ГОСТ 20997.1-81

БЗ 6−99 ГОСТ 20997.1−81 国家間標準 タリウム 水銀の分光定量法 公式版 ИПК 出版社スタンダルト，モスクワ 国家間標準 タリウム 水銀の分光定量法 Thallium. Method of spectral determination of mercury ГОСТ 20997.1−81** 代替 ГОСТ 20997.1−75 ОКСТУ 1709 ソ連国家規格委員会の1981年5月25日付令 № 2589 により施行期日が定められた 施行開始 1982.07.01 Gosstandart（国規格局）の1992.04.22付令 № 430 により有効期限制限が撤廃された 本規格は，タリウム中の水銀の質量分率が 1×10^-5〜1×10^-3 % の範囲における分光定量法を定める。 タリウム中の水銀の質量分率の定量は，「三標準法」により，交流アーク中のグラファイト電極のクレーターからの水銀蒸発を用いて行う。 （改訂文，改正 №2）。 1. 一般要求 分析法の一般的要求事項は ГОСТ 20997.0−81 に従う。 2. 装置，試薬および材料 - 任意型の三レンズスリット照明系を有する中分散石英分光計，または STЭ-1 型分光計。 - 交流アーク発生装置。 - 分光投影機 PС-18 型。 - 分析線の濃度（黒化）を測定できる任意型のマイクロフォトメーター。 - 3段および9段の減光器。 - トーション天秤（型式 ВТ）または同等の秤量誤差0.001 g 以下の秤。分析天秤（誤差0.0002 g 以下）。 - グラファイト電極（銘柄 С-2, С-3），直径 6 mm，クレーターサイズ 4×10 mm。対電極は直径 6 mm の炭素電極で，切頭円錐状に研がれ，直径 2 mm の平面を持つもの。 - 「分光用」写真乾板 II 型。 - 金属水銀（ГОСТ 4658–73 に準拠）。 - 金属タリウム（水銀含有量 < 1×10^-6 %）。 - 水酸化ナトリウム（ГОСТ 4328–77，試薬等級）。 - 比較用標準試料。 - ニッケル製るつぼ。 公式版 再版複写禁止 * 版（2001年1月），改正 №1, №2（1986年11月，1992年4月）を含む。 （ИУС 2−87, 7−92） © 出版社スタンダルト，1981 © ИПК 出版社スタンダルト，2001 注記. 分光の光電子記録装置その他の分光装置，および本規格で定める精度特性と同等以上の精度が得られる場合には，他の試薬・材料・機器の使用を許容する。 第2節（改訂文，改正 №2）。 3. 分析の準備 キャリブレーション曲線作成用の基準は，水銀の質量分率が 1×10^-6 % 未満の金属タリウムとする。まず水銀質量分率 0.1 % の母料（ヘッドサンプル）を調製する。分析天秤で予め秤量した内径 0.1 mm のガラスキャピラリ管に所定量の水銀を吸い取り，金属タリウムの板に吹き付けて転移する。ニッケルるつぼに少量の水酸化ナトリウムを入れ，320−340 °C で溶融させ，その溶融物中に調製した水銀（10 mg）およびタリウム（10 g）を投入する。溶融物を十分に撹拌し，磁器皿に注ぎ，冷却してから流水中に置き，アルカリを溶解させる。得られたタリウム−水銀合金をガラス容器（ビュクス）に移し，タリウムの酸化を防ぐため蒸留水の層下に保存する。母料は分光色差計法（コロリメトリック法）で厳密に分析する。母料を逐次希釈し，各々溶解して再度合金化することにより，以下の質量分率（%）の作業比較標準系列を得る：1×10^-5; 2×10^-5; 6×10^-5; 1.2×10^-4; 4×10^-4; 1×10^-3。 比較標準は規格技術文書に従って認証されていること。標準試料はビュクスに入れ蒸留水の層下で保管する。保存期間は1年。 第3節（改訂文，改正 №1, №2）。 4. 分析の実施 水銀の定量は，中分散石英分光計または三レンズスリット照明系を備えた STЭ-1 で行う。分光計スリット幅は 0.020 mm。被試料または比較標準の秤量（250 mg）を金属片（切粉）として，深さ 10 mm，直径 4 mm のグラファイト電極のクレーターに入れ，有機ガラス製のつき棒で充填して固める。垂直に配置した電極間で交流アークを 15 A で点灯する。露光時間は 20 s，電極間距離は 2.5−3.0 mm。 試料および比較標準のスペクトルは，3 段減光器を用いて同一写真乾板にそれぞれ 3 回撮影する。特性曲線作成のために，9 段減光器を通して鉄のスペクトルを撮影する。 5. 結果の処理 5.1 スペクトログラム上でマイクロフォトメーターを用い，水銀の分析線 Hg I 253.652 nm およびその近傍のバックグラウンド（線の右側）について黒化度を測定する。測定値から特性曲線を用いて，線と背景の強度の対数 lg(I_L + I_f) および背景強度の対数 lg I_f を求める。次に I_L = (I_L + I_f) − I_f を求める。校正曲線は縦軸に水銀分析線の強度の対数 lg I_L，横軸に水銀の質量分率の対数 lg Q をとって作成する。校正曲線によりタリウム中の水銀の質量分率を求める。 ГОСТ 13637.1−93 に示される表を利用して差し支えない。 5.2 2 つの平行測定の結果の差（d），および 2 回の分析の結果の差（D）は，表に示す値を超えてはならない（P = 0.95）。 （単位：%） 質量分率（水銀） | 2つの平行測定の差 d | 2回の分析の差 D 1×10^-5 | 3×10^-6 | 4×10^-6 2×10^-5 | 6×10^-6 | 7×10^-6 4×10^-5 | 1×10^-5 | 2×10^-5 8×10^-5 | 2×10^-5 | 3×10^-5 1×10^-4 | 3×10^-5 | 4×10^-5 2×10^-4 | 6×10^-5 | 7×10^-5 4×10^-4 | 1×10^-4 | 2×10^-4 8×10^-4 | 2×10^-4 | 3×10^-4 1×10^-3 | 3×10^-4 | 4×10^-4 中間の質量分率に対する許容差は線形補間法または次の式で算出することができる： d = 0.28·x; D = 0.36·y, ここで x は平行測定結果の算術平均，y は 2 回の分析結果の算術平均である。 （改訂文，改正 №2）。 編集者：M. I. Maksimova 技術編集：N. S. Grishanova 校正：M. S. Kabashova 組版（コンピュータ）：S. V. Ryabova 出版免許 № 02354（2000.07.14）。組版入稿 2001.01.31。刷版送稿 2001.02.20。印刷条件 0.47。出版集録 0.35。 発行部数 124 冊。ページ 309。注文 177。 ИПК 出版社スタンダルト，107076，モスクワ，コロデズヌィ小路 14。 出版社で電子計算機を用いて組版 ИПК 出版社スタンダルト 支社 — 印刷所 「モスコフスキーェ ペチャートニク」，103062，モスクワ，ラリン小路 6。 印刷番号 080102