ГОСТ 23862.7-79

ГОСТ 23862.7−79　希土類金属およびその酸化物。希土類元素酸化物中の不純物の化学分光法（改正 №1、2 を含む）

ГОСТ 23862.7−79

グループ B59

諸国家間標準

希土類金属およびその酸化物

希土類元素酸化物中の不純物の化学分光分析法

Rare-earth metals and their oxides. Chemical-spectral method of determination of impurities in oxides of rare-earth elements

МКС 77.120.99
ОКСТУ 1709

施行日 1981−01−01

ソ連国家規格委員会の1979年10月19日付決定 №3988 により、施行日が1981-01-01に定められた。

有効期間の制限は、標準化・計量・認証に関する諸国家評議会の議事録 №7−95 により撤廃された（ИУС 11−95）。

改訂版（改正 №1、2、1985年4月、1990年5月に承認）（ИУС 7−85、8−90）。


本標準は、希土類金属およびその酸化物（プラセオジムおよびその酸化物を除く）中の希土類元素酸化物の不純物の化学分光分析法（方法 I および II）を規定する。

方法 I は、希土類不純物を抽出クロマトグラフィーにより濃縮し、得られた濃縮物を後続の分光分析で測定することに基づく。方法 II は、ユーロピウムを還元した後にアンモニアで水酸化物として沈殿させて希土類不純物を濃縮し、得られた濃縮物を後続の分光分析で測定することに基づく。

方法 I における酸化物不純物の求められる質量分率の範囲：

ランタンおよびその酸化物中：
コレクター：イットリウム酸化物				コレクター：ランタン酸化物
セリウム	4·10% から 1·10%			4·10% から 1·10%
プラセオジム	4·10% から 1·10%			4·10% から 1·10%
ネオジム	2·10% から 2·10%			8·10% から 2·10%
サマリウム	2·10% から 1·10%

