ГОСТ 22720.2-77
ГОСТ 22720.2−77 希少金属及びその合金。酸素の測定方法（改訂 N 1付き）
ГОСТ 22720.2−77
グループ В59
ソビエト連邦国家規格
希少金属及びその合金
酸素の測定方法
Rare metals and their alloys. Method for the determination of oxygen
ОКСТУ 1709*
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* 追加導入、改訂 N 1。
実施日 1979−01−01
ソビエト連邦省庁評議会標準委員会の決定により、1977年9月29日 N 2341にて1979年1月1日から実施
1983年にGosstandartの決定
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* 有効期限の制限は、標準化、計量及び認証のための国際評議会の議事録 N 3−93 (ИУС N 5/6, 1993年)によって取り除かれた。— データベース製作者の注記。
再版。1983年11月。
改訂 N 1が導入され、1988年3月2日 N 427のソビエト標準委員会の決定で承認および施行
改訂 N 1が1988年のИУС N 5のテキストに基づいてデータベース製作者によって追加
本規格は希少金属及びそれらの合金に適用され、フッ素、ホウ素、自然放射性同位元素の含有量が酸素の含有量を2倍以上超えないものについて、酸素の中性子活性化法を定める（酸素の質量割合が5·10%以上の場合）。
この方法の基盤は核反応 О (
,
)
Nであり、試料を14.5 MeVの速中性子で照射することで起こる。この方法で生成される放射性同位元素
Nの崩壊時には、半減期7.14秒で高エネルギー電子およびガンマ線を放出し、他の放射性同位元素の存在下で
Nの識別が可能である。酸素の含有量は、分析試料の活動度を比較試料の活動度と比較することによって決定される。
1. 一般要求事項
1.1. 分析方法に関する一般要求事項 —
1.2. 分析試料の酸素の質量割合が>0.01%の場合、照射後に金属の表面層を取り除くことなく分析を行う。酸素の質量割合が0.01%未満の場合、分析結果に表面汚染が影響を与えないようにするため、照射後に試料の表面層を必ず取り除いた上で分析を行う。
2. 装置、材料及び試薬
「ギレドメット S-2081」装置を酸素の中性子活性化測定に使用する（図.1）。基本的な分析パラメータ（再現性、検出限界、バックグラウンド値）で本装置に劣らない他の装置も許可される。
1 — 中性子発生器 НГ-150; 2 — 搬送システムの供給・排出装置付き空気管; 3 — 表面汚染の迅速除去ブロック; 4 — 分析試料と比較試料の活動度を測定するための検出器; 5 — 多チャンネルアナライザ付きの計測装置; 6 — 計算装置; 7 — 設置の自動制御ブロック; 8 — 中性子フローモニター; 9 — 中性子流量測定装置; 10 — 中性子流量測定装置用検出器
図.1
設置一式には以下のものが含まれます。: NG-150型中性子発生装置で、1−2・108中性子/秒以上の中性子フラックスを提供します。: また、14.5 MeVエネルギーの中性子フラックスを、1−2・108中性子/ cm2・秒で保証する照射ブロックを含む空気輸送システム（PTS）、サンプルを空気輸送管から取り出すためのロード・アンロードデバイス、被解析サンプルの表面汚染を即座に除去するブロック、被解析サンプルと比較サンプルのアクティビティを測定するための検出器、測定機器：3台のシングルチャネルアナライザーとPP-9−2M計算装置、チャンネル数が128以上のマルチチャネルアナライザー（例: AI-128）、計算装置（VU）、設置の自動制御ブロック、中性子フローのモニタリング検出器、中性子フローを測定するためのデバイスも同梱されています。
放射性源 60Co（OSGI）。
直径が（6±0.2）から（30±1.0）mm、高さが（4±0.1）から（10±0.5）mmの段階で直径2mmごと、高さ1mmごとのステップで、各サイズが5個以上のシリンダーとしてのチタンの比較サンプルセット、または同等のサイズのポリメチルメタクリレートの比較サンプル。
