ГОСТ 12224.1-78

ГОСТ 12224.1−78 オスミウム（Osmium）。化学-スペクトル分析法（改正 N 1, 2, 3）

ГОСТ 12224.1−78

グループ B59

国家間規格（МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ）

オスミウム

化学スペクトル分析法

Osmimum. Chemical-spectral method of analysis

ОКСТУ 1709

施行開始日 1980−01−01

参考情報

1. 開発・提出：ソ連有色金属産業省

作成者

A.K. デメンチェワ、I.I. コルシャケヴィチ

2. 承認・施行：ソ連国家標準委員会決議 04.07.78 № 1794 により承認・施行。

改正 N 3 は諸国間標準化・計量・認証評議会（プロトコル № 10、04.10.96）により採択。

МГС（技術書記局）に登録 № 2249。

採択に賛成した国：

3. 置換：一部（第2章）において ГОСТ 12224–66 に代替。

4. 参照される規格・技術文献

5. 有効期間制限は、諸国間標準化・計量・認証評議会のプロトコル № 4−93 により解除（ ИУС 4−94）。

6. 再版（1999年1月）改正 N 1, 2, 3 を含む（1984年6月、1989年5月、1997年2月承認; ИУС 10−84, 8−89, 5−97）。


本規格は、オスミウム中の白金、イリジウム、鉄、ニッケル、ルテニウム（各元素の質量分率が 0.001〜0.02% の範囲）、パラジウム、ロジウム、金、銀、銅、ケイ素、バリウム、ナトリウム、アルミニウム（各元素の質量分率が 0.0005〜0.02% の範囲）、マグネシウム（質量分率 0.0001〜0.004%）の化学-スペクトル的定量法を定める。

本法は、オスミウムを四酸化オスミウムとして揮発させ、残渣をグラファイト粉末と混合し、交流アーク中でグラファイト電極のクレーターから蒸発させることに基づく。

(改訂版、改正 N 3)。

1. 一般要求事項

1.1. 分析法に関する一般的要求事項は ГОСТ 22864 に従う。

(改訂版、改正 N 1)。

2. 装置、試薬および溶液

耐熱電気管炉（1000 °C）。

真空ポンプ。

中分散クォーツ分光器（タイプ ИСП-30）。

三プリズムガラス分光器（タイプ ИСП-51、カメラ 270 mm）。

交差分散分光器 СТЭ-1（紫外・可視域を同時記録できる場合は上記2器に代えて使用可）。

活性化交流アーク発生装置。

非記録型マイクロフォトメーター。

ブンゼンフラスコ。

プラチナ製舟（ГОСТ 6563 に準拠）。

磁器製舟 № 3（ГОСТ 9147 に準拠）。

分析天秤。

アゲート乳鉢と乳棒。

残渣を舟から取り出すための有機ガラス製ヘラおよび筆。

サンプル保管および標準試料用のビーカー、乾燥器；写真フィルムや写真板の取扱い用キュベット及びピンセット。

グラファイト粉末（等級 ОСЧ）。

スペクトル分析用高純度グラファイト電極（等級 С-3、С-2）、直径 6 mm。

校正用標準試料。

ビーカー、天秤、装置の拭き取り用の工業用精製エチルアルコール（ГОСТ 18300）。

写真用フィルム「ミクラート-200」およびポジティブ映画フィルム MЗ-35（ТУ 6−17−647）または感度 5−10 相対単位の分光用写真板タイプ ЭС と「パンクロマチック」。

水酸化ナトリウム（ГОСТ 4328）、濃度 2.5 mol/dm3 の溶液。

ドレクセルフラスコ（容量 500 cm3）。

現像液および定着液（ГОСТ 10691.0、ГОСТ 10691.1）。コントラスト良好な他の現像液の使用を許容する。

分析結果検証用のオスミウム組成の標準試料。

第2章（改訂版、改正 N 1, 2）。

3. 分析の準備

3.1. 金属試料 3.0 g をプラチナ舟に入れ、磁器舟に挿入して管状電気炉に置く。炉の石英管の一端は開放し、他端はブンゼンフラスコ、ドレクセルフラスコおよび真空ラインに密閉接続する。

ブンゼンフラスコに 500 ml、ドレクセルフラスコに 250 cm3 の水酸化ナトリウム溶液を注ぎ、電気炉を始動し、系を真空ラインに接続する。炉を徐々に 600 °C まで加熱し、この温度で 1.5〜2 時間保持する。続いて、ブンゼンフラスコ中のナトリウムオスミネート溶液を別のフラスコに移し、ブンゼンフラスコに新しい水酸化ナトリウム溶液を注ぎ加熱を継続する。アルカリ溶液が 30 分間変色しない場合、酸化およびオスミウムの揮発は終了したとみなす。舟を炉から取り出して冷ます。

(改訂版、改正 N 1, 2)。

3.2. プラチナ舟内の残渣にグラファイト粉末 50 mg を加える。残渣とグラファイト粉末を慎重にプラチナ舟からアゲート乳鉢に取り出し、グラファイト粉末を 300 mg になるまで加え、30 分間入念にすりつぶし、プレスしてグラファイト電極のクレーターに充填する（クレーター直径 3.5〜4.0 mm、深さ 2〜2.5 mm）。対極は長さ 30〜50 mm の円錐状に先端加工したグラファイト棒を用いる。

3.3. スペクトル分析用の校正試料は、混合機械により不純物粉末（分析純度、粒径 0.15 mm）とグラファイト粉末を混合して調製する。まず基準（マスター）サンプルを作成し、そこから均一性を確認するためにいくつかの試料を取る。次に基準サンプルをグラファイト粉末で希釈し、質量分率の範囲 0.0001〜0.2% の 6 点系列を作成する。

校正試料は他の方法で作成することも許容される。

3.2、3.3（改訂版、改正 N 2）。

4. 分析の実施

4.1. 校正試料、標準試料および試料のスペクトルを対仕様分光器で次の条件にて撮影する：クォーツ分光器のスリット幅 0.015 mm、ガラス分光器のスリット幅 0.005 mm；スリット照明は三レンズ集光器、アーク間隔 2.5 mm、電流 6.5〜7 A、露光 60 s。

紫外域はクォーツ分光器でポジフィルム MЗ-35 または写真板タイプ ЭС に撮影する。

可視域はガラス分光器で写真フィルム「ミクラート-200」または写真板「パンクロム」に撮影する。写真フィルム（写真板）は現像液温度 20 °C で 5 分間現像する。現像後の写真板・フィルムは水で洗い、定着し、流水で洗浄、乾燥させてから測光を行う。

(改訂版、改正 N 1, 2, 3)。

5. 結果の処理

5.1. 不純物線の測光では背景を考慮する。背景強度は特性曲線を用いて不純物解析線の強度から差し引く。不純物の質量分率は「三標準法」により求める。

解析線の波長は表1に示す。

表 1

校正曲線は座標軸において、横軸に log（校正試料の質量分率）、縦軸に log（不純物線強度と背景強度の比） をプロットして作成する。校正曲線から試料中の不純物質量分率を求める。

(改訂版、改正 N 2, 3)。

5.2. 不純物の質量分率（%）は次の式で計算する：

ここで、C_s — グラファイト粉末中の測定元素の質量分率（%）；

m_g — 分析に用いたグラファイト粉末の質量（mg）；

m — 試料の秤量（mg）。

5.3. 並列測定の許容差は表2に示す値を超えてはならない。

表 2

5.2、5.3（改訂版、改正 N 2）。