から 4·10% まで 1·10%

ユーロピウム

から 4·10% まで 1·10%

から 4·10% まで 1·10%

ガドリニウム

から 8·10% まで 5·10%

から 2·10% まで 5·10%

テルビウム

から 2·10% まで 2·10%

から 8·10% まで 2·10%

ジスプロシウム

から 8·10% まで 5·10%

から 2·10% まで 5·10%

ホルミウム

から 8·10% まで 1·10%

4·10%から 1·10%まで

エルビウム

4·10%から 5·10%まで

2·10%から 5·10%まで

ツリウム

4·10%から 5·10%まで

2·10%から 5·10%まで

イッテルビウム

4·10%から 1·10%まで

4·10%から 1·10%まで

ルテチウム

4·10%から 2·10%まで

8·10%から 2·10%まで

イットリウム

2·10%から 5·10%まで

セリウムおよびその二酸化物中：
イットリウム酸化物（コレクター）セリウム二酸化物（コレクター）
ランタン

から 1·10% まで 2·10%

から 4·10% まで 2·10%

プラセオジム

から 2·10% まで 5·10%

から 1·10% まで 5·10%

ネオジム

から 1·10% まで 5·10%

から 1·10% まで 5·10%

サマリウム

から 1·10% まで 5·10%

から 1·10% まで 5·10%

ユーロピウム

から 2·10% まで 2·10%

から 4·10% まで 2·10%

ガドリニウム

から 4·10% まで 2·10%

から 4·10% まで 2·10%

テルビウム

から 1·10% まで 5·10%

から 1·10% まで 5·10%

ジスプロシウム

から 4·10% まで 1·10%

から 2·10% まで 1·10%

ホルミウム

から 4·10% まで 5·10%

から 1·10% まで 5·10%

エルビウム

から 2·10% まで 5·10%

から 1·10% まで 5·10%

ツリウム

から 2·10% まで 5·10%

から 1·10% まで 5·10%

イッテルビウム

から 2·10% まで 2·10%

から 4·10% まで 2·10%

ルテチウム

から 2·10% まで 1·10%

から 2·10% まで 1·10%

イットリウム

から 4·10% まで 2·10%

ネオジムおよびその酸化物中：
コレクター：酸化イットリウム コレクター：酸化ネオジム
ランタン

から 1·10% まで 2·10%

から 4·10% まで 2·10%

セリウム

から 4·10% まで 5·10%

から 2·10% まで 5·10%

サマリウム

から 4·10% まで 1·10%

ユーロピウム

から 4·10% まで 1·10%

ガドリニウム

から 4·10% まで 1·10%

テルビウム

から 2·10% まで 5·10%

ジスプロシウム

から 4·10% まで 1·10%

ホルミウム

から 2·10% まで 5·10%

エルビウム

から 4·10% まで 1·10%

ツリウム

から 8·10% まで 2·10%

イッテルビウム

から 2·10% まで 5·10%

ルテチウム

から 2·10% まで 5·10%

イットリウム

から 2·10% まで 5·10%

サマリウムおよびその酸化物中:
コレクター 酸化イットリウム コレクター 酸化サマリウム
ランタン

から 1·10% まで 1·10%

から 2·10% まで 1·10%

セリウム

から 2·10% まで 1·10%

から 2·10% まで 1·10%

プラセオジム

から 2·10% まで 1·10%

から 2·10% まで 1·10%

ネオジム

から 1·10% まで 1·10%

から 2·10% まで 1·10%

ユーロピウム

2·10% から 5·10% まで

ガドリニウム

4·10% から 1·10% まで

テルビウム

2·10% から 5·10% まで

ジスプロシウム

8·10% から 2·10% まで

ホルミウム

8·10% から 2·10% まで

エルビウム

2·10% から 5·10% まで

ツリウム

8·10% から 5·10% まで

イッテルビウム

4·10% から 1·10% まで

ルテチウム

2·10% から 5·10% まで

イットリウム

8·10% から 2·10% まで

ユーロピウムおよびその酸化物中:
コレクター：イットリウム酸化物 コレクター：ユーロピウム酸化物
ランタン

1·10%から 5·10%まで

1·10%から 5·10%まで

セリウム

2·10%から 1·10%まで

2·10%から 1·10%まで

プラセオジム

2·10%から 1·10%まで

2·10%から 1·10%まで

ネオジム

1·10%から 1·10%まで

2·10%から 1·10%まで

サマリウム

1·10%から 5·10%まで

1·10%から 5·10%まで

ガドリニウム

4·10% から 1·10% まで

テルビウム

1·10% から 5·10% まで

ジスプロシウム

2·10% から 1·10% まで

ホルミウム

2·10% から 1·10% まで

エルビウム

4·10% から 2·10% まで

ツリウム

1·10% から 5·10% まで

イッテルビウム

2·10% から 1·10% まで

ルテチウム

2·10% から 1·10% まで

イットリウム

1·10% から 5·10% まで

ガドリニウムおよびその酸化物中：
イットリウム酸化物（コレクター） ガドリニウム酸化物（コレクター）
ランタン

1·10% から 2·10% まで

から 4·10% まで 2·10%

セリウム

から 2·10% まで 1·10%

から 2·10% まで 1·10%

プラセオジム

から 2·10% まで 1·10%

から 2·10% まで 1·10%

ネオジム

から 1·10% まで 2·10%

から 4·10% まで 2·10%

サマリウム

から 1·10% まで 2·10%

から 4·10% まで 2·10%

テルビウム

から 2·10% まで 1·10%

ジスプロシウム

4·10%から 2·10%まで

ホルミウム

4·10%から 2·10%まで

エルビウム

1·10%から 5·10%まで

ツリウム

4·10%から 2·10%まで

イッテルビウム

2·10%から 1·10%まで

ルテチウム

2·10%から 1·10%まで

イットリウム

4·10%から 2·10%まで

コレクター：ルテチウム酸化物
テルビウム

5·10%から 1·10%まで

ジスプロシウム

2·10%から 1·10%まで

ホルミウム

2·10%から 1·10%まで

エルビウム

1·10%から 1·10%まで%

イットリア

5·10%から 1·10%まで%

テルビウムおよびその酸化物:
コレクター（イットリアの酸化物） コレクター（テルビアの酸化物）
ランタナ

7·10%から 1·10%まで%

2·10%から 1·10%まで%

セリア

1·10%から 2·10%まで%

4·10%から 2·10%まで%

プラセオジム

1·10%から 2·10%まで%

4·10%から 2·10%まで%

ネオジム

7·10%から 5·10%まで%

1·10%から 5·10%まで%

サマリウム

7·10%から 5·10%

1·10%から 5·10%

ユーロピウム

1·10%から 2·10%

4·10%から 2·10%

ガドリニウム

1·10%から 1·10%

2·10%から 1·10%

ジスプロシウム

1·10%から 5·10%

ホルミウム

2·10%から 1·10%

エルビウム

2·10%から 5·10%

ツリウム

2·10%から 1·10%

イッテルビウム

1·10%から 5·10%まで

ルテチウム

2·10%から 1·10%まで

イットリウム

1·10%から 5·10%まで

ジスプロシウムとその酸化物：
コレクター：酸化イットリウム
コレクター：酸化ジスプロシウム ランタン

2·10%から 1·10%

4·10%から 1·10%

セリウム

4·10%から 5·10%

2·10%から 5·10%

プラセオジム

4·10%から 5·10%

2·10%から 5·10%

ネオジム

2·10%から 2·10%

から 8·10% まで 2·10%

サマリウム

から 2·10% まで 2·10%

から 8·10% まで 2·10%

ユーロピウム

から 4·10% まで 5·10%

から 2·10% まで 5·10%

ガドリニウム

から 8·10% まで 5·10%

から 2·10% まで 5·10%

テルビウム

から 2·10% まで 5·10%

から 2·10% まで 5·10%

ホルミウム

から 2·10% まで 1·10%

エルビウム

から 4·10% まで 2·10%

ツリウム

から 1·10% まで 5·10%

イッテルビウム

から 2·10% まで 1·10%

ルテチウム

から 1·10% まで 5·10%

イットリウム

から 1·10% まで 5·10%

ホルミウムおよびその酸化物中:
コレクター（酸化イットリウム） コレクター（酸化ホルミウム）
ランタン

から 2·10% まで 1·10%

から 4·10% まで 1·10%

セリウム

から 4·10% まで 2·10%

から 8·10% まで 2·10%

プラセオジム

から 4·10% まで 5·10%

2·10% から 5·10%

ネオジム

2·10% から 1·10%

4·10% から 1·10%

サマリウム

2·10% から 2·10%

8·10% から 2·10%

ユーロピウム

4·10% から 2·10%

8·10% から 2·10%

ガドリニウム

8·10% から 5·10%

2·10% から 5·10%

テルビウム

2·10% から 2·10%

8·10%から 2·10%まで

ジスプロシウム

2·10%から 5·10%まで

4·10%から 5·10%まで

エルビウム

1·10%から 5·10%まで

ツリウム

4·10%から 2·10%まで

イッテルビウム

2·10%から 1·10%まで

ルテチウム

2·10%から 1·10%まで

イットリウム

2·10%から 1·10%まで

エルビウムおよびその酸化物中：
コレクター：イットリウム酸化物 コレクター：エルビウム酸化物
ランタン

2·10%から 5·10%まで

2·10%から 5·10%まで

セリウム

から 4·10% まで 5·10%

から 2·10% まで 5·10%

プラセオジム

から 4·10% まで 2·10%

から 8·10% まで 2·10%

ネオジム

から 2·10% まで 1·10%

から 4·10% まで 1·10%

サマリウム

から 2·10% まで 5·10%

から 2·10% まで 5·10%

ユーロピウム

から 4·10% まで 2·10%

から 8·10% まで 2·10%

ガドリニウム

から 8·10% まで 2·10%

から 8·10% まで 2·10%

テルビウム

から 2·10% まで 1·10%

から 4·10% まで 1·10%

ジスプロシウム

から 8·10% まで 2·10%

から 8·10% まで 2·10%

ホルミウム

から 2·10% まで 5·10%

から 4·10% まで 5·10%

ツリウム

から 4·10% まで 2·10%

イッテルビウム

から 2·10% まで 1·10%

ルテチウム

4·10% から 2·10%

ツリウムおよびその酸化物中:
コレクター　酸化イットリウム コレクター　酸化ツリウム
ランタン

2·10% から 2·10%

8·10% から 2·10%

セリウム

4·10% から 2·10%

8·10% から 2·10%

プラセオジム

4·10% から 1·10%

4·10% から 1·10%

ネオジム

2·10% から 1·10%

4·10% から 1·10%

サマリウム

2·10% から 2·10%

から 8·10% まで 2·10%

ユーロピウム

から 4·10% まで 5·10%

から 2·10% まで 5·10%

ガドリニウム

から 8·10% まで 2·10%

から 8·10% まで 2·10%

テルビウム

から 2·10% まで 1·10%

から 4·10% まで 2·10%

ジスプロシウム

から 8·10% まで 2·10%

から 8·10% まで 2·10%

ホルミウム

から 8·10% まで 1·10%

から 4·10% まで 1·10%

エルビウム

から 4·10% まで 1·10%

から 4·10% まで 1·10%

イッテルビウム

から 1·10% まで 5·10%

ルテチウム

から 2·10% まで 1·10%

イットリウム

から 2·10% まで 5·10%

イッテルビウムおよびその酸化物中:
コレクター — イットリウム酸化物 コレクター — イッテルビウム酸化物
ランタン

から 2·10% まで 5·10%

から 2·10% まで 5·10%

セリウム

から 4·10% まで 2·10%

から 8·10% まで 2·10%

プラセオジム

 4·10% から 2·10% まで

 8·10% から 2·10% まで

ネオジム

 2·10% から 5·10% まで

 2·10% から 5·10% まで

サマリウム

 2·10% から 1·10% まで

 4·10% から 1·10% まで

ユーロピウム

 4·10% から 1·10% まで

 4·10% から 1·10% まで

ガドリニウム

 8·10% から 5·10% まで

 2·10% から 5·10% まで

テルビウム

から 2·10% まで 2·10%

から 8·10% まで 2·10%

ジスプロシウム

から 8·10% まで 2·10%

から 8·10% まで 2·10%

ホルミウム

から 8·10% まで 1·10%

から 4·10% まで 1·10%

エルビウム

から 4·10% まで 2·10%

から 8·10% まで 2·10%

ツリウム

から 5·10% まで 1·10%

から 5·10% まで 1·10%

ルテチウム

から 4·10% まで 2·10%

イットリウム

から 4·10% まで 1·10%

ルテチウムおよびその酸化物中:
コレクター：酸化イットリウム コレクター：酸化ルテチウム
ランタン

から 2·10% まで 5·10%

から 2·10% まで 5·10%

セリウム

から 4·10% まで 1·10%

から 4·10% まで 1·10%

プラセオジム

から 4·10% まで 1·10%

から 8·10% まで 1·10%

ネオジム

から 2·10% まで 5·10%

から 2·10% まで 5·10%

サマリウム

2·10% から 2·10% まで

8·10% から 2·10% まで

ユーロピウム

4·10% から 5·10% まで

2·10% から 5·10% まで

ガドリニウム

8·10% から 2·10% まで

8·10% から 2·10% まで

テルビウム

2·10% から 5·10% まで

2·10% から 5·10% まで

ジスプロシウム

8·10% から 2·10% まで

8·10% から 2·10% まで

ホルミウム

から 8·10% まで 2·10%

から 8·10% まで 2·10%

エルビウム

から 4·10% まで 1·10%

から 4·10% まで 1·10%

ツリウム

から 4·10% まで 2·10%

から 8·10% まで 1·10%

イッテルビウム

から 4·10% まで 1·10%

から 4·10% まで 1·10%

イットリウム

から 4·10% まで 1·10%

イットリウムおよびその酸化物中:
ランタン

から 1·10% まで 5·10%

セリウム

2·10% から 1·10%

プラセオジム

2·10% から 1·10%

ネオジム

1·10% から 5·10%

サマリウム

1·10% から 5·10%

ユーロピウム

2·10% から 1·10%

ガドリニウム

4·10% から 2·10%

テルビウム

1·10% から 5·10%

ジスプロシウム

4·10% から 2·10%

ホルミウム

4·10% から 2·10%

エルビウム

2·10% から 1·10%

ツリウム

から 2·10% まで 1·10%

イッテルビウム

から 2·10% まで 1·10%

ルテチウム

から 2·10% まで 1·10%

方法 II のための測定可能な質量分率区間：
ユーロピウムの酸化物中：
ネオジム

から 5·10% まで 1·10%

サマリウム

から 5·10% まで 5·10%

ガドリニウム

から 5·10% まで 5·10%

(改訂版（改正 N 1）).

1. 一般要求事項

1.1. 分析法に対する一般要求事項 — ГОСТ 23862.0−79 に準拠。

方法 I

2. 装置、材料および試薬

モリブデンガラス製クロマトグラフィー・カラム（図1）高さ600−800 mm、2種類：ウォータージャケット付きカラムおよびジャケット無しカラム。カラムの模式図は図1を参照。

1 — 厚肉管; 2 — 真空コック; 3 — 多孔質ガラスフィルター №1; 4 — 水ジャケット; 5 — すり合わせ継手; 6 — ガラス製ホルダー; 7 — 系へのガス供給用管口; 8 — 系を大気と接続するための管口

図1

モリブデンガラス製蒸発器（図2）。

1 — 真空コック; 2 — ワイヤ径0.4 mm、長さ3000 mmのニクロム線コイル; 3 — 石英管; 4 — すり合わせ継手; 5 — 塩化ビニール管による接続; 6 — 6巻きのコンデンサー