NG-150発生装置は放射線安全を確保するための部屋に設置されます。NG-150に隣接しているのは、空輸管でロード・アンロードデバイスと接続されている照射ブロックで、NG-150の配置外の分析室に位置しています。PTSはサンプルをロード・アンロードデバイスから照射ブロックへ、そこから戻すまでに2−3秒以内に輸送を完了します。PTSは被解析サンプルと比較サンプルの照射条件とジオメトリを再現し、カプセルの自動開封と照射サンプルの抽出を行い、表面汚染を素早く除去し、その後、検出器にサンプルを配置し引き起こされるアクティビティを記録します。サンプルは順次、NTS空輸管を通じて照射位置に供給されます。
表面汚染を除去するためのブロックは、2.5−7.5秒以内に金属の層をミクロン単位から数十ミクロンにかけて取り除きます。
照射されたサンプルのアクティビティは、直径150mm、高さ100mmのNaI(Tl)結晶を備えた2つのシンチレーションブロックを用いて測定され、50mmの鉛シールドで保護されています。検出器からの信号は、2つのシングルチャネルアナライザーに入力され、さらにサマターを通して計算装置に送られます。三つ目のシングルチャネルアナライザーは、中性子フローをモニタリングするための検出器に接続されており、比較サンプルと解析対象サンプルを順に照射する場合にエネルギー14.5 MeVの中性子フローを測定する必要があります。
VUは、指定されたアルゴリズムに基づいて計算を実行し、光学パネルに分析結果を表示します。被解析サンプル中の酸素の質量分率（）は、以下の式によって自動的に算出されます。
、
ここでは比較サンプル中の酸素の質量分率、%です。
、
はそれぞれ比較サンプルと解析対象サンプルの質量、gです。
、
は、それぞれ比較サンプルと解析対象サンプルからのパルス数です。
,
— 比較サンプルと分析サンプルのそれぞれの中性子フローのモニターの表示；
,
— 比較サンプルと分析サンプルのそれぞれからの信号を測定する際の背景；
— 比較サンプルと分析サンプルにおける量子の自己吸収の違いを考慮する係数。
分析前に、
中性子測定デバイスはターゲットNGの位置にある検出器として構成され、独立したシングルチャンネルアナライザーと接続され、14.5 MeVのエネルギーを持つ中性子フローの連続的な監視に用いられます。
分析用はかり。
硝酸 — GOST 4461–77、化学純度。
塩酸 — GOST 3118–77、化学純度。
硫酸 — GOST 4204–77、化学純度。
フッ化水素酸（フッ酸） — GOST 10484–78、化学純度。
アセトン — GOST 2603–79。
エタノール — GOST 18300–87。
(修正版、変更 N 1).
3. 分析の準備
3.1. サンプルの分析準備
コンパクトサンプルは比較サンプルのサイズに対応する円柱形で製作され、縁を丸くします。
粉末および顆粒形のサンプルは、内径22 mm、高さ7 mm、壁厚1 mmのポリエチレンカプセルに梱包され（比較サンプルと同様のサイズ）、ポリエチレン中の酸素の質量割合は2·10
%となる必要があります。
分析前に、コンパクトサンプルはアセトンおよびエタノールで洗浄し、空気中で乾燥して測量します。
3.2. 機器の分析準備
設置C-2081をオンにする前に、スイッチの位置が表1に示されているように一致しているか確認します。
表1
| ブロック |
スイッチ |
位置 |
| 高電圧電源 |
«ネットワーク» | «オフ» |
| PMT |
«高電圧» |
«オフ» |
| 中性子フロー測定装置 |
«ネットワーク» |
«オフ» |
| シングルチャンネルアナライザー |
«ネットワーク» | «オフ» |
| 設備自動制御ブロック | «気送» |
«オフ» |
| «照射» |
«オート» | |
| «エッチング» |
«エッチングなし» | |
| «背景» |
«背景» | |
| «照射時間» |
«20秒» | |
| «エッチング時間» |
«5秒» | |
| コンプレッサー |
«ネットワーク» |
«オフ» |
| 計算装置 |
«ネットワーク» | «オフ» |
| «プログラム» |
«1» | |
| «背景» |
«背景» | |
| 表面汚染物の快速除去ブロック | «ネットワーク» |
«オフ» |
| «再ポンプ» |
«オフ» | |
| «加熱» |
«オート» | |
| マルチチャンネルアナライザー |
«ネットワーク» |
«オフ» |
電源安定装置をオンにし、2分後に高電圧ブロック（高電圧は1.4 kV）、30分後に中性子フロー測定装置をオンにして最適な作業モードを設定します。
