ГОСТ 16274.8-77

ГОСТ 16274.8−77 ビスマス。スペクトル分析法（改正 N 1, 2, 3 を含む）

ГОСТ 16274.8−77

グループ В59

ソビエト連邦国家規格

ビスマス

スペクトル分析法

英語表記: Bismuth. Spectral methods of analysis

ОКСТУ 1709

施行日 1978−01−01

参考情報

1. 作成・提出：ソビエト連邦非鉄金属冶金省

作成者

П.С. Поклонский、Ф. М. Мумджи、Г. В. ハバロワ

2. 承認・施行：ソ連閣僚会議国家規格委員会の1977年1月25日決議（No. 172）による

3. 点検周期 5年

4. 代替：ГОСТ 16274.8−70

5. 参照規格・技術文書

参照される規格・文書の表示	項目番号
ГОСТ 1625–89	3.2
ГОСТ 4110–75	2.2
ГОСТ 10652–73	2.2
ГОСТ 10928–90	2.2
ГОСТ 11125–84	2.2.
ГОСТ 13911.6−68	2.4.5
ГОСТ 16274.0−77	2.3.3, 2.4.4, 3.5
ГОСТ 16274.1−77	2.4.3, 3.4
ГОСТ 18300–87	3.2
ГОСТ 22867–77	2.2
ГОСТ 24147–80	2.2
ГОСТ 24977.1−81	3.5
ТУ 6−09−4711−81	2.2
ТУ 6−09−5303−86	3.2

6. 1992年7月30日 国家標準委員会決議（No. 836）により有効期限制限は解除された

7. 再版（1997年7月）改正 N 1, 2, 3（1983年1月、1987年6月、1992年7月に承認）（ИУС 5−83, 11−87, 10−92）


本規格は、ビスマス（マーク）Ви00、Ви1、Ви2に適用され、銀、銅、カドミウム、鉛、テルル、亜鉛、アンチモン、鉄、コバルト、マンガンの含有量をスペクトル法で、ならびにヒ素とテルルの化学-スペクトル法による定量法を規定する。

(改訂版、改正 N 2, 3)。

1. 一般要求

1.1. 分析法に対する一般要求 — ГОСТ 16274.0 に従う。

2. ビスマス（マーク Вi2 と Вi1）のスペクトル分析法

2.1. 方法の本質

この方法は試料の発光スペクトルの励起と記録に基づく。

元素濃度の評価は、試料と校正標準におけるスペクトル線の濃淡および強度を比較することによって行う。

この方法は以下の濃度範囲で不純物の百分率を決定することを可能にする：

銀	от 5·10до 5·10;
鉛	" 8·10" 3,0
銅	" 1·10" 2·10;
鉄	" 5·10" 1·10;
アンチモン	" 5·10" 1·10;
亜鉛	" 5·10" 1·10;
ヒ素 テルル	" 1·10" 5·10; «1·10» 5·10.		化学的濃縮による