図2

恒温槽 TS-16 または同等品（水を (40±2) °C に加熱できるもの）。

ポテンショメーター LPU-01 または同等品（pH 1〜11 の測定用）。

ボールミル（金属製）胴体直径210 mm、高さ200 mm、質量4 kg。

金属球 直径30 mm、25個。

金属ふるい。

温度調節器付き乾燥炉（最高温度200 °C）。

温度調節器付きマッフル炉（最高温度1000 °C）。

ミシン用モーター DШС-2。

回折分光器 DFS-13、格子線密度1200本/mm、第一回折反射で動作、三レンズ照明系付き。

アーク発生器 DG-2 型（追加のリアオスタット付き）または同等品で、高周波放電により直流アークを点火できるように調整されたもの。

整流器 250–300 V、30–50 A。 記録機能のないマイクロフォトメーター（型式 МФ-2）または同等品。 分光プロジェクター ПС-18 または同等品。 分析天秤。 トーション秤（型式 ВТ-500）または同等品。 乳鉢と乳棒（アゲートまたはジャスパー製）。 電極研削機（電極の研磨用装置）。 分光用炭素（ОСЧ-7–3）、直径6 mm。 直径6 mmの分光用炭素（ОСЧ-7–3）から加工した電極。先端は頂角15°の切頭円錐で、先端に直径1.5 mmの平坦面あり。 直径6 mmの分光用炭素（ОСЧ-7–3）から加工した電極で、深さ5 mm、直径2 mm、壁厚1 mmの孔（チャネル）付き。 粉末状グラファイト（特殊高純度）、ГОСТ 23463–79 に準拠。 磁器製るつぼ。 分光用写真乾板（タイプ I）、サイズ 9×24 cm または同等品で、分析線が適切に黒化するもの。 万能指示薬紙。 水浴。 電気加熱板。 酸素用レギュレーター（減圧器）。 圧力計（ГОСТ 2405–88 準拠）、1–4 kgf/cm²。 ガラス製ウォータージェットポンプ（実験用）。 分液ロート 容量2000 cm³。 ビュッヒナー漏斗 直径132 mm。 ビュレット 容量25 cm³。 ガラス製シリンダー（すり合わせ栓付き）容量1000 cm³。 ガラスフラスコ（リフラックス用コンデンサー付き）容量1000 cm³。 メスフラスコ 容量100、1000 cm³。 ビーカー 容量50、100、200、500、2000、3000 cm³。 ガラス製プロペラ撹拌子（プロペラ型撹拌具）。 ウルツ（Wurtz）フラスコを用いたガラス製蒸留装置、容量500、1000 cm³。 磁器製皿 直径210 mm。 ゴム栓。 ポリエチレンフィルム。 シリカゲル（KSK、N 2 または 2.5）。 ランタン、セリウム、プラセオジム、ネオジム、サマリウム、ユーロピウム、ガドリニウム、テルビウム、ジスプロシウム、ホルミウム、エルビウム、ツリウム、イッテルビウム、ルテチウム、イットリウムの酸化物 — 測定対象の不純物について純度の高いもの。 硫酸銅（五水和物）、ГОСТ 4165–78 に準拠、0.5 mol/dm³ 溶液。 酢酸ナトリウム、ГОСТ 199–78、分析用、飽和溶液。 炭酸ナトリウム（結晶）、ГОСТ 84–76、分析用、濃度50 g/dm³ の溶液。 塩化ナトリウム、ГОСТ 4233–77、濃度100 g/dm³ の溶液。 水酸化ナトリウム、ГОСТ 4328–77、分析用、0.1、0.5、1、2 mol/dm³ の各溶液。 臭素酸カリウム、ГОСТ 4457–74、分析用。 0.1 mol/dm³ 溶液（16.8 g を 1000 cm³ の水に溶解）；使用当日に調製する。 0.1 mol/dm³ 溶液（3.5 mol/dm³ 硝酸溶液中）；使用当日に調製する。 0.1 mol/dm³ 溶液（7 mol/dm³ 硝酸中）；使用当日に調製する。 窒素（気体） — ГОСТ 9293–74 に準拠。 チオシアン酸アンモニウム（Аммоний роданистый）0.3 および 0.8 mol/dm³ の溶液、pH 4.7。 アルセナゾIII（Арсеназо-III）、濃度 0.2 g/dm³ の溶液。 塩酸（ГОСТ 3118–77）、分析用（純）、濃縮品：0.01, 0.1, 0.3, 0.4, 0.5, 0.8, 1, 1.1, 1.2, 1.5, 2, 2.2, 2.4, 2.5, 3, 4, 5, 7 mol/dm³ の滴定標準溶液。 シュウ酸（ГОСТ 22180–76）、分析用、飽和溶液。 硝酸（ГОСТ 4461–77）、分析用：15, 7, 3.5, 2, 0.3, 0.1, 0.01 mol/dm³ の溶液。 フッ化水素酸（ГОСТ 10484–78）、分析用。 アンモニア水（ГОСТ 3760–79）、分析用、濃縮品、濃度 50 g/dm³ の溶液。 過酸化水素（ГОСТ 10929–76）。 ジ(2-エチルヘキシル)リン酸（Di-(2-ethylhexyl) phosphoric acid）、工業用（50–70%）および改良品（95%以上）。 100% 品は工業用（参照 3.1）または改良品（参照 3.2）から得られる。 トルエン（ГОСТ 5789–78）。 100% ジ(2-エチルヘキシル)リン酸のトルエン溶液（成分比：ジ(2-エチルヘキシル)リン酸 60%、トルエン 40%）。 トリブチルリン酸（ТБФ, TBP）。 ジエチルエーテル。 精留エタノール（工業用、ГОСТ 18300–87）。 ジメチルジクロロシラン。 四塩化炭素（ГОСТ 20288–74）。 ジメチルジクロロシランの四塩化炭素溶液（1:4）。 アセトン（ГОСТ 2603–79）。 エチレングリコール（ГОСТ 10164–75）。

アスコルビン酸、濃度5 g/dm³の溶液（1 mol/dm³塩酸中）；使用当日に調製する。

項2（改訂版、改正 №1、2）。

3. 分析の準備

3.1. 工業用 Д2ЭГФК の精製

2000 cm³容量のビーカーに技術用Д2ЭГФК 500 cm³を入れ、250 cm³の7 mol/dm³塩酸を加え、80 °Cの湯浴で5–6時間、機械撹拌しながら保持する。混合物を分液ロートに移し、分層後に水層（下層）を除去する。有機相を塩化ナトリウム水溶液で700 cm³ずつ4回洗浄し、500 cm³のエチルエーテルを加え、600 cm³の3 mol/dm³水酸化ナトリウム溶液を加えて注意して攪拌する。

次に500 cm³の塩化ナトリウム溶液を加えて再度攪拌する。水層（下層）を分離した後、有機相を1 mol/dm³水酸化ナトリウム溶液で750 cm³ずつ2回洗い、さらに0.5 mol/dm³水酸化ナトリウム溶液750 cm³を1回用いて洗浄する。これの後、有機相を塩化ナトリウム溶液で500 cm³ずつ3回洗浄する。

有機相に硫酸銅溶液1200 cm³を加え、有機相が濃青色に染まるまで撹拌する。相が分離したら分取し、有機相（上層）を容量3000 cm³のビーカーに移し、アセトン1500 cm³を加え、機械撹拌機で撹拌する。 得られた沈殿をビュッヒネルろうとでろ過し、アセトン100 cm³ずつで4回洗浄する。洗浄した沈殿を容量2000 cm³のビーカーに移し、塩酸1 mol·dm⁻³溶液700 cm³を加え、エチルエーテル300 cm³を加えてガラス棒で撹拌する。沈殿が溶解したら内容物を分液ロートに移し、分層後に下層の水相を分離する。 分液ロート内の有機相を、塩酸1 mol·dm⁻³溶液100 cm³ずつで3回、塩化ナトリウム溶液100 cm³ずつで5回、エチレングリコール200 cm³ずつで6回、さらに塩化ナトリウム溶液100 cm³ずつで4回洗う。 有機相を蒸留装置に移し、40 °Cおよびウォータージェットポンプにより減圧してエーテルと水を留去する。 得られたД2ЭГФКの純度はポテンシオメトリック滴定で確認する。滴定にはД2ЭГФК 1 gを取り、エタノール15 cm³で希釈し、0.1 mol·dm⁻³水酸化ナトリウム溶液で滴定する。滴定曲線上に電位のジャンプが1回現れることが求められる。もし電位のジャンプが2回観察される場合は、抽出剤をエチレングリコールで再度精製する必要がある。 Д2ЭГФКの質量百分率は次の式により計算する。 где ... — количество раствора гидроокиси натрия, израсходованное на титрование, см³; ... — молярность раствора гидроокиси натрия. (Измененная редакция, Изм. N 1). 3.2. 改良型 Д2ЭГФК の精製 容量1000 cm³のビーカーに改良型 Д2ЭГФК 500 cm³を入れ、7 mol/dm³の塩酸250 cm³を加え、機械攪拌しながら湯せんで80°Cにて5〜6時間保持する。混合物を容量1000 cm³の分液ロートに移し、層が分離したら水層（下層）を分離する。有機相は塩化ナトリウムの水溶液で300 cm³ずつ、3〜4回洗浄し、容量2000 cm³の分液ロートに移す。ジエチルエーテル500 cm³を加えて攪拌し、2 mol/dm³の水酸化ナトリウム溶液でpH 7まで中和する（確認はpH試験紙で行う）。 続いて、有機溶液を1 mol/dm³の水酸化ナトリウム溶液で750 cm³ずつ2回洗浄し、さらに0.5 mol/dm³の水酸化ナトリウム溶液750 cm³で1回洗浄する。その後、2 mol/dm³の塩酸溶液でpH 2.5まで中和する（確認はpH試験紙で行う）と、塩化ナトリウムの水溶液で750 cm³ずつ3回洗浄する。 有機相にエチルエーテル200 cm³を加え、攪拌し、エチレングリコールを200 cm³ずつ分けて6–8回洗浄し、さらにエチレングリコール除去のため水で3–4回洗浄する。 精製した Д2ЭГФК を蒸留装置に移し、40 °C、かつ水ジェットポンプで作った減圧下でエーテルと水を除去する。 得られた Д2ЭГФК の純度はポテンシオメトリック滴定（項目3.1）で確認する。 3.3. ТБФ の精製 容量2000 cm³のビーカーに ТБФ 500 cm³ と 7 mol/dm³ 塩酸500 cm³ を入れ、60 °C に保持しながら機械撹拌で混合する。温度は湯せんで維持する。混合液を容量2000 cm³の分液ロートに移し、相が分離したら水層（下層）を捨て、有機相を蒸留水500 cm³ずつで2回洗浄し、次に炭酸ナトリウム溶液500 cm³ずつで3回、さらに蒸留水500 cm³ずつで3回洗浄する。 精製した ТБФ を蒸留装置に移し、40 °C、かつ水ジェットポンプで作った減圧下で水とブチルアルコールを蒸留除去する。 3.4. シリカゲルの準備 3.4.1. ボールミルにシリカゲル500 g、金属球25個を入れ、25分間粉砕する。次にシリカゲルをふるいにかけ、粒径 −0.102 mm +0.075 mm と −0.075 mm +0.060 mm の分画を採取する。 3.4.2. 粒径0.06–0.07 mmのシリカゲルを採取するため、−0.075 mm +0.060 mm 分画を直径40–50 mmのシリンダーに入れ、蒸留水（固相：液相の体積比 1:10）を加えて十分に攪拌する。懸濁液を10分間放置して水相をデカントする。この操作を透明な水相が得られるまで5–6回繰り返す。 シリカゲルを5–6回、加熱した7 mol/dm³ 塩酸で洗浄し、蒸留水でpHが7になるまで洗い流す（pHはユニバーサル指示薬紙で確認する）。洗浄後のシリカゲルは乾燥炉で150 °Cにて乾燥する。加熱乾燥したシリカゲルを乾燥したガラス容器に移し、ゴム栓で密栓する。冷却後にフラスコの内壁に湿気が現れた場合は再度乾燥する。乾燥したシリカゲルは密閉したガラス容器で保管する。 3.4.3. 粒径0.1 mmのシリカゲルは、−0.102 mm +0.075 mm の分画から得る（項3.4.2参照）。 3.4.4. シリカゲルの疎水化処理

磁器製の皿に得られた乾燥シリカゲル100 gを入れ、120 °Cの乾燥器で1時間保持する。加熱したシリカゲルを乾いた容量1000 cm^3のフラスコ（還流冷却器付き）に移し、ジメチルジクロロシランと四塩化炭素の混合液250 cm^3を加え、還流冷却器を装着したまま水浴（浴温を80 °Cに維持）で3時間還流させる。シリカゲルをブッフナーろうとでろ過し、四塩化炭素で100 cm^3ずつ2〜3回洗浄し、さらにアセトンで100 cm^3ずつ2回洗浄する。洗浄したシリカゲルを磁器皿に移し、まず60 °Cで1時間乾燥し、その後120 °Cで2〜3時間乾燥する。

3.5. 吸着剤の調製

吸着剤は、疎水化シリカゲルの分量を抽出剤（Д2ЭГФК または ТБФ）で含浸して得る。シリカゲル40 gを容量100 cm^3のビーカーに入れ、ビュレットから少滴ずつ、ガラス棒で十分に撹拌しながら抽出剤24 cm^3を滴下する。吸着剤は乾燥した粉末状で、調製後少なくとも7日間放置しておくこと。

3.6. カラム充填および作業準備

吸着剤を容量1000 cm^3のブンゼンフラスコに入れ、60 °Cに加熱した0.1 mol·dm^-3塩酸200 cm^3を加える。フラスコを水浴（60 °Cに維持）に入れ、ゴム栓で閉じてウォータージェットポンプに接続し、減圧下で吸着剤が完全に沈降するまで保持する。次に吸着剤を懸濁させ、得られた懸濁液を定量的にガラス製クロマトグラフィーカラムに移す。閉じたカラム内に過圧0.2·10^5 Paをかける。

吸着剤を詰め固めた後、穴径0.5 mmの有孔ポリ塩化ビニル（PVC）ディスクを（ディスクの直径はカラム内径と等しい）上に置く。カラム内の吸着剤をカラムの空隙容積の3倍に相当する量のアスコルビン酸溶液で洗浄し、続いて0.1 mol·dm^-3塩酸をカラムの空隙容積の2倍量で洗浄する。カラムの空隙容積は第4節に示す。

(改訂版、改正 N 1).