中性子/秒であるべきで、酸素の質量分率が5·10
-1·10
%のサンプルを分析することを想定しています。
単一チャネルアナライザー、自動制御ユニット、PTS、コンプレッサー、VU、および多チャンネルアナライザーに電源が入れられます。
単一チャネルアナライザーの設定を行います。これには、サンプルの活動を測定するために検出器に60Co源を配置します。チャネル番号「微調整」と「粗調整」のダイヤルを両方の単一チャネルアナライザーの中間位置にセットします。負荷抵抗を滑らかに変更し、検出器からの信号を等しくし、アナライザー画面でその大きさを監視します。「調整強度」を調整して、60チャネルの512チャネルアナライザーを使用した1.17MeVと128チャネルアナライザーを使用した15チャネルのラインの位置を設定します。
比較サンプルをカプセルに装入し、自動制御装置の「スタート」ボタンを押すことでカプセルを照射位置に送ります。（サンプルの位置は、「スタート->NG」、「照射」、「スタート->検出器」、「エッチング」、「測定」の表示ボードで確認します）。比較サンプルが検出器に到着した後、アナライザーでマーカーを用いて上部の識別線の位置を確認し、これが7.11MeVのフォトピークの上限に対応していることを確かめます。その後、分析サンプルを照射し、照射終了から1分後に下限の識別線の位置を合わせ、装置スペクトルの上限に合わせます。 「粗調整」を2倍にし、「ソプラ入力」、「ディスクリミネータ出力」をアナライザーに供給し、「下限」、「上限」のダイヤルを回して両単一チャネル識別器で選択したレベルに設定します。 「粗調整」を元の位置に戻します。NGのシャッターを20秒間開けた後、モニターのスペクトルの識別レベルを設定し、モニターのアクティビティ/バックグラウンド比が10以上になるように設定します。
サンプルの表面層を照射後に除去する場合（p.1.2）、少なくとも0.6µm/sのエッチング速度を保証するエッチ剤を選びます。エッチング剤を3 dm3を表面汚染除去ユニットに注ぎます。（修正バージョン、修正No. 1）
3.3. 装置設定の正確性の確認
測定装置の設定の正確性を確認します。これには、同じサイズで酸素含量が異なる比較サンプルを使用します。これらを分析し、一方を比較サンプル、もう一方を分析サンプルと仮定します。
コンピュータに定数
を入力し、セクション2を参照します（設定チェック時には係数
1）。
比較サンプルの一つをパイプのカプセルに挿入し、「NGスタート」ボタンを押します。プログラムが終了し、VUのデジタルディスプレイに結果が表示されたら、もう一つの比較サンプルを挿入して照射する。測定結果を記録した後、「プログラム」スイッチを「II」の位置にして「VUゼロ」ボタンを押し、再度別の比較サンプルを照射します。二つの結果が、比較サンプルにおける酸素の既知の含量から許容範囲外の誤差を超えない限り、装置の設定が正しいと見なされます。この条件が満たされない場合、設定を再試行します。分析中のバックグラウンドが20秒で50インパルスを超えないことを確認してください。装置の設定確認は、設置の稼働を一時間ごとに繰り返します。
4. 分析の実行
VUに、分析対象サンプルのkに対応する係数で計算された定数を入力します。
サンプル分析中にアクセションに関するすべての操作は、装置の設定チェックと同じ順序で実行します。
酸素の質量分率が0.01%のとき、表面汚染物の迅速な除去のためのブロックを有効にします。コンタクト温度計で必要なエッチング温度を設定し、自動制御ユニットでスイッチを「エッチング」位置に設定します。「エッチング時間」スイッチを適切な位置に合わせ、エッチェントが加熱するための10分が経過したあと、分析を開始します。それぞれの測定後に除去した層の厚さを確認します。2回の並行測定ごとに、Nの値をサンプルの新しい質量に合わせて再計算します。
5. 結果の処理
5.1. 分析結果は、第2部に記載の式でV.Uにより計算されます。最終結果は、2回の並行測定の算術平均として計算されます。
5.2. 確率z0.95で許容される2回の並行測定の間の絶対的な差は、表2に示されている値を超えてはいけません。
表2
| 酸素の質量分率, % | 許容される絶対差, % |
|:---:|:---:|
| 5·10x | 2·10x |
| 2·10y | 7·10y |
kの値は、下記の比率を使用して決定されます。