2.2. 装置、試薬および溶液

石英分光器 ISP-28 型（三つレンズの照明系付き）（中分散の石英分光器であれば他の型でも使用可）。 減光器：3 段および 9 段式。 火花発生器：ИГ-2 または ИГ-3 型。 アーク発生器：ДГ-2 型。 スペクトル線の黒化（濃淡）を測定するためのマイクロフォトメーター。 磁器るつぼ №5 および №6。 磁器カップ №2。 容量 150–200 cm³ の鉄製るつぼ。 温度調節（最大 600 °C）付きムッフル炉またはるつぼ炉。 直径 8 mm、長さ 50–100 mm の円筒形電極を鋳造する鋳型（注型）。 分析天秤。 電極研磨用やすり。 電極研削機。 分光用フォトプレート（タイプ II、ポジタイプ）。 スペクトル用炭素電極（スペクトル炭素、銘柄 С-2）。下電極はクレーター（深さ 3 mm、直径 4 mm、壁厚 0.5–0.7 mm）を有し、上電極は切り錐形に研がれ、先端の平坦部直径は 1.5–2.0 mm。 石英製の蒸留装置（水および酸の蒸留用）— 石英冷却器および受器付き。 硝酸 ОС.Ч.21−4 または ОС.Ч.21−5（ГОСТ 11125）および希釈液 1:1、1:2。 エチレンジアミン四酢酸二ナトリウム（トリロン B、ГОСТ 10652）、10% 水溶液。 塩化カルシウム（TU 6−09−4711）、濃度 0.05 mol/dm³ の溶液。 硝酸アンモニウム（ГОСТ 22867）、5% 溶液。 高純度アンモニア水（ГОСТ 24147）および 1:1 希釈液。 キシレノールオレンジ、0.5% 水溶液。 硝酸ビスマス（ГОСТ 4110）。 ビスマス（銘柄 Ви00、ГОСТ 10928）。 スペクトル純ビスマス酸化物（調製法） - 以下のように調製する。ビスマス（銘柄 Ви00）300–400 g を、1:1 に希釈した硝酸 1000–1500 cm³ に溶解する。金属は 40–50 g ずつに分けて溶かす。得られたビスマス硝酸塩溶液は湯煎でシロップ状になるまで蒸発濃縮する。 - または硝酸ビスマス（既製）から調製することもできる。この場合、硝酸ビスマス 300–400 g を、硝酸で酸性にした少量の蒸留水に溶かし、溶液をシロップ状になるまで蒸発濃縮する。得られた粘性溶液を、よく攪拌しながら少量（5–10 cm³）ずつ沸騰させている円錐フラスコ中の 2000 cm³ の沸騰水に注ぎ入れる。 - すると塩基性ビスマス硝酸塩の結晶性沈殿が生じる。結晶化を促進するため内容を再度沸騰させた後、2–3 時間放置する。これをろ過して母液を捨て、沈殿を濃密なろ紙でろ過し、硝酸で酸性にした水で 3 回洗浄する。その後沈殿を石英ビーカーに移し、熱い濃硝酸を加えて溶解し、再びシロップ状に蒸発させ、乾燥させてから 500 °C で焼成し、スペクトル純ビスマス酸化物とする。得られた酸化物は密閉容器で保存する。 トーション天秤（タイプ VT）、称量限度 1000 mg。 注：本規格で定める精度指標が得られる場合は、光電方式によるスペクトル記録装置その他の分光装置、ならびに本規格以外の試薬・材料・フォトプレートの使用を認める。 (改訂版、改正 N 1, 2, 3) 2.3 銀、鉛および銅の含有量の測定 2.3.1 試料の準備 分光分析には直径 8 mm、長さ 50–100 mm の円棒状試料を用いる。 試料は溶鋳時にるつぼからすくい取るか、金属ビスマス粉末を鉄製るつぼで炭粉の層の下で溶融して採取する。溶融ビスマスは鋳型に注ぐ。試料および比較標準品はやすりで面を整えて平面にする。 (改訂版、改正 N 1, 2, 3) 2.3.2 比較標準品の調製 鉛–ビスマス、銀–ビスマス、銅–ビスマスの合金（リーガチュール）を調製する。得られた合金は化学的方法で分析し、必要な割合に調合する。次に合金を銘柄 Ви00 のビスマスで希釈して、所定の不純物量を含む比較標準品を作成する（表 1）。比較標準品中の不純物濃度は、本規格に示す化学的方法で確定する。 表 1 - 比較標準番号 - 不純物の質量分率、% - 鉛 - 銀 - 銅 1
3,0 0,50 0,020
2
1,5 0,20 0,008
3
0,8 0,08 0,003

注記. 比較試料中の不純物の質量分率は、表に示した値から±30 相対％異なる場合がある。


(改訂版、改正 N 2, 3).