3.7. クロマトグラフィーカラムの操作方法

セリウムおよびその二酸化物からの不純物濃縮物、並びにイットリウムおよびその酸化物からの中・重希土類元素（РЗЭ）の不純物濃縮物の分離は、水ジャケットのないカラムで室温にて行う。その他の希土類金属およびその酸化物からのРЗЭ不純物濃縮物の分離は、水ジャケット付きカラムを用い40 °Cで行う。温度は恒温水で維持する。すべての溶液は上からカラムに注ぐ。水ジャケット付きカラムを通す溶液は、事前に50〜60 °Cに加熱しておく。溶液がカラムを通過する際は、吸着剤が常に溶液層の下にあることを確認する。

分取を始める前に、カラムは第1溶出液と同じ濃度の塩酸溶液で、カラムの空隙容積と等しい体積だけ洗浄する。分取終了後は、カラムを空隙容積と等しい体積の0.1 mol·dm^-3 塩酸で洗浄する。もし全ての希土類元素（RE群）の不純物濃縮物を得る前に、カラム上で一部の希土類元素のみの不純物濃縮物を採取していた場合は、分離終了後、カラムを0.1 mol·dm^-3 塩酸で洗う前に、対応する小項目で全希土類元素を溶出するために示された体積で7 mol·dm^-3 塩酸により洗浄してよい。溶液は次式で算出される速度でカラムに通す：

（式図参照）、

ここで V — カラムを通過する溶液の速度、cm/min；

D — カラムの内径、cm。

項3.6に従ったカラムの準備時、分取の開始前および終了後の洗浄時、ならびに基材元素の後に溶出する希土類不純物の濃縮物を採取する場合には、溶液通過速度を2倍にしてよい。溶液の通過速度は、ボンベの窒素または圧縮空気によって作られる圧力で維持する。これにはカラムに加える過剰圧を用いるが、その圧力は0.5×10^5 Pa を超えてはならない。

3.8. 希土類元素不純物濃縮物の採取

不純物濃縮物は、分析試料溶液を抽出クロマトグラフィーカラムに通し、その後、被解析母材（基材）と不純物を、調査対象の母材の分析法に示された組成のエルアント（溶出剤）で分別溶出することにより得る。

小項4.1–4.15に従って採取した各溶出液分画中の母材元素の有無は、アルセナゾ‑IIIによる呈色反応で確認する。方法は次のとおりである。ポリエチレンフィルム上にアルセナゾ‑III溶液を一滴、試験溶液を一滴、飽和酢酸ナトリウム溶液を二滴滴下してガラス棒で混合する。得られた色調を対照実験の色と比較する。

対照実験は次のように行う：ポリエチレンフィルム上にアルセナゾ‑IIIを一滴置き、溶出液を一滴、飽和酢酸ナトリウム溶液を二滴加えて混合する；溶液の色は桃色でなければならない。

薄紫（ライラック）、青および緑の着色は、試験溶液中に母材元素が存在することを示す。母材元素を含まない溶出液分画は、体積を15–20 cm^3 まで蒸発縮合して（不純物濃縮物）得る（小項4.1–4.15）。

（改訂版、変更第1号）

3.9. 希土類元素不純物濃縮物の分光分析用前処理

濃縮不純物には20〜40 mgのコレクター（イットリウム酸化物または分析対象希土類元素の酸化物）を添加する。これらのコレクターは被測定不純物に関して純でなければならない。希土類元素を添加した濃縮物を電気加熱皿で完全に溶解するまで加熱し、湿潤塩になるまで蒸発濃縮する。湿潤塩は10 cm³の1 mol/dm³塩酸に溶解し、青帯フィルターでろ過してろ液を容量50 cm³のビーカーに集める。 フィルターは10 cm³の蒸留水で洗浄し、洗浄液をろ液の入ったビーカーに加える。溶液を混合して沸騰させ、続いて10 cm³の熱い飽和シュウ酸溶液を加える。沈殿を室温で24時間放置する。沈殿をろ過し、1%シュウ酸溶液で洗浄し、有田磁器皿（ポーセリンるつぼ）に移して電気加熱皿で乾燥させ、ムッフル炉で900 °Cにて1時間焼成する。得られた酸化物（被測定不純物で濃縮されたもの）を分光分析にかけ、被測定元素の酸化物含有量はГОСТ 23862.1−79に従って求める。 3.10 クロマトグラフィーカラムの正常動作の確認 各希土類金属またはその酸化物の分析には、それぞれ専用に調製した個別のカラムを使用する。カラムのパラメータは第4節に示す。ГОСТ 23862.7−79 — ГОСТ 23862.9−79，ГОСТ 23862.18−79。 新たに調製した各クロマトグラフィーカラムにおいては、被検査基質（試料）の分析法に従い、被測定元素を添加した2検体から希土類不純物の濃縮物の分離を行う。 得られた濃縮物はГОСТ 23862.1−79、ГОСТ 23862.8−79、ГОСТ 23862.9−79に従った分光法で分析する。 分析結果間の差は、ГОСТ 23862.1−79、ГОСТ 23862.8−79、ГОСТ 23862.9−79に示された許容差を超えてはならない。超える場合はカラム中の吸着剤を交換する。以降同一カラムを使用して分析を継続する場合は、基材元素の出現前の溶出体積（エリュート体積）を各試験で比較する。これらの体積の差は試行間で5%を超えてはならない。 もし基材元素出現前の溶出体積が5%を超えてずれる場合は、被測定元素を添加した2試料を分析する。得られた分析値が低めに出る場合はカラム中の吸着剤を交換する。10回の分離の後には、試料分析法に示された組成および体積の溶出液を流し、カラムの清浄度を確認する。溶出液は蒸発濃縮して濃縮物と同様に分析する。溶出液中に被測定元素が含まれる場合は、カラム中の吸着剤を7 mol/dm³塩酸で、吸着剤の空隙体積の4〜5倍に相当する体積だけ洗浄し、対照試験を再実施する。 4. 分析の実施 4.1 ランタンまたはその酸化物の分析 4.1.1 セリウム、プラセオジム、ネオジム、サマリウム、ユーロピウム、ガドリニウム、テルビウム、ジスプロシウム、ホルミウム、エルビウム、ツリウム、イッテルビウム、ルテチウムおよびイットリウムの酸化物含有量の決定 希土類不純物の濃縮物は抽出クロマトグラフィーカラムで得る。カラムの内径は16 mmである。カラムは吸着剤で充填されており、吸着剤は（粒径0.06−0.07 mmのシリカゲル25 gと100%のД2ЭГФКを15 cm³添加したもの）、吸着剤の空隙体積は40 cm³である。カラムの充填は項3.6に従って行う。 金属ランタンの秤量試料 0.85 g または酸化ランタン 1 g を容量 100 cm^3 のビーカーに入れ、7 mol·dm^−3 塩酸を 6〜8 cm^3、過酸化水素水を 0.5 cm^3 加え、溶解するまで加熱する。溶液をほぼ乾燥するまで濃縮し、希土類元素（РЗЭ）の塩化物を 50 cm^3 の 0.01 mol·dm^−3 塩酸に溶解して、抽出クロマトグラフィー用カラムに通す。抽出クロマトグラフィー用カラムでの操作法は項 3.7 に従う。 試料を溶解したビーカーは 50 cm^3 の 0.3 mol·dm^−3 塩酸で洗浄する。洗浄液をカラムに通す。カラムに 0.3 mol·dm^−3 塩酸を通し、試料と洗浄液を含めて 180 cm^3 のエリュートを回収し、容量 250 cm^3 のメスシリンダーに集める（純ランタン溶液）。エリュートは 5 cm^3 ごとに試験管に分取し、各試験管について項 3.8 に従ってランタンの有無を確認する。 ランタンを含まないエリュート分取分は容量 1000 cm^3 のメスシリンダーに移す。カラムに 7 mol·dm^−3 塩酸を 450 cm^3 通し、エリュートを同じメスシリンダーに集める。エリュートを蒸発器に移し、体積を 15〜20 cm^3 まで濃縮してから容量 50 cm^3 のビーカーに移す — これが希土類不純物の濃縮物である。濃縮物に酸化イットリウムまたは酸化ランタンを 40 mg 添加し、項 3.9 に示す方法でスペクトル分析用に調製し、得られた希土類不純物で濃縮された酸化イットリウムまたは酸化ランタンを ГОСТ 23862.1−79 に従って分析する。 セリウム、プラセオジム、ネオジム、サマリウム、ユーロピウム、ガドリニウム、テルビウム、ジスプロシウム、ホルミウム、エルビウム、ツリウム、イッテルビウム、ルテチウムおよびイットリウム（X）の各酸化物の質量分率（％）は、次式により算出する。 (式参照) ここで（記号）— 濃縮されたイットリウム酸化物またはランタン酸化物中の当該元素の酸化物の質量分率（％）を示す。 2 回の分析結果の差（大きい方の結果を小さい方で除した比）は、許容差 2.1 を超えてはならない。 4.1.2 セリウム、プラセオジム、ネオジム、サマリウム、ジスプロシウムおよびエルビウムの酸化物の質量分率の決定 希土類元素不純物の濃縮物は、抽出クロマトグラフィーカラムで得る（カラムの寸法は項 4.1.1 を参照）。カラムの充填は項 3.6 に従う。 金属ランタン 0.85 g またはその酸化物 1 g の秤量試料を容量 100 cm3 のビーカーに入れ、7 mol·dm^-3 硝酸を 6–8 cm3 加えて溶解するまで加熱する。溶液を乾くまで蒸発させる。希土類元素の硝酸塩を 50 cm3 の 0.01 mol·dm^-3 硝酸に溶解し、抽出クロマトグラフィーカラムに通す。抽出クロマトグラフィーカラムでの操作手順は項 3.7 に従う。 試料を溶解したビーカーは 50 cm3 の 0.3 mol·dm^-3 硝酸で洗浄する。洗浄液をカラムに通し、さらに 0.3 mol·dm^-3 硝酸をカラムに通す。最初の 100 cm3 の溶出液は破棄し、その後の 100 cm3 の溶出液（ランタン溶液）をメスシリンダーに集め、さらに溶出液を 5 cm3 ずつチューブに分けて回収する。各チューブ中でのランタンの有無は項 3.8 に従って確認する。 ランタンを含まない溶出分を容量250 cm³のメスシリンダーに移す。カラムを通して7 mol/dm³硝酸を150 cm³流し、溶出液を同じメスシリンダーに集める。溶出液を蒸発器に移し、容積を15–20 cm³まで濃縮して坩堝に移す（希土類不純物の濃縮物）。濃縮物に30 mgの酸化イットリウムを加え、電熱皿上で乾燥するまで蒸発し、ムッフル炉で900 ℃にて1時間焙焼する。得られた、分析対象の希土類不純物で濃縮された酸化イットリウムを、項4.16に従ってスペクトル分析に供する。 2回の分析結果の乖離（大きい方の値を小さい方の値で除した比）は、セリウム、プラセオジム、ネオジム、サマリウム、ジスプロシウムの酸化物について許容差2.2を超えてはならない。エルビウム酸化物については許容差は3である。 （追加導入、変更第1号） 4.2 セリウムまたはその二酸化物の分析 ランタン、プラセオジム、ネオジム、サマリウム、ユーロピウム、ガドリニウム、テルビウム、ジスプロシウム、ホルミウム、エルビウム、ツリウム、イッテルビウム、ルテチウムおよびイットリウムの酸化物含有量の決定 希土類不純物の濃縮物は抽出クロマトグラフィーカラムで得る。カラムの内径は29 mmである。カラムは吸着剤で充填されている（粒径0.1 mmのシリカゲル42 g＋TBP25 cm³、吸着剤の空隙容積60 cm³）。カラムの充填は項3.6を参照のこと。 金属セリウム試料1.62 gを容量100 cm³のビーカーに入れ、15 mol/dm³硝酸30 cm³を加え、試料が完全に溶解するまで加熱する。 二酸化セリウム試料2 gを容量100 cm³のビーカーに入れ、蒸留水を数滴加えて湿らせ、フッ化水素酸を5–6滴加え、15 mol/dm³硝酸30 cm³を加えて加熱により溶解する。 試料溶液を体積15 cm^3になるまで蒸発縮合し、室温まで冷却した後、水に調製した0.1 mol/dm^3臭素酸カリウム溶液30 cm^3を加え、あらかじめ7 mol/dm^3硝酸中の0.1 mol/dm^3臭素酸カリウム溶液100 cm^3で洗浄しておいたカラムに通す。クロマトグラフィーカラムでの操作は項3.7に従う。 希土類元素（REＥ）の不純物濃縮の分離は室温で行う。試料を溶解していたビーカーは3.5 mol/dm^3硝酸中の0.1 mol/dm^3臭素酸カリウム溶液10 cm^3で洗浄し、洗浄溶液をカラムに通す。溶出液は容量250 cm^3のメスシリンダーに集める。同じシリンダーに溶出液を集めながら、3.5 mol/dm^3硝酸中の0.1 mol/dm^3臭素酸カリウム溶液70 cm^3をカラムに通す。

