ГОСТ 29103-91

ГОСТ 29103–91 国家間規格 タングステン、モリブデン 化学分析法およびスペクトル分析法に関する一般要求事項 公式刊行 БЗ I ИПК「規格出版社」モスクワ UDC 669.27:543.06:006.354　グループ B59 国家間規格 タングステン、モリブデン 化学およびスペクトル分析法に関する一般要求事項 ГОСТ 29103–91 Tungsten, molybdenum. General requirements for methods of chemical and spectral analysis МКС 77.120.99 ОКС1У 1709_ 施行日 1993-01-01 本規格は、金属タングステンおよびモリブデン（粉末、棒材、線材、丸棒、帯材、箔）、タングステンおよびモリブデンの酸化物、タングステン酸、アンモニウムパラタングステン酸塩、アンモニウムモリブデン酸塩、モリブデン化物（炭化物）に対する化学分析法およびスペクトル分析法の共通要求事項を定める。 I. 一般要求事項 1.1 検査および溶液・試薬の調製には、ГОСТ 6709 に従った蒸留水を用いる。二重蒸留水等の使用が明記されている場合はその指示に従う。試薬は所定の純度等級（例：ос.ч., х.ч., ч.д.а. 等）を用いる。 1.2 試料の採取は当該製品に対する規格技術文書に従って行う。 1.3 溶液の質量分率（%）とは、100 g の溶液中に含まれる目的物質のグラム数をいう。 1.4 「希釈 1:1、1:2 等」の表記では、左側の数字は濃縮酸またはある溶液の体積部、右側の数字は水の体積部を意味する。 1.5 溶液の質量分率は、原料から少なくとも3回の秤量を行い、得られた3つの近い結果の平均値を採るものとする。 1.6 「強熱での溶解」は電気コンロが約500 °C を供給することを、「中等度の加熱」は350–400 °C、「弱い加熱」は100–200 °C を意味する。 1.7 秤量の誤差は0.0002 g を超えてはならない。 1.8 規格溶液調製に用いる金属の純度は少なくとも99.95% 以上でなければならない。 1.9 光電式比色測定による不純物の定量では、検量線を作成する。横軸に被測定元素の含有量（g）を、縦軸に対応する溶液の光学濃度を取る。 1.10 スペクトル分析用標準試料（СО）の作成の基礎には、タングステンおよびモリブデンの酸化物を用いる。標準試料は金属中の金属不純物の含有量を基に作成する。製品中の分析対象不純物の含有量の算出も同様に「金属対金属」の基準で行う。 標準試料を調製する前に、金属の酸化物およびNaCl・KCl（塩化ナトリウム、塩化カリウム）を表に示された温度で定常質量に達するまで焼成する。 公式刊行　複写禁止 （出版）規格出版社, 1992　（再版）ИПК 規格出版社, 2004 頁 2　ГОСТ 29103–91 （表） 酸化物・塩化物の名称と焼成温度 - 酸化アルミニウム (Al2O3) — 1000 (1000–1100) °C - 酸化カルシウム (CaO) — 1100 °C - 酸化バナジウム (V2O5) — 500 °C - 酸化コバルト (CoOx) — 800 °C - 酸化ビスマス (Bi2O3) — 1000 °C - 二酸化ケイ素 (SiO2) — 1000–1100 °C - 酸化タングステン (WO3) — 650 °C - 酸化マグネシウム (MgO) — 900 °C - 酸化ハフニウム (HfO2) — 900 °C - 酸化マンガン (MnOx) — 500 °C - 酸化鉄 (Fe2O3) — 800 °C - 酸化銅 (CuO) — 600 °C - 酸化モリブデン (MoO3) — 450–550 °C - 酸化鉛 (PbO) — 250 °C - 酸化ヒ素 (AsOx) — 100 °C - 酸化アンチモン (SbOx) — 600 °C - 塩化ナトリウム (NaCl) — 100–120 °C - 酸化タンタル (Ta2O5) — 900 °C - 酸化ニッケル (NiO) — 400–500 °C - 二酸化チタン (TiO2) — 900–1100 °C - 酸化ニオブ (Nb2O5) — 900 °C - 酸化クロム (Cr2O3) — 900–1000 °C - 酸化スズ (SnO / SnOx) — 900–950 °C - 酸化亜鉛 (ZnO) — 1000 °C - 酸化カドミウム (CdO) — 900–1000 °C - 酸化ジルコニウム (ZrO2) — 900 °C - 塩化カリウム (KCl) — 100–120 °C 1.11 分析波長対および標準試料（СО）背景の光度測定結果に基づき、各被測定元素について検量線（3標準液法）を作成し、これにより試料中の不純物の質量分率を求める。 1.12 3 回の平行測定を得るため、標準試料および分析対象試料（酸化物の形で調製したもの）をそれぞれ3個の秤量分に取り、電極のクレーターに充填してスペクトルを撮影する。 1.13 最終的な分析結果は3 つの平行測定の算術平均とし、これらの差が信頼度 P = 0.95 のもとで、該当する規格に示された許容ばらつきを超えないことを満たすものとする。 1.14 スペクトル分析の結果は、条件を満たす場合において信頼度 P = 0.95 に対応する3 回の平行測定の算術平均を採用する。 ここで C... は測定対象不純物の限界濃度値を示す；5（本文では 5 と表記されている箇所）は、該当するスペクトル分析規格の表に示された相対標準偏差を意味する。 （注：原文中の一部数式・文字列は印刷／OCR 上の欠損や乱れが見られたため、文意に沿って読み取り・補正して翻訳しています。）

