ГОСТ 23862.19-79

ГОСТ 23862.19−79 希土類金属およびその酸化物. チタン定量法（改正 №1 添付）

ГОСТ 23862.19−79

グループ В59

国家間規格

希土類金属およびその酸化物

チタンの定量法

Rare-earth metals and their oxides. Method of determination of titanium

МКС 77.120.99
ОКСТУ 1709

施行日 1981−01−01

1979年10月19日付ソ連国家規格委員会決議 №3989 により施行日を 01.01.81 と定める。

有効期限の制限は、国家間規格・計量・認証に関する諸国協議会の議事録 №7−95 により解除される（ИУС 11−95）。

改正 №1（1985年4月承認）（ИУС 7−85）を含む版。


本規格は、希土類金属およびその酸化物（セリウムおよびその二酸化物を除く）中のチタンを抽出-比色法により定量する方法を規定する（含有範囲：5·10% から 1,5·10% まで）。

方法の原理：塩酸性溶液中でチタン–ジアンチピリルメタン塩化物–スズ三元錯体をクロロホルムで抽出し、得られた抽出液の光学濃度を光電比色計で測定する。

(改訂版、改正 №1)。

1. 一般要求事項

1.1. 分析法に関する一般要求事項 — ГОСТ 23862.0−79 に準ずる。

2. 装置、試薬および溶液

光電比色計 ФЭК-56 または同等の装置。

温度制御可能なムッフル炉（最高温度900 °C）。

電気加熱板。

容量100 смのプラチナまたは石英製皿。

容量40−50 смの石英（またはプラチナ）るつぼ。

10、20、50 смの有底メスシリンダー。

200 および 1000 смのメスフラスコ。

容量 1、5、10、15 смのピペット。

容量100 смのコニカルフラスコ。

容量100 смのガラスビーカー。

ろうと（コニカル）。

ろ紙「赤帯」。

ピロ硫酸カリウム（ГОСТ 7172–76）、分析用。

ジアンチピリルメタン、分析用、濃度 20 g/dmを 2 mol/dm塩酸に溶かした溶液。

塩化スズ(II)（規格による）、分析用、濃度 200 g/dmを 2 mol/dm塩酸に溶かした溶液。

クロロホルム、分析用。

塩酸（特級、ГОСТ 14261–77）、12、6、4、2 mol/dm溶液。

酒石酸（ГОСТ 5817–77）、分析用、150 g/dm溶液。

脱イオン水。

二酸化チタン、分析用。

チタン標準溶液（備蓄用）、チタン 1 mg/cm含有：二酸化チタン 0.3336 g をプラチナまたは石英皿（容量100 см）に入れ、ピロ硫酸カリウム 4 g を加え、ムッフル炉で 800−900 °C にて融解し、澄明なガラス状溶融物を得る。冷却後、酒石酸 60 cmに溶解し、200 cmメスフラスコに移し、脱イオン水で定容量する。

作業用チタン溶液（チタン 1 μg/cm含有）は、標準溶液（1 mg/cm）を 1 cm取り、4 mol/dm塩酸で1000倍に希釈して調製する。

3. 分析の実施

3.1. 試料の秤量 0.1−3.0 g（チタン含有量に応じて）を 100 cmビーカーに入れ、20 cmの 6 mol/dm塩酸を加え加熱して溶解する。冷却後、ろ紙「赤帯」でろ過し、ろ紙を 10 cmの 6 mol/dm塩酸で洗浄し、その後 25 cmの水で洗う。得られたろ液を 1 として保存する。ろ紙上の残渣は容量 50 cmの石英るつぼに移し、加熱板で乾燥し、ムッフル炉で焼成する。るつぼ中の残渣にピロ硫酸カリウム 0.5 g を加え、600−700 °C で融解して澄明な溶融物を得る。溶融物を冷却し、ろ液 1 に溶解する。るつぼは 5−7 cmの水で洗い、その洗浄液を得られた溶液に加える。溶液にジアンチピリルメタン溶液 15 cmを加え、以後は標準曲線作成時と同様に取り扱う。

試料分析と同時に、試薬に対する対照実験を全工程で行う。得られた光学濃度値を試料溶液の光学濃度値から差し引く。対照溶液の光学濃度は 0.10 を超えてはならない。超える場合は試薬を交換する。

試料中のチタン質量は、作成した標準曲線から求める。

(改訂版、改正 №1)。

3.2. 校正曲線の作成

容量100 cmのビーカー 8 個に、それぞれ作業用溶液（チタン 1 μg/cm含有）を 1.0、3.0、5.0、7.0、9.0、11.0、13.0、15.0 cmずつ入れる。各試料にジアンチピリルメタン溶液 15 cmを加え、2 mol/dm塩酸で体積を 50 cmに調製する。20−30 分後、溶液を容量 150 cmの分液ろうとに移し、二塩化スズ溶液 30 cm、クロロホルム 15 cmを加え、1 分間振とうしてチタンを抽出する。液層分離後、有機層を乾いた「赤帯」濾紙で厚さ 30 mm のキュベットに濾し取り、光電比色計で波長 400 nm にて光学濃度を測定する。比較溶液には水を用いる。

試薬を全て入れるがチタン溶液を加えないビーカー（ゼロ溶液）を一つ用意する。ゼロ溶液の光学濃度は 0.05 を超えてはならない。超える場合は試薬を交換する。ゼロ溶液の光学濃度値は標準溶液の光学濃度値から差し引く。

測定は少なくとも 5 回繰り返す。

得られた各標準溶液の平均光学濃度値とそれに対応するチタン質量に基づき、校正曲線を作成する。縦軸に溶液の光学濃度を、横軸にチタン質量（μg）を取る。

4. 結果の処理

4.1. チタンの質量分率（）[%] は次の式で計算する：

,

ここで は校正曲線から求めたチタン質量（μg）、

は試料の秤量質量（g）である。

分析結果は、2 回の平行測定の算術平均値を採用する。

4.2. 2 回の平行測定間の差または 2 回の分析結果間の差は、表に示す許容差を超えてはならない。

4.1、4.2.（改訂版、改正 №1）。