120 cm³の溶出液（試料量および洗浄溶液の体積を含む）を集める。溶出液を蒸発器で20 cm³まで濃縮し、100 cm³容量のビーカーに移す（希土類不純物の濃縮物）。カラムに100 cm³の1 mol/dm³塩酸、100 cm³のアスコルビン酸溶液および100 cm³の7 mol/dm³塩酸を通す。溶出液は500 cm³容量のビーカーに集める（純セリウム溶液）。さらにカラムに100 cm³の0.1 mol/dm³塩酸を通す。溶出液は廃棄する。希土類濃縮物に酸化イットリウム40 mgまたは二酸化セリウム40 mgを加え、溶解するまで加熱する。溶液を2 cm³まで濃縮し、水で25 cm³に希釈して濃アンモニアで中和する。沈殿が生じた後、過剰量としてアンモニア0.5 cm³を加える。

沈殿を伴う溶液を加熱して沸騰させ、白いリボン状フィルターを通してろ過する。濾紙上の沈殿を5%アンモニア溶液で2回洗浄し、15 cm³の0.5 mol/dm³塩酸に溶解して、項3.9に示す方法に従いスペクトル分析用に調製する。得られた希土類不純物で富化した酸化イットリウムまたは二酸化セリウムは、ГОСТ 23862.1−79に従って分析する。

ランタン、プラセオジム、ネオジム、サマリウム、ユーロピウム、ガドリニウム、テルビウム、ジスプロシウム、ホルミウム、エルビウム、ツリウム、イッテルビウム、ルテチウムおよびイットリウムの酸化物の質量分率（%）は、次式により算出する

где  — массовая доля окиси определяемого элемента в обогащенной окиси иттрия или двуокиси церия, %.

Расхождения результатов двух анализов (отношение большего результата к меньшему) не должны превышать значения допускаемого расхождения, равного 2,1.

4.3. Анализ неодима или его окиси

Определение содержания окисей лантана, церия, самария, европия, гадолиния, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия, иттербия, лютеция и иттрия

Концентраты примесей получают в экстракционно-хроматографической колонке. Внутренний диаметр колонки — 30 мм. Колонка заполнена сорбентом (130 г силикагеля с размером зерна 0,06−0,07 мм+80 см100%-ной Д2ЭГФК, свободный объем сорбента 215 см). Заполнение колонки см. п. 3.6.

Навеску металлического неодима массой 0,86 г или 1 г его окиси помещают в стакан вместимостью 50 см, добавляют 6−8 см7 моль/дмсоляной кислоты, 0,5 смпероксида водорода нагревают до полного растворения и упаривают досуха. Хлориды РЗЭ растворяют в 30 см0,1 моль/дмсоляной кислоты и пропускают через колонку. Техника работы на экстракционно-хроматографической колонке по п. 3.7.

以下、日本語訳（HTML構造および画像タグは原文のまま保持）:

ここで は、濃縮したイットリウム酸化物またはセリウム二酸化物中の測定元素の酸化物の質量分率（%）を示す。

2回の分析結果の差（大きい値を小さい値で割った比）は、許容される差の値2.1を超えてはならない。

4.3. ネオジムまたはその酸化物の分析

ランタン、セリウム、サマリウム、ユーロピウム、ガドリニウム、テルビウム、ジスプロシウム、ホルミウム、エルビウム、ツリウム、イッテルビウム、ルテチウムおよびイットリウムの酸化物含有量の決定

不純物の濃縮物は抽出クロマトグラフィー用カラムで得られる。カラムの内径は30 mmである。カラムは吸着剤で充填されている（130 g の粒径0.06−0.07 mm のシリカゲル + 80 смの100% Д2ЭГФК、吸着剤の空隙体積は215 см）。カラムの充填については項3.6を参照のこと。

金属ネオジム0,86 gまたはその酸化物1 gの秤量試料を容量50 смのビーカーに入れ、7 mol/dmの塩酸を6−8 см、過酸化水素を0,5 см加え、完全に溶解するまで加熱してから乾燥するまで蒸発させる。希土類元素の塩化物は30 смの0,1 mol/dm塩酸に溶解し、カラムに通す。抽出クロマトグラフィーカラムでの操作手順は項3.7を参照のこと。

試料を溶解したビーカーは、30 cm³ の 0.1 mol/dm³ 塩酸で洗浄する。洗浄液をカラムに通す。次にカラムに 600 cm³ の 0.4 mol/dm³ 塩酸を通す。エリュートの最初の 100 cm³（試料溶液および洗浄液の容量を含む）は廃棄し、次の 360 cm³ のエリュートを容量 500 cm³ のメスシリンダーに集める。以降、エリュートは 10 cm³ ごとに分取し、それぞれについてネオジムの有無を（項 3.8 参照）確認する。ネオジムを含まないエリュート分取はメスシリンダー中のエリュートに加え、蒸発器で 15–20 cm³ まで濃縮する（濃縮物 I）。 エリュート中でネオジムが検出されたら、カラムに 1 mol/dm³ 塩酸を通す。200 cm³ のエリュートを容量 250 cm³ のビーカーに集める（純ネオジム溶液）。エリュートは 10 cm³ ごとに分取して各分取でネオジムの有無を（項 3.8 に従って）確認する。ネオジムを含まない分取は蒸発器に移し、その後の分取とともに濃縮する。以降のエリュート分取は、カラムに 2400 cm³ の 7 mol/dm³ 塩酸を通して得る。エリュートを蒸発器で 15–20 cm³ まで濃縮する（濃縮物 II）。 濃縮物 I ではランタン酸化物およびセリウム酸化物の含有量を、濃縮物 II ではサマリウム、ユーロピウム、ガドリニウム、テルビウム、ジスプロシウム、ホルミウム、エルビウム、ツリウム、イッテルビウム、ルテチウムおよびイットリウムの酸化物の含有量をそれぞれ求める。 濃縮物 I には 20 mg のイットリウム酸化物またはネオジム酸化物を、濃縮物 II には 40 mg のネオジム酸化物を添加し、項 3.9 に示す方法で分光分析用に調製する。得られたイットリウム酸化物およびネオジム酸化物（希土類不純物を含む）は、GOST 23862.1‑79 に従って分光分析を行う。 ランタン酸化物の質量分率（）は、パーセントで次の式により計算する。

,

ここで は、濃縮イットリウム酸化物または濃縮ネオジム酸化物中のランタン酸化物の質量分率（%）である。

セリウム二酸化物（）の質量分率は、パーセントで次の式により計算する。

,

ここで は、濃縮イットリウム酸化物または濃縮ネオジム酸化物中のセリウム二酸化物の質量分率（%）である。

サマリウム、ユーロピウム、ガドリニウム、テルビウム、ジスプロシウム、ホルミウム、エルビウム、ツリウム、イッテルビウム、ルテチウムおよびイットリウムの質量分率（）は、パーセントで次の式により計算する。