7 — 3つの並列測定の算術平均値。

もし条件が満たされない場合は、分析を繰り返し、分析結果として6件の並列測定の算術平均値を採用する。これでも条件が満たされない場合は、質量2−5 gの試料を乳鉢に入れ、30−40分間アルコールですりつぶして追加平均化を行う。

1.15. 分析結果の妥当性は、被分析試料と化学組成の近い標準試料を用いて管理する。標準試料の認定含有量（C_я7）の絶対値と並列測定の平均値との差が許容されるばらつきdを超えないとき、分析結果を妥当とみなす。

（|C_я7 − C| < d）

ここで d = 3.3 S_r = 3.3 S。

1.16. 全ての分析は、試料および比較標本の汚染の可能性を排除する条件下で行わなければならない。

1.17. 装置、資材、器具および試薬は、対応する分析方法の規格に示された計量学的特性以上の性能が得られる場合に限り使用を許可する。

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2. 安全要件

2.1. 化学的および分光（発光・原子吸光）分析法は、化学および分光学実験室における安全作業に関する規範技術文書に従って実施しなければならない。

2.2. 試料の採取および調査を行う室を含む分析実験室は、ГОСТ 12.4.021の要求に従った給排気換気設備を備えていなければならない。

2.3. 温度、湿度、空気流速および作業区域空気中の有害物質濃度に関する一般的な衛生・衛生学的要件は、ГОСТ 12.1.005およびГОСТ 12.1.007の要求に適合しなければならない。

2.4. 化学実験室での火災安全要件は、ГОСТ 12.1.004に適合しなければならない。実験室での作業時には、内務人民委員部（当時）消防総局が承認した工業企業向けの標準的な防火規則を順守すること。

2.5. 可燃性および爆発性ガス（アセチレン、プロパン−ブタン、酸素）を扱う際の要件は、ГОСТ 12.1.010およびГОСТ 12.1.004、ならびに国家鉱山・技術監督局（当時）が承認したガス供給設備の安全規則に従うこと。

2.6. ボンベ入りガスを使用する場合は、国家鉱山・技術監督局（当時）が承認した、圧力容器の構造および安全運用に関する規則を遵守すること。

2.7. 消防機材の種類および消火手段は、ГОСТ 12.4.009に適合しなければならない。

2.8. 分析室は、換気フード付き加熱炉、流水設備、下水設備、化学器具および作業台を備えている必要がある。

2.9. 作業台、収納棚およびその他の実験室用家具は表面が滑らかで、試料の汚染を防ぐ被覆が施され、床下の清掃が可能となるように脚付きで設置されなければならない。

2.10. スペクトログラフ、分光光度計、光電比色計、原子吸光装置、写真作業、試料前処理および炭素電極の研磨作業のための個別の室を用意することが必要である。

2.11. スペクトログラフ、マイクロフォトメーター、スペクトロプロジェクターおよび分析天秤を置く室内では、機器の金属部の腐食や光学部品の損傷を避けるために化学試薬を扱ってはならない。室内は乾燥していなければならない。

2.12. 分光分析に用いる装置は、その製造に関する規範技術文書の要求に適合していなければならない。

2.13. スペクトログラフ用のスタンドには紫外線からの保護スクリーン、スペクトル励起源から発生し、作業者の健康に有害なオゾン、金属酸化物、及び一酸化炭素を空気中から除去するための排気装置を備える必要がある。電極研磨機も炭素含有粉塵を除去する排気装置を備えなければならない。

2.14. 電気機器は、Главгосэнергонадзор（当時）により承認された電気設備の設置規則に適合していなければならない。

電気および電子機器は、Главгосэнергонадзорが承認した「工業企業の電気設備の技術的運用および保守の規則」および「電気設備の設置規則」の要求に適合しなければならない。