2.3.3. 分析の実施

励起源として、複雑な回路で接続したイグナイタ型発生器 ИГ-3 または ИГ-2 を使用する。発生器の動作条件：

変圧器一次回路の電流 — 1.2 A;

補助スパークギャップ — 3 mm;

分析ギャップ — 4.5 mm;

インダクタンスの値 — 0.15 мГ;

コンデンサの静電容量 — 0.005 мкФ.

スペクトルは三重レンズ照明系を備えた分光器 ИСП-28 で撮影する。分光器スリット幅 0.02 mm。露光時間 — 45 s.

現像およびプレートの定着は、ГОСТ 16274に記載のとおりに行う。

2.3.4. 結果の処理

使用する分析線および比較線は表2に示す。

表 2

測定元素	測定元素の分析線の波長, nm	比較元素であるビスマス線の波長, nm
鉛	244,62	249,95
銀	243,78	249,95
銅	327,39	279,87

不純物の濃度は三点比較試料法により求める。比較試料のスペクトルを各々3枚、試料のスペクトルを各々6枚を同一のフォトプレート上に撮影する。

各不純物線の黒化度はマイクロフォトメーターを用いて測定し、比較線もで測定する。測定対象不純物線と比較線として選んだビスマス線の黒化度の差を求める：

.

三つの平行スペクトログラムから、黒化度差の算術平均値を求める。

比較試料のフォトメトリ結果に基づき、不純物の定量のための校正曲線を作成する。

縦軸には不純物と基質の黒化度差を取り、横軸には比較試料中の不純物濃度の対数を取る。

金属ビスマス中の不純物含有量は、対応する校正曲線上の既知の値により求める。

本法の収束性は相対標準偏差で表され、鉛・銀の定量では0.03 以下、銅の定量では0.1 以下である。

信頼度 0.95 において、二つの平行測定の結果の差（）および二回の分析の結果の差（）は、表2аに示す許容差を超えてはならない。

表 2а

元素名	元素の質量分率, %	2回の並列測定の結果の差異, %	2回の分析の結果の差異, %
鉛	5·10	1·10	2·10
	1·10	0,2·10	0,3·10
	5·10	1·10	2·10
	8·10	0,2·10	0,3·10
銀	2,0	0,4	0,6
	3,0	0,6	0,9
銅	1·10	0,3·10	0,4·10
	1·10	0,3·10	0,4·10
	1·10	0,3·10	0,4·10
	2·10	0,6·10	0,8·10

中間の質量分率に対する許容偏差は線形補間法または以下の式により計算する：

； （鉛および銀の定量の場合）；

； （銅の定量の場合）、

ここで — 2回の平行測定結果の算術平均；

— 2回の分析結果の算術平均。

分析の結果は、同一の写真乾板上で得られた各々3枚のスペクトログラムから得られる二つの平行測定結果の算術平均を採用する。

(改訂版、改正 N 3)。

2.4. アンチモン、鉄、亜鉛、ヒ素およびテルルの含有量の測定。

2.4.1. アンチモン、鉄、亜鉛の定量のための試料調製

1 g のビスマスを磁器製るつぼに入れ、1:1 に希釈した硝酸を5−10 см加え、穏やかな加熱で溶解する。溶液を完全に蒸発させ、残渣をムッフル炉で500℃で30分間焼成してビスマス酸化物を得る。調製した試料を瑪瑙製乳鉢で粒径0.074 mm未満になるまですりつぶし、分光分析に供する。測定は2つの平行分取について行う。