,

ここで は、濃縮ネオジム酸化物中の当該元素の酸化物の質量分率（%）である。

ランタン、セリウム、サマリウム、ユーロピウム、ガドリニウム、テルビウム、ジスプロシウム、ホルミウム、エルビウムおよびイットリウムの酸化物のみを測定することが許容される。この場合、まず濃縮物 I を分離し、その後ネオジムを1 mol/dm³塩酸で（上記参照）分離した後、濃縮物 IIを得る。これには500 cm³の7 mol/dm³塩酸をカラムに通すことによって得られる。サマリウム、ユーロピウム、ガドリニウム、テルビウム、ジスプロシウム、ホルミウム、エルビウムおよびイットリウムを含む濃縮物 IIは、スペクトル分析用に調製し、同様に分析する。

2回の分析結果の不一致（大きい方の結果を小さい方で除した比）は、許容される不一致値である2.1を超えてはならない。

4.4. サマリウムまたはその酸化物の分析

ランタン酸化物、セリウム酸化物、プラセオジム、ネオジム、ユーロピウム、ガドリニウム、テルビウム、ジスプロシウム、ホルミウム、エルビウム、ツリウム、イッテルビウム、ルテチウムおよびイットリウムの酸化物含有量の決定

希土類元素の不純物濃縮物は、抽出クロマトグラフィーカラムで得る。カラムの内径は30 mmである。カラムは充填剤で満たされている（115 gのシリカゲル、粒径0.06–0.07 mm + 70 cm³の100% Д2ЭГФК、充填剤の空隙容積187 cm³）。カラムの充填は項3.6に従う。

金属サマリウムの秤量0.86 g、またはその酸化物1 gを容量50 cm³のビーカーに入れ、7 mol/dm³塩酸を6–8 cm³、過酸化水素水を0.5 cm³加えて完全に溶解するまで加熱する。溶液を濃縮して湿った塩にし、これを30 cm³の0.5 mol/dm³塩酸に溶かす。得た溶液を抽出クロマトグラフィー用カラムに通す。カラム操作は項目3.7に従う。 試料を溶解したビーカーは30 cm³の0.5 mol/dm³塩酸で洗浄する。洗浄液をカラムに通し、その後1 mol/dm³塩酸をカラムに通す。最初の80 cm³の溶出液（分析試料および洗浄液の体積を含む）は廃棄し、次の70 cm³の溶出液を容量200 cm³のメスシリンダーに採取する。さらに溶出液を10 cm³ずつ試験管に分取し、各試験管でサマリウムの有無を確認する（項目3.8参照）。サマリウムを含まない溶出液分はシリンダー内の溶出液に戻し、蒸発器で15–20 cm³まで蒸発濃縮して容量50 cm³のビーカーに移す（濃縮物I）。 溶出液分取でサマリウムが検出されたら、続く100 cm³の溶出液をビーカーに集める — これが純粋なサマリウム溶液である。さらに溶出液を10 cm³ずつ試験管に分取し、各々でサマリウムの有無を確認する（項目3.8）。 エリュート（溶出液）のうちサマリウムを含まない分取分は蒸発器に移し、以降のエリュート分とともに濃縮（蒸発）する。以降のエリュート分はカラムに2000 cm3の0.7 mol/dm3塩酸を通して得る。エリュートは蒸発器で体積を15–20 cm3まで濃縮し、溶液を容量50 cm3のビーカーに移す（濃縮物 II）。 濃縮物 I ではランタン、セリウム、プラセオジム、ネオジムの酸化物の含有量を定める。 濃縮物 II ではユーロピウム、ガドリニウム、テルビウム、ジスプロシウム、ホルミウム、エルビウム、ツリウム、イッテルビウム、ルテチウムおよびイットリウムの酸化物を定める。 濃縮物 I にイットリウム酸化物またはサマリウム酸化物を各20 mg、濃縮物 II にサマリウム酸化物40 mgを加え、溶解するまで加熱して分光分析用に調製する（項3.9参照）。得られたイットリウム酸化物およびサマリウム酸化物は、希土類元素（REE）の不純物を含むものとして ГОСТ 23862.1−79 に従い分光分析を行う。 ランタン、セリウム、プラセオジム、ネオジムの酸化物の質量分率（%）は次式により求める： （式） ここで X は、濃縮されたイットリウム酸化物またはサマリウム酸化物中の当該元素酸化物の質量分率（%）である。 ユーロピウム、ガドリニウム、テルビウム、ジスプロシウム、ホルミウム、エルビウム、ツリウム、イッテルビウム、ルテチウムおよびイットリウムの酸化物の質量分率（%）は次式により求める： （式） ここで X は、濃縮されたサマリウム酸化物中の当該元素酸化物の質量分率（%）である。 ランタン、セリウム、プラセオジム、ネオジム、ユーロピウム、ガドリニウムの酸化物のみを測定することも許される。この場合は濃縮物 I を分離し、その後サマリウムを1 mol/dm3塩酸で溶出した後（上記参照）、カラムに300 cm3の0.7 mol/dm3塩酸を通して濃縮物 II を得る。ユーロピウムとガドリニウムを含む濃縮物 II は分光分析用に調製し、濃縮物 II と同様に分析する。 2回の分析結果の差（大きい方の値を小さい方で割った比）は、許容差である2.1を超えてはならない。 4.5. ユーロピウムまたはその酸化物の分析 ランタン、セリウム、プラセオジム、ネオジム、サマリウム、ガドリニウム、テルビウム、ジスプロシウム、ホルミウム、エルビウム、ツリウム、イッテルビウム、ルテチウムおよびイットリウムの酸化物含有量の測定 希土類元素（РЗЭ）の不純物濃縮物は、内径33 mmの抽出─クロマトグラフィーカラムで得られる。本カラムは充填剤として、粒径0.06–0.07 mmのシリカゲル150 gと100%のД2ЭГФКを90 cm³混合して充填し、充填剤の空隙体積は240 cm³である。カラムの充填は項目3.6による。 質量0.86 gの金属ユーロピウムまたは1 gのユーロピウム酸化物の秤量試料を容量50 cm³のビーカーに入れ、塩酸（濃度7 mol/dm³）を6–10 cm³、過酸化水素を0.5 cm³加え、完全に溶解するまで加熱する。溶液をほぼ乾くまで濃縮し、30 cm³の塩酸（濃度0.8 mol/dm³）に溶解してカラムに通す。抽出─クロマトグラフィーカラムでの操作法は項目3.7による。 試料を溶解したビーカーは、0.8 mol/dm^3 塩酸 30 cm^3 で洗浄する。洗浄液はカラムを通過させる。次にカラムに 1 mol/dm^3 塩酸を通す。最初の 150 cm^3 の溶出液（試料液および洗浄液の容積を含む）は捨て、次の 300 cm^3 の溶出液を容量 500 cm^3 のメスシリンダーに集める。その後、溶出液を 10 cm^3 ずつ試験管に分取し、各試験管でユーロピウムの有無を確認する（項 3.8 参照）。ユーロピウムを含まない分取液はメスシリンダーの主たる分取液に加え、蒸発器で 15–20 cm^3 まで濃縮し、容量 50 cm^3 のビーカーに移す（濃縮物 I）。また 250 cm^3 の溶出液は容量 500 cm^3 のビーカーに集める（純ユーロピウム溶液）。溶出液は 10 cm^3 ずつ試験管に分取し、各試験管でユーロピウムの有無を確認する（項 3.8 参照）。 ユーロピウムを含まない溶出分は蒸発器に移し、以後の分も併せて濃縮する。以降の溶出分はカラムに 7 mol/dm^3 塩酸 2600 cm^3 を通すことにより得る。溶出液を蒸発器で 15–20 cm^3 まで濃縮し、容量 50 cm^3 のビーカーに移す（濃縮物 II）。 濃縮物 I にはランタン、セリウム、プラセオジム、ネオジム、サマリウムの酸化物の含有量を測定する。濃縮物 II にはガドリニウム、テルビウム、ジスプロシウム、ホルミウム、エルビウム、ツリウム、イッテルビウム、ルテチウムおよびイットリウムの酸化物の含有量を測定する。 濃縮物 I には 20 mg の酸化イットリウムまたは酸化ユーロピウムを、濃縮物 II には 20 mg の酸化ユーロピウムを加え、完全に溶解するまで加熱し、項 3.9 に示す方法でスペクトル分析用に調製する。得られた、測定対象の不純物で富化された酸化イットリウムおよび酸化ユーロピウムは、ГОСТ 23862.1−79 に従って分光分析に供する。 ランタン、セリウム、プラセオジム、ネオジムの酸化物の質量分率（％）は、次の式で計算する： （式は図参照） ここで（図に示す記号）は、濃縮したイットリウム酸化物またはユーロピウム酸化物中の当該元素の酸化物の質量分率（％）である。 サマリウム酸化物の質量分率（％）は、次の式で計算する： （式は図参照） ここで（図に示す記号）は、濃縮したイットリウム酸化物またはユーロピウム酸化物中のサマリウム酸化物の質量分率（％）である。 ガドリニウム酸化物の質量分率（％）は、次の式で計算する： （式は図参照） ここで（図に示す記号）は、濃縮したユーロピウム酸化物中のガドリニウム酸化物の質量分率（％）である。 テルビウム、ジスプロシウム、ホルミウム、エルビウム、ツリウム、イッテルビウム、ルテチウムおよびイットリウムの酸化物の質量分率（％）は、次の式で計算する： （式は図参照） ここで（図に示す記号）は、濃縮したユーロピウム酸化物中の当該元素の酸化物の質量分率（％）である。 ランタン、セリウム、プラセオジム、ネオジム、サマリウム、ガドリニウムの酸化物のみを測定することも許容される。その場合、まず濃縮物 I を分離し、その後ユーロピウムを 1 mol·dm⁻³ 塩酸で除去した（上記参照）後に濃縮物 II を得る。濃縮物 II を得る際には、カラムを通して 300 cm³ の 7 mol·dm⁻³ 塩酸を通す。ガドリニウムを含む濃縮物 II は、スペクトル分析のために調製し、同様の方法で分析する。 2 回の分析結果の差（大きい方の結果と小さい方の結果の比）は、許容差の値 2.1 を超えてはならない。 4.3–4.5.（改訂表現、変更 №1）