2.15. 静電気の蓄積を防止するため、全ての機器は電気設備の設置規則の要求に従って確実に接地され、ГОСТ 12.2.007.0およびГОСТ 21130の要求に適合した接地装置を備えていなければならない。

2.16. スペクトログラフ、原子吸光装置等の電気機器が設置されている全ての室の床は、室内および機器の清掃と電気絶縁を維持できるようになっていなければならない。これら機器の作業場所の床にはゴムマットを敷くこと。

2.17. 電子機器取り扱い時の安全要件は、ГОСТ 12.2.006に従うこと。

ロシア連邦の領域では ГОСТ R МЭК 60065−2002 が有効である。

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2.18. 酸の蒸気および乾燥したアルカリ、酸化物および金属の粉じんは、呼吸器および目・鼻の粘膜を刺激する。酸やアルカリが皮膚に付着すると強い火傷を引き起こす。ГОСТ 12.1.005によれば、鉱酸（塩酸、硝酸）およびアルカリ（水酸化ナトリウム・水酸化カリウム換算）は第2類危険物に分類される。作業区域の空気中のこれら物質の許容濃度は ГОСТ 12.1.005 の要求に従うこと。

2.19. 生産設備の作業区域における有害物質の含有量の管理は、ГОСТ 12.1.007の要求に従って行わなければならない。

2.20. 有害物質の空気中濃度の測定は、保健省（当時）が承認した空気中有害物質の測定方法に関する規範技術文書に従って実施すること。

2.21. 分光分析法で使用するガス、試薬およびその他の原料は、それらに関する規範技術文書の要求に適合していなければならない。

2.22. 試薬およびその他原料の保管は、それらの保管を定めた規範技術文書の要求に従うこと。

2.23. 試料および標準試料の調製はボックス内で行うこと。

2.24. 化学（分光）実験室での安全な作業方法および防護具の取り扱いに関する事前教育は、ГОСТ 12.0.004およびГОСТ 12.4.011に従って実施すること。

2.25. 実施する分析の種類に応じて、作業者には ГОСТ 12.4.131 および ГОСТ 12.4.132 による作業用ガウン、ГОСТ 20010 または ГОСТ 3 によるゴム手袋、ГОСТ 12.4.029 による前掛け、ГОСТ 12.4.013 による保護眼鏡、ГОСТ 12.4.023 による防護面等、個人用保護具が現行の規範技術文書に従って支給されなければならない。

注：ロシア連邦の領域では ГОСТ R 12.4.013−97 が有効である。

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情報データ

1. 作成・提出：旧ソ連冶金省

2. 承認・施行：旧ソ連標準計量委員会決定（1991年9月27日付 №1522）

3. 置換： ГОСТ 14339.0−82、ГОСТ 14338.0−82

4. 参照される規範技術文書

参照されるNTDの表示	該当項目番号
ГОСТ 3−88	2.25
ГОСТ 12.0.004−90	2.24
ГОСТ 12.1.004−91	2.4; 2.5
ГОСТ 12.1.005−88	2.3; 2.18
ГОСТ 12.1.007−76	2.3; 2.19
ГОСТ 12.1.010−76	2.5
ГОСТ 12.2.006−87	2.17
ГОСТ 12.2.007.0−75	2.15
ГОСТ 12.4.009−83	2.7
ГОСТ 12.4.011−89	2.24
ГОСТ 12.4.013−85	2.25
ГОСТ 12.4.021−75	2.2
ГОСТ 12.4.023−84	2.25
ГОСТ 12.4.029−76	2.25
ГОСТ 12.4.131−83	2.25
ГОСТ 12.4.132−83	2.25
ГОСТ 6709−72	1.1
ГОСТ 20010−93	2.25
ГОСТ 21130−75	2.15

編集：Л. И. Нахимова　技術編集：В. Н. Прусокоса　校正：Л/.С. Кабашем/а　組版（コンピュータ）：С.В. Рхбо+ои

刊行番号: N: 02354　印刷日: 14.07.2000。組版 12.05.2004。署名・印刷 24.09.2004。版面数 0.93。帳簿記録-1.0。

発行部数 79 部。価格等の情報あり。

発行・標準出版社住所：107076 モスクワ、Kолодезный пер., 14. http://www.standard.ru　e‑mail: info@standardx.ru

組版・発行：I.P.K. 出版社（支社） 印刷：〈モスクワ印刷所「モスコフスキー・ペチャトニク」〉　住所: 105062 モスクワ、Лялин пер.…6。

コード Si 080102