(改訂版、改正 N 1, 3)。

2.4.2. ヒ素およびテルルの濃縮物の調製

ヒ素およびテルルの濃縮は、アンモニア性媒質（pH 8）でのビスマスのトリロン錯体が、カルシウウム塩の添加によってカルシウムのトリロン錯体に置換されるという性質に基づくトリロノメトリ法（トリロンBを用いる）によって行う。置換により遊離したビスマスは水酸化物として沈殿し、これにヒ素、テルルおよびその他の三価金属を伴って沈降する。 耐熱ガラス製の250 mL三角フラスコに、3 gずつのビスマス秤量品を6つ（計6分割）入れ、濃度1:1に希釈した硝酸15 mLを加え、時計皿で覆って穏やかに加熱して溶解する。秤量品が溶けたら時計皿を取り外し、窒素酸化物の蒸気がなくなるまで溶液を煮沸する。ついで、温かい10%トリロンB溶液45 mLを加え、温湯で溶液の体積を100 mLに調整する。その後、キシレノールオレンジ指示薬を2～3滴加し、10%温トリロンB溶液で濃紅色から黄色へ移るまで滴定する。 溶液を指示薬用紙でpH 5までアンモニアで中和し、黄色化が生じるまで温トリロンB溶液で滴定したのち、1:1に希釈したアンモニア溶液を5 mL、0.05 mol·dm⁻3（＝0.05 mol/L）の塩化カルシウム溶液を4～5 mL加え、2分間沸騰させて沈殿を生じさせる。塩化カルシウムの過剰は濃縮物の質量を増加させ、すなわち濃縮係数を低下させるので注意する。 沈殿は弱火で15分間静置して沈降させ、目の詰まったろ紙でろ過し、熱い5%硝酸アンモニウム溶液で洗浄する。次にろ紙上の沈殿を、1:2に希釈した熱い硝酸少量で溶かし、その溶液を蒸発用に秤量した磁器皿に集める。同じ磁器皿にはさらに平行して処理した2試料分の溶液も集める。溶液を弱火で蒸発し、続いて加熱電気プレート上で乾燥させる。冷めた磁器皿の縁を硝酸2～3 mLで洗い、再び弱火で蒸発させる。残渣はムッフル炉で500 °Cにて30分間灼焼し、スペクトル純度のビスマス酸化物を得る。磁器皿ごとビスマス酸化物を称量し、得られた沈殿の質量を求め、濃縮係数は初期の秤量品9 g（3 g × 3）を得られた沈殿質量で除して求める。得られた濃縮物はスペクトル分析に回す。なお、反応試薬の量は三つの平行秤量品に相当する量を用いて、分析全過程を通して対照実験を行い、分析結果に補正を加える。 2.4.3 比較標準試料の調製 スペクトル純度のビスマス酸化物10 gを硝酸で溶かし、鉄、アンチモン、亜鉛、ヒ素をそれぞれ1 mg·mL⁻1（1 mg/cm³）の溶液として各10 mLずつ加える。溶液を乾燥させ、残渣を500 °Cで灼焼する。残渣に水2～3 mLを湿らせ、濃度1 mg·mL⁻1の標準テルル溶液を10 mL加える。残渣を弱火で乾燥させる。標準溶液の調製は ГОСТ 16274.1 の付属書に従う。 これにより、鉄、アンチモン、亜鉛、ヒ素およびテルルが各0.1%含まれる基準試料を得る。この基準試料をスペクトル純度のビスマス酸化物で連続希釈して、含有量が0.03%、0.01%、0.003%、0.001%の比較標準試料を調製する。 （注）2.4.2、2.4.3（改訂版、変更 N 1, 2, 3）。 2.4.4 分析の実施 調製した試料および比較標準試料からそれぞれ30 mgを秤量し、炭素電極のクレーターに置く。各試料および各比較標準について、電極を二本作製する。 Спектры фотографируют на спектрографе типа ИСП-28 с трехлинзовой системой освещения. Ширина щели — 0,025 мм, сила тока дуги — 15 А от генератора типа ДГ-2. Экспозиция — 40 с. В кассету помещают две фотопластинки: в коротковолновую область спектра — спектрографическую типа II, в длинноволновую — диапозитивную.

Для построения характеристической кривой на ту же пластинку фотографируют спектр железа через девятиступенчатый ослабитель. Проявление и фиксирование пластинок ведут, как указано в ГОСТ 16274.0.

2.4.5. Обработка результатов

На полученных спектрограммах измеряют почернение () линий следующих длин волн (табл.3) и минимальное почернение фона справа и слева от них.