4.6. ガドリニウムまたはその酸化物の分析

4.6.1. ランタン、セリウム、プラセオジム、ネオジム、サマリウム、テルビウム、ジスプロシウム、ホルミウム、エルビウム、トリウム、イッテルビウム、ルテチウムおよびイットリウムの酸化物含有量の測定。

希土類元素（RE）の不純物濃縮物は、内径33 mm のクロマトグラフィーカラムに充填した吸着剤（シリカゲル150 g、粒径0.06–0.07 mm + 100% Д2ЭГФК 90 cm³、吸着剤の有効空隙容積240 cm³）で得る。カラムの充填は項3.6に従う。

金属ガドリニウムの秤量試料0.87 g、またはその酸化物1 gを容量50 cm³のビーカーに入れ、7 mol/dm³塩酸を6–10 cm³、過酸化水素を0.5 cm³加え、完全に溶解するまで加熱する。溶液を乾燥するまで蒸発させ、希土類の塩化物を30 cm³の0.8 mol/dm³塩酸に溶解して抽出クロマトグラフィーカラムに通す。カラム操作の手順は項3.7に従う。

試料を溶解したビーカーは30 cm³の0.8 mol/dm³塩酸で洗浄し、洗浄液をカラムに通す。さらにカラムに1 mol/dm³塩酸を通す。試料溶液および洗浄液の量を含む最初の150 cm³のエリュートは廃棄し、次の200 cm³のエリュートを容量500 cm³のメスシリンダーに集める。その後、エリュートを10 cm³ずつ分取し、それぞれについてガドリニウムの有無を測定する（項3.8参照）。ガドリニウムを含まないエリュート分取分は、メスシリンダー中の主たるエリュート分に加え、蒸発器で15–20 cm³まで濃縮し、容量50 cm³のビーカーに移す（濃縮物 I）。

