析法で許容される最小含有量に相当する被測定成分の質量となるような量の標準溶液を加える。
第2の組成の合成混合物を調製する際は、分析法で許容される最大含有量に相当する被測定成分の質量となるような量の標準溶液を加える。
合成混合物へ導入する被測定成分の相対誤差 は、次の値以下でなければならない：
は合成混合物中の当該成分についての二つの平行測定の結果間の許容差、
は合成混合物中の被測定成分の二つの平行測定の算術平均（分析結果）である。
被測定成分の相対導入誤差（）は次の式で計算する。
ここで — メスフラスコの目盛りの最大誤差（信頼度0.95）；
— メスフラスコの容量，cm
；
— 当該体積を採取する際の最大誤差（信頼度0.95）；
— 合成混合物の調製に用いる被測定成分のアリコート部（採取した溶液量）体積，cm
；
— 合成混合物中の被測定成分の実質質量値の評価に対する最大誤差（信頼度0.95）。この評価は、合成混合物に導入する物質の秤量誤差、当該物質中の被測定成分含有量の決定誤差、および合成混合物調製に用いる他の物質中に被測定成分が存在する可能性による誤差の評価を考慮したものである；
— 当該成分の溶液調製に用いた物質中の計算上の被測定成分の質量。
上記の各組成について合成混合物を二つずつ調製し、それらを対応する方法で分析する。
一連の試料の分析結果は、各組成の合成混合物中で得られた被測定成分の求められた質量分率が、それぞれの計算上の質量分率から許容されるばらつきのを超えない場合に正しいとみなす。
計算上の質量分率は、合成混合物の調製時に導入した標準溶液の体積に含まれる被測定成分の質量の、分析用秤量の質量に対する百分率として算出する（合金の分析用秤量の質量に対して）。
23. フォトメトリ法、重量分析法、滴定法、原子吸光法および分光法については、秤量片（ナベース）の変化法により分析精度を管理することが許される。この場合、分析対象の一連の試料から一つの（管理）試料を取り、その秤量片を、該当する分析法の標準で規定された秤量片質量の半分の質量のものを二つ取り、分析における最適条件（当該分析法の標準で規定された条件）を守って全ての操作を行う。
一連の試料の分析結果は、管理試料の両結果（各々は、該当分析法で規定された秤量片の質量についての二つの平行測定の算術平均として計算したもの）間の差の絶対値が、当該質量分率に対する二つの分析の許容差の値 
は被測定質量分率についての二つの分析結果間の許容ばらつきである。
24. フォトメトリ法、重量分析法、滴定法、原子吸光法および分光法については、標準添加法によって分析結果の正確さを管理することが許される。この場合、一連の試料から、被測定成分の求められた質量分率を有する試料（管理試料）を選ぶ。
求められた質量分率（）（%）から、被測定成分の質量（
）（g）を次の式で算出する：
ここで — 分析用秤量の質量，g。
クォーツるつぼまたはコニカルフラスコ（その後の分析法に応じて）に、ピペットで、導入する標準溶液の体積を入れる。その標準溶液中の被測定成分の質量が上式の要求を満たすようにする（添加質量は
, g)）。
溶液を注意深く蒸発（噴きこぼれを防ぐ）して体積を0.3−0.5 cmにし、分析試料の秤量片を加えて、該当する方法の最適条件に従って分析を行う。
一連の試料の分析結果は、添加した試料で得られた被測定成分の求められた質量分率（）と、その計算値（
, %）との絶対差（
, %）が、次の値を超えない場合に正しいとみなす
=2 のとき)、
ここで および
は、それぞれ試料および添加試料中の成分質量分率についての平行測定の許容ばらつきである。
計算上の質量分率（）は次の式で計算する：
ここで — 管理試料中の被測定成分の質量，g；
— 添加の質量，g；
— 分析用秤量の質量，g。
25. 当該合金またはライガチャー銘の一連の試料についての分析精度の確認は、当該試料（試料群）が分析に供された順に、同一の試料（群）分析に用いたのと同じ試薬、溶液、装置、材料を用いて、当該方法で示された手順に従って行う。
18−25.（改訂版、改正 N 1）。
26. バナジウムを基にした合金およびライガチャーの化学分析を行う際の安全要件は、規範技術文書による。
作業者の安全教育の方法および種類は
______________
* ロシア連邦の領域では