Таблица 3

Определяемый элемент	Длина волны аналитической линии, нм
Железо	302,06
Сурьма	231,15
Цинк	334,50
Мышьяк	234,98
Теллур	239,57

Среднее из двух почернений фона принимают за истинное почернение фона. Измеряют степень интенсивности для построения характеристической кривой.

По характеристической кривой фотопластинки находят соответствующие измеренным почернениям значения логарифмов интенсивности , .

Вычисляют значение , находят среднее арифметическое результатов, полученных по трем спектрограммам каждого градуировочного образца и строят градуировочные графики в координатах , , где  — содержание примеси в образцах сравнения в процентах. Все расчеты производят, пользуясь расчетным прибором.

По полученным градуировочным графикам находят содержание примесей, соответствующее вычисленным для проб значениям

.

Расхождения результатов двух параллельных определений () и результатов двух анализов () при доверительной вероятности 0,95 не должны превышать допускаемых расхождений, указанных в табл.3а.

Таблица 3а

Наименование элемента	Массовая доля элемента, %	Расхождение результатов двух параллельных определений, %	Расхождение результатов двух анализов, %
Железо	5·10	2·10	2·10
	1·10	0,3·10	0,4·10
	5·10	2·10	2·10
	1·10	0,3·10	0,4·10
	2·10	0,6·10	0,8·10
アンチモン	5·10	2·10	2·10
亜鉛	1·10	0,3·10	0,4·10
	2·10	0,6·10	0,8·10
ヒ素	1·10	0,4·10	0,6·10
テルル	5·10	2·10	3·10
	1·10	0,4·10	0,6·10
	5·10	2·10	3·10
	1·10	0,4·10	0,6·10
	2·10	0,8·10	1·10

中間質量分率の許容差は線形補間法または次式により計算する：

; （鉄、アンチモンおよび亜鉛の測定において）；

; （ヒ素およびテルルの測定において）、

ここで — 2回の分析結果の算術平均；

— 平行測定の結果の算術平均。

分析結果は、1枚のフォトプレート上で得られた2回の平行測定の結果の算術平均を採用する（ヒ素およびテルルの測定では、各々ビスマスの3回分の秤量から得た溶液を併せて得た濃縮液を2つ調製する）。

2.4.4、2.4.5.（改訂版、改正 N 2、3）。

3. ビスマス（марки Ви00）のスペクトル分析法

3.1. 方法の本質

本法は直流アーク中で基体元素および不純物のスペクトルを励起し記録することに基づく。不純物含有量の定量評価は、試料と比較標準試料のスペクトル強度を比較する方法により行う。

直接スペクトル法により、金属ビスマス中の不純物を以下の濃度（質量パーセント）で決定できる：

銀	от 3·10до 3·10;
銅	" 3·10" 1·10;
カドミウム	" 1·10" 1·10;
テルル	" 3·10" 3·10;
鉛	" 3·10" 2·10;
亜鉛	" 1·10" 1·10;
アンチモン	" 3·10" 1·10;
鉄	" 3·10" 3·10;
コバルト	" 1·10" 1·10;
マンガン	" 1·10" 3·10.

(改訂版、改正 N 2、3)。

3.2. 装置、試薬および溶液

三レンズ照明システムを備えたИСП-28型石英分光器（他の型式の中分散石英分光器でも使用可）。

3段および9段の減光器。

ДГ-2型アーク発生器。

電圧が少なくとも200 Vを供給し、負荷が少なくとも30 Aに対応する直流電源。

スペクトル線の暗化（黒化度）を測定するためのマイクロフォトメーター。

分析天秤。

スペクトル用石炭製炭素電極（ марки С-2）— 下極はクレーター深さ6 mm、直径4.5 mm。

乳鉢および乳棒（鋼製およびアガタ製）。

分光用感光板（タイプ II および УФШ）。

炭素電極研ぎ用工作機械。

電極保管用ボックス、キュベット、ガラスキャップ。

ホルマリン（ГОСТ 1625準拠）。

精製エチルアルコール（ГОСТ 18300準拠）。

フェノール（ТУ 6−09−5303）または医療用接着剤BF-6（エチルアルコールで1:5に希釈）。

ベークライト接着剤；調製方法は次のとおり：フェノール25 gとホルマリン25 gを秤量した磁器皿に入れ湯せんで加熱し、次に5−7 смアンモニアを加え（アンモニアは三重蒸留水を飽和させて調製する）、沸騰する湯せんにかける。接着剤を5−6時間煮て、棒で攪拌しながら黄色〜琥珀色の透明になるまで加熱する。石英棒で引き伸ばした接着剤の糸は細く脆くあるべきで、接着剤は臭わないこと。接着剤ができたら秤量し、すぐにエタノールを加えて5%溶液を得る。

ベークライト接着剤はすり合わせ栓付きのガラス瓶に保存する。

トーション天秤（ВТ型）、秤量限度1000 mg。

付録に準じて調製した比較標準試料。

(改訂版、改正 N 1、2、3)。

3.3. 試料調整

金属ビスマス5−10 gを粉末状になるまで破砕し、アガタ乳鉢ですり潰す。得られた金属粉末を石英るつぼで粉末黒鉛と30:1の比率で混合する。混合物に、25 gの粉末につき2 смの割合で5%アルコール溶液のベークライト接着剤または BF-6 接着剤のアルコール溶液を加える。混合物を十分に混ぜ、(100 °C)で乾燥し、再度すり潰す。

(改訂版、改正 N 1、2)。

3.4. （削除、改正 N 2）。

3.5. 分析の実施

炭素電極は事前に直流12 Aでアークにより15 s間焼きなます。

焼きなました後、炭素電極のクレーターに試料粉末および比較標準をそれぞれ30 mgずつ充填する。比較標準は各々3箇、試料は各々6分取る。

スペクトル記録には三レンズ照明システムを備えたИСП-28型分光器を用いる。スリット幅は0.01 mm。分光器のスリット前に、透過率が10%および100%の二段階減光器を設置する。試料および比較標準は直流12 Aのアークで焼却する。露光時間は2分。比較標準および試料のスペクトルは各々二枚の平行板上に3回ずつ撮影する。感光板の特性曲線は強度標識に基づき作成する（ГОСТ 24977.1、付属書2）。

感光板の現像および定着は ГОСТ 16274.0 に示すとおりに行う。

3.6. 結果の処理

分析結果の集計は項目 2.4.5. に示すとおりに行う。

使用する分析線は表5に示す。

表5

測定元素	当該元素の分析線波長, нм
銀	328,07
銅	324,76
カドミウム	228,80
テルル	238,57
鉛	283,31
亜鉛	334,50
鉄	271,90
マンガン	279,48
アンチモン（銻）	259,81
コバルト	341,26

方法の一致性は相対標準偏差 が、銀、銅、鉛、コバルト、マンガン、アンチモン、鉄の測定において0.2以下、カドミウム、テルル、亜鉛の測定において0.3以下であることで特徴付けられる。

並行測定2回の結果の差（）および2回の分析結果の差（）は、信頼度0.95のもとで表5аに示す値を超えてはならない。

表5а

元素名	元素の質量分率, %	並行測定2回の結果の差, %	2回の分析結果の差, %
銀	3·10	1·10	2·10
銅	1·10	0,4·10	0,6·10
	3·10	1·10	2·10
	1·10	0,4·10	0,6·10
	3·10	1·10	2·10
鉛	3·10	1·10	2·10
	1·10	0,4·10	0,6·10
	2·10	0,8·10	1·10
コバルト	1·10	0,4·10	0,6·10
	5·10	2·10	3·10
	1·10	0,4·10	0,6·10
	5·10	2·10	3·10
	1·10	0,4·10	0,6·10
マンガン	1·10	0,4·10	0,6·10
	2·10	1·10	2·10
	1·10	0,4·10	0,6·10
	3·10	1·10	2·10
アンチモン（銻）	3·10	1·10	2·10
	1·10	0,4·10	0,6·10
	3·10	1·10	2·10
	1·10	0,4·10	0,6·10
鉄	3·10	1·10	2·10
	1·10	0,4·10	0,6·10
	3·10	1·10	2·10
	1·10	0,4·10	0,6·10
	3·10	1·10	2·10
カドミウム	1·10	0,6·10	0,8·10
	3·10	2·10	2·10
	1·10	0,6·10	0,8·10
	3·10	2·10	2·10
	1·10	0,6·10	0,8·10
テルル	3·10	2·10	2·10
	1·10	0,6·10	0,8·10
	3·10	2·10	2·10
	1·10	0,6·10	0,8·10
	3·10	2·10	2·10
亜鉛	1·10	0,6·10	0,8·10
	3·10	2·10	2·10
	1·10	0,6·10	0,8·10

中間の質量分率に対する許容差は線形補間法、または次の式により算出する：

； （銀、銅、鉛、コバルト、マンガン、アンチモン、鉄の測定に適用）；

； （カドミウム、テルル、亜鉛の測定に適用）、

ここで は二回の分析結果の算術平均、

は並行測定の算術平均である。

分析結果は、1枚の感光板上で各々3つのスペクトログラムを用いて得た2回の並行測定の算術平均をもって最終結果とする。

3.5、3.6.（改訂版、改正 N 1、2、3）。

付録（必須）。標準溶液および校正曲線作成用比較標準試料の調製

付録
必須

比較標準の基材にはビスマス（ марки Ви0000 または Ви000）を用いる。不純物は標準溶液として導入し、粉末黒鉛を1:30の比でビスマスと混合する。

標準溶液は ГОСТ 16274.1 の付録に従い、以下の補足を加えて調製する。

標準溶液 B（銅およびカドミウム用）：容量100 смの容量フラスコに、5 mg/смの銅およびカドミウムを含む標準溶液 A を各10 см移し入れ、目盛りまで水で希釈して攪拌する。

溶液 B の1 смあたり銅およびカドミウムは各0.5 mgを含む。

標準溶液 D（マンガンおよび銀用）：容量100 смの容量フラスコに、1 mg/смのマンガンおよび銀を含む標準溶液 Б を各10 см移し入れ、目盛りまで水で希釈して攪拌する。

溶液 D の1 смあたりマンガンおよび銀は各0.1 mgを含む。

比較標準試料 N 1：石英またはフッ素樹脂製の皿に粉末黒鉛2 gと、表に示す所要量の標準溶液を入れる。

溶液を赤外ランプ下で(100±10) °Cにて蒸発乾固する。

得られた試料 N 1 を黒鉛粉で2〜3倍ずつ段階希釈する方法で順次希釈して、作業用の比較標準試料群を作る。

調製した各比較標準の1 gを乳鉢に取り、30 gの細かく粉砕したビスマス（ марки Ви0000 または Ви000）を加えよくすり混ぜる。次にアルコール溶液のベークライト接着剤または BF-6 接着剤を2回に分けて各々2 смずつ加え、接着剤添加後は毎回(100±10) °Cで乾燥し、さらに混合する。

比較標準試料はキュベットまたは蓋付きの瓶に保管する。

測定元素	N 1 試料を作成するのに必要な標準溶液の量, см の量			不純物の質量分率, %（30 g ビスマス換算、黒鉛粉:ビスマス = 1:30）
	5 mg/см	溶液 B	溶液 D
マンガン	-	-	1,8	0,0003
銀	-	-	1,8	0,0003
カドミウム	-	1,2	-	0,001
銅	-	1,2	-	0,001
コバルト	1,2	-	-	0,01
アンチモン（銻）	1,2	-	-	0,01
鉄	3,6	-	-	0,03
テルル	3,6	-	-	0,03
鉛	3,6	-	-	0,03
亜鉛	12,0	-	-	0,1

(改訂版、改正 N 2、3)。