カラムに2.5 mol·dm^-3の塩酸を通し、200 cm^3のエリュート（純ガドリニウム溶液）を容量500 cm^3のメスシリンダーに集める。以降のエリュートは10 cm^3ずつ試験管に分けて集め（各試験管でガドリニウムの有無を確認する。参照：項目3.8）、ガドリニウムを含まないエリュート分は蒸発器に移して他の分とともに濃縮する。以降のエリュートは、カラムに2600 cm^3の7 mol·dm^-3塩酸を通して得る。エリュートを蒸発器で15〜20 cm^3まで濃縮し、溶液を容量50 cm^3のビーカーに移す（濃縮物 II）。 濃縮物 I ではランタン、セリウム、プラセオジム、ネオジム、サマリウムの酸化物の含有量を、 濃縮物 II ではテルビウム、ジスプロシウム、ホルミウム、エルビウム、ツリウム、イッテルビウム、ルテチウムおよびイットリウムの酸化物の含有量を決定する。 濃縮物 I には20 mgのイットリウム酸化物またはガドリニウム酸化物を、濃縮物 II には20 mgのガドリニウム酸化物を加え、溶解するまで加熱して項目3.9に示す方法に従って分光分析用に調製する。得られたイットリウム酸化物およびガドリニウム酸化物（測定対象不純物で富化したもの）は、GOST 23862.1−79に従って分光分析に付す。 ランタン、セリウム、プラセオジム、ネオジム、サマリウムの酸化物の質量分率（%）は次式により計算する。 （式） ここで図中の記号は、富化したイットリウム酸化物またはガドリニウム酸化物中の当該元素の酸化物の質量分率（%）を示す。 テルビウム、ジスプロシウム、ホルミウム、エルビウム、ツリウム、イッテルビウム、ルテチウムおよびイットリウムの酸化物の質量分率（%）は次式により計算する。 （式） ここで図中の記号は、富化したガドリニウム酸化物中の当該元素の酸化物の質量分率（%）を示す。 ランタン、セリウム、プラセオジム、ネオジム、サマリウムの酸化物のみの不純物の測定が許容される。このため、前述のとおり濃縮物 I を分離し、次に溶出液中にガドリニウムが現れた後、カラムに 300 cm^3 の 7 mol·dm^-3 塩酸を通す。溶出液は破棄する。濃縮物 I は前述のとおり分析する。 ランタン、セリウム、プラセオジム、ネオジム、サマリウム、テルビウム、ジスプロシウム、ホルミウム、エルビウム、イットリウムの酸化物のみの不純物の測定が許容される。このため濃縮物 I を分離し、次にガドリニウムを除去した後（上記参照）、2.5 mol·dm^-3 塩酸で処理して濃縮物 II（テルビウム、ジスプロシウム、ホルミウム、エルビウム、イットリウムの酸化物）を得る。その際、カラムに 500 cm^3 の 7 mol·dm^-3 塩酸を通す。 濃縮物 II はスペクトル分析用に調製し、同様に分析する。 二回の分析結果の不一致（大きい方の値を小さい方で除した比）は、許容されるずれの値である 2 を超えてはならない。 4.6.2. テルビウム、ジスプロシウム、ホルミウム、エルビウム、イットリウム酸化物の質量分率の決定 不純物 R EE の濃縮物は、内径 22 mm の抽出クロマトグラフィーカラムで得る。カラムは吸着剤（粒径 0.06–0.07 mm のシリカゲル 50 g + 30 cm^3 の 100% Д2ЭГФК、吸着剤の空隙体積 85 cm^3）で充填する。カラムの充填は項 3.6 に従う。 秤量した金属ガドリニウム 1.74 g、またはその酸化物 2 g を容量 100 cm^3 のビーカーに入れ、7〜8 cm^3 の 7 mol·dm^-3 塩酸を加えて加熱し溶解する。溶液をほぼ乾燥するまで蒸発させ、得られた希土類塩化物を 30 cm^3 の 1.3 mol·dm^-3 塩酸で溶解し、その溶液を抽出クロマトグラフィーカラムに通す。カラム作業の手順は項 3.7 に従う。 試料を溶かしたビーカーは 30 cm^3 の 1.7 mol·dm^-3 塩酸で洗浄し、洗浄液をカラムに通す。 次にカラムに1.7 mol/dmの塩酸を通す。最初の80 cmの溶出液（試料溶液および洗浄溶液の体積を含む）は破棄し、次の100 cmの溶出液（純ガドリニウムの溶液）を200〜300 cm容量のメスシリンダーに採取する。その後、溶出液を5 cmずつ試験管に分取し、それぞれについてガドリニウムの有無を確認する（項3.8参照）。採取順に最初の2ポーションの溶出液でガドリニウムを含まないものは破棄し、残りは以降のポーションとともにまとめて濃縮する。以降の溶出液ポーションは、カラムに300 cmの0.7 mol/dmの塩酸を通して得る。溶出液は蒸発器で体積を15〜20 cmまで濃縮し、容量50 cmのビーカーに移す（濃縮物 I）。 濃縮物 I にルテチウム酸化物20 mgを加え、溶解するまで加熱し、項3.9に示す方法でスペクトル分析用に調製する。得られた（テルビウム、ジスプロシウム、ホルミウム、イットリウムを含む）不純物で濃縮されたルテチウム酸化物を、GOST 23862.1−79に従ってスペクトル分析に付す。 テルビウム、ジスプロシウム、ホルミウムおよびイットリウムの酸化物の質量分率（%）（）は次の式で算出する： 、 ここで は濃縮されたルテチウム酸化物中の当該元素の酸化物の質量分率（%）を示す。 2回の分析結果の差（大きい方の値を小さい方の値で除した比）は、許容される差の値2.2を超えてはならない。 4.6.3. ホルミウム、イットリウム、エルビウム酸化物の質量分率の測定 希土類元素（РЗЭ）の不純物濃縮物は、直径14 mmの抽出クロマトグラフィーカラムで得る。カラムは担体で充填され（粒径0.10 mmのシリカゲル10 g + 100% Д2ЭГФК 6 cm、担体の空隙量20 cm）。カラムの充填は項3.6による。 金属ガドリニウムの秤量試料（質量0.87 g）またはその酸化物1 gを容量50 cm^3のビーカーに入れ、濃度7 mol/dm^3の硝酸を6–8 cm^3加え、完全に溶解するまで加熱する。溶液を乾留し、得られた硝酸塩を濃度2 mol/dm^3の硝酸10 cm^3に溶解して抽出クロマトグラフィー用カラムに通す。抽出クロマトグラフィー用カラムの操作法は項3.7による。 試料を溶解したビーカーは濃度2 mol/dm^3の硝酸10 cm^3で洗浄する。洗浄液をカラムに通す。さらにカラムに濃度2 mol/dm^3の硝酸50 cm^3を通す。最初の20 cm^3の溶出液は廃棄し、次の30 cm^3（純ガドリニウム溶液）をメスシリンダーに集める。続いて溶出液を5 cm^3ずつ試験管に分取し、各分取でガドリニウムの有無を確認する（項3.8参照）。ガドリニウムを含まない分取分は後続の分に合流させる。次の分取は、濃度7 mol/dm^3の硝酸50 cm^3をカラムに通して得る。 溶出液を蒸発器で15–20 cm^3まで濃縮し、溶液を容量30 cm^3の石英るつぼに移す（濃縮物I）。濃縮物Iにガドリニウム酸化物25 mgを加え、溶解するまで加熱し、電熱プレート上で完全に乾燥させた後、ムッフル炉で900 °Cにて1時間焼成する。 得られた、不純物が濃縮されたガドリニウム酸化物を項4.16に従って分光分析に付す。 2回の分析結果の差（大きい方の結果を小さい方で除した比）は、許容差2.0を超えてはならない。 4.6.1–4.6.3（追加、変更 N 1）。 4.7. テルビウムまたはその酸化物の分析 ランタン、セリウム、プラセオジム、ネオジム、サマリウム、ユーロピウム、ガドリニウム、ジスプロシウム、ホルミウム、エルビウム、ツリウム、イッテルビウム、ルテチウムおよびイットリウムの酸化物中の含有量の定量 希土類元素（РЗЭ）の不純物濃縮物は、直径25 mmの抽出クロマトグラフィーカラムに充填して得る。充填材は、粒径0.06–0.07 mmのシリカゲル75 gと100%のД2ЭГФКを50 cm³混合したもので、吸着剤の空隙容積は135 cm³とする。カラムの充填は項3.6に従う。 質量0.85 gの金属テルビウムまたはその酸化物1 gを容量50 cm³のビーカーに入れ、濃塩酸6–10 cm³を加えて完全に溶解するまで加熱する。溶液を湿塩類になるまで蒸発縮合し、それを30 cm³の1 mol/dm³塩酸で溶解して抽出クロマトグラフィーカラムに通す。カラムでの作業手順は項3.7に従う。 試料が溶解したビーカーを30 cm^3の1 mol/dm^3塩酸で洗浄し、洗浄液をカラムに通す。次にカラムを1.2 mol/dm^3塩酸で洗浄する。最初の80 cm^3の溶出液（試料溶液および洗浄溶液の容積を含む）は廃棄する。続く300 cm^3の溶出液を容量500 cm^3のメスシリンダーに集める。溶出液は10 cm^3ごとに試験管に分取し、各試験管でテルビウムの有無を確認する（項3.8参照）。テルビウムを含まない分取はメインの溶出液にメスシリンダーで加え、蒸発皿で体積を15–20 cm^3まで濃縮して容量50 cm^3のビーカーに移す（濃縮物I）。その後カラムに2 mol/dm^3塩酸を通す。最初の60 cm^3の溶出液は廃棄し、次の300 cm^3の溶出液をビーカーに集める（テルビウム純溶液）。溶出液は同様に10 cm^3ずつ試験管に分取し、各試験管でテルビウムの有無を確認する（項3.8参照）。 テルビウムを含まない溶出液分取は蒸発皿に移し、以後の分取とともに濃縮する。以降の分取は、カラムに1500 cm^3の7 mol/dm^3塩酸を通して得る。得られた溶出液は蒸発皿で体積を15–20 cm^3まで濃縮し、容量50 cm^3のビーカーに移す（濃縮物II）。濃縮物Iには20 mgのイットリウム酸化物または20 mgのテルビウム酸化物を、濃縮物IIには20 mgのテルビウム酸化物を加え、完全に溶解するまで加熱してから、項3.9に示す方法でスペクトル分析用に調製する。希土類元素の不純物で富化された得られたイットリウム酸化物およびテルビウム酸化物は、GOST 23862に基づいてスペクトル分析に供する。 .1–79. 濃縮物 I ではランタン、セリウム、プラセオジム、ネオジム、サマリウム、ユーロピウム、ガドリニウムの酸化物の含有量を決定する。 濃縮物 II ではジスプロシウム、ホルミウム、エルビウム、ツリウム、テルビウム、ルテチウムおよびイットリウムを決定する。 ランタン、セリウム、プラセオジム、ネオジム、サマリウム、ユーロピウム、ガドリニウムの酸化物の質量分率（％）は、次式（図参照）により算出する。 ここで図中の記号は、濃縮されたイットリウム酸化物またはテルビウム酸化物中における当該元素の酸化物の質量分率（％）を示す。 ジスプロシウム、ホルミウム、エルビウム、ツリウム、テルビウム、ルテチウムおよびイットリウムの酸化物の質量分率（％）は、次式（図参照）により算出する。 ここで図中の記号は、濃縮されたテルビウム酸化物中における当該元素の酸化物の質量分率（％）を示す。 ランタン、セリウム、プラセオジム、ネオジム、サマリウム、ユーロピウム、ガドリニウム、ジスプロシウム、ホルミウム、エルビウムおよびイットリウムの酸化物のみを不純物として決定することが許容される場合がある。この場合、まず濃縮物 I を得て、続いてテルビウムを分離した後に 2 mol/dm^3 塩酸（上記参照）で処理して濃縮物 II を得る。濃縮物 II を得る際には、カラムに 300 cm^3 の 7 mol/dm^3 塩酸を通す。 ジスプロシウム、ホルミウム、エルビウムおよびイットリウムの酸化物を含む濃縮物 II は、スペクトル分析用に調整し、（他の）濃縮物 II と同様の方法で分析する。 二つの分析結果の不一致（大きい方の結果を小さい方で割った比）は、許容差 2.1 を超えてはならない。 4.8. ジスプロシウムまたはその酸化物の分析 ランタン、セリウム、プラセオジム、ネオジム、サマリウム、ユーロピウム、ガドリニウム、テルビウム、ホルミウム、エルビウム、ツリウム、テルビウム、ルテチウムおよびイットリウムの酸化物含有量の決定。 希土類元素不純物の濃縮物は、直径33 mm の抽出クロマトグラフィーカラムに充填した吸着剤を用いて得る（吸着剤：粒径0.06–0.07 mm のシリカゲル150 g + 90 cm^3 の100% Д2ЭГФК、吸着剤の空隙体積240 cm^3）。カラムの充填は項目 3.6 に従う。 金属ジスプロシウムの秤量試料（質量0.87 g）またはその酸化物1 gを容量50 cm^3のビーカーに入れ、濃塩酸5–6 cm^3、過酸化水素0.5 cm^3を加え、完全に溶解するまで加熱する。溶液を湿った塩になるまで蒸発させ、これを30 cm^3の1.1 mol/dm^3塩酸に溶解して抽出クロマトグラフィーカラムに通す。カラム作業の操作は項3.7による。 試料を溶解したビーカーは30 cm^3の1.1 mol/dm^3塩酸で洗い、洗浄液をカラムに通す。さらに1.6 mol/dm^3塩酸をカラムに通す。最初の150 cm^3の溶出液（試料溶液および洗浄液の体積を含む）は廃棄し、次の550 cm^3の溶出液を容量1000 cm^3のメスシリンダーに集める。溶出液は10 cm^3ずつ試験管に分取し、各試験管でジスプロシウムの有無を確認する（項3.8参照）。ジスプロシウムを含まない溶出液分はメスシリンダー中の主量に加え、蒸発器で15–20 cm^3まで蒸発濃縮し、容量50 cm^3のビーカーに移す（濃縮物I）。 その後、カラムを濃度2.5 mol·dm⁻3の塩酸で洗浄する。最初の600 cm³の溶出液はビーカーに集める（純ジスプロシウム溶液）。その後の溶出液は10 cm³ずつ試験管に分取し、各試験管でジスプロシウムの有無を測定する（項3.8参照）。ジスプロシウムを含まない分取分は蒸発器に移し、以後の分取分とまとめて濃縮する。以降の分取分は、濃度7 mol·dm⁻3の塩酸を2600 cm³カラムに通して得る。溶出液は蒸発器で15–20 cm³まで濃縮し、容量50 cm³のビーカーに移す（濃縮物 II）。 濃縮物 I ではランタン、セリウム、プラセオジム、ネオジム、サマリウム、ユーロピウム、ガドリニウム、テルビウムの酸化物含有量を決定する。 濃縮物 II ではホルミウム、エルビウム、トリウム、イッテルビウム、ルテチウムおよびイットリウムを決定する。 濃縮物 I に対しては40 mgの酸化イットリウムまたは酸化ジスプロシウムを、濃縮物 II に対しては20 mgの酸化ジスプロシウムを加え、完全に溶解するまで加熱してから項3.9に示す方法に従って分光分析用に調製する。得られた希土類不純物を含む酸化イットリウムおよび酸化ジスプロシウムは、ГОСТ 23862.1‑79に基づき分光分析に付される。 ランタン、セリウム、プラセオジム、ネオジム、サマリウム、ユーロピウム、ガドリニウム、テルビウムの酸化物の質量分率（%）は次の式で算出する（式は原文参照）。 ここで X は、濃縮された酸化イットリウムまたは酸化ジスプロシウム中の当該元素の酸化物の質量分率（%）を示す。 ホルミウム、エルビウム、トリウム、イッテルビウム、ルテチウムおよびイットリウムの酸化物の質量分率（%）は次の式で算出する（式は原文参照）。 ここで X は、濃縮された酸化ジスプロシウム中の当該元素の酸化物の質量分率（%）を示す。 ランタン、セリウム、プラセオジム、ネオジム、サマリウム、ユーロピウム、ガドリニウム、テルビウム、ホルミウム、エルビウムおよびイットリウムの酸化物のみを不純物として定めてよい。これを行うためにまず濃縮物Iを得、次にジスプロシウムを2.5 mol/dm^3塩酸で溶離した後（上記参照）、カラムに500 cm^3の7 mol/dm^3塩酸を通すことにより濃縮物IIを得る。ホルミウム、エルビウムおよびイットリウムの酸化物を含む濃縮物IIは、スペクトル分析用に調製し、同濃縮物IIと同様の方法で分析する。 2回の分析結果の差（大きい方の値を小さい方の値で除した比）は、許容される差の値である2.1を超えてはならない。 4.9 ホルミウムまたはその酸化物の分析 ランタン、セリウム、プラセオジム、ネオジム、サマリウム、ユーロピウム、ガドリニウム、テルビウム、ジスプロシウム、エルビウム、ツリウム、イッテルビウム、ルテチウムおよびイットリウムの酸化物含有量の決定 希土類元素不純物の濃縮物は、直径33 mmの抽出クロマトグラフィーカラムに担体を充填して得る（担体：粒径0.06–0.07 mmのシリカゲル150 g＋100% Д2ЭГФК 90 cm^3、担体の空隙容量240 cm^3）。 金属ホルミウムを0.87 g秤量するか、またはその酸化物1 gを秤量して容量50 cm^3のビーカーに入れ、7 mol/dm^3塩酸を5–6 cm^3、過酸化水素を0.5 cm^3加え、完全に溶解するまで加熱する。溶液を湿った塩にまで蒸発濃縮し、それを30 cm^3の1.5 mol/dm^3塩酸に溶解して抽出クロマトグラフィーカラムに通す。カラム作業の手順は項3.7に従う。 試料を溶解したビーカーは、30 cm^3 の 1.5 mol/dm^3 塩酸で洗浄する。洗浄液をカラムに通す。カラムは 2 mol/dm^3 塩酸で洗浄する。最初の 150 cm^3 の溶出液（試料溶液および洗浄液の体積を含む）は破棄し、次の 500 cm^3 を容量 1000 cm^3 のメスシリンダーに集める。以後の溶出液は 10 cm^3 ずつ試験管に採取し、各試験管についてホルミウムの有無を測定する（3.8項参照）。 ホルミウムを含まない溶出分はメスシリンダー中の主要分に加え、蒸発器で 15–20 cm^3 まで濃縮し、容量 50 cm^3 のビーカーに移す（濃縮物 I）。次にカラムに 3 mol/dm^3 塩酸を通す。最初の 250 cm^3 の溶出液をビーカー（純ホルミウム溶液）に集め、以降は 10 cm^3 ずつ試験管に採取して各試験管でホルミウムの有無を測定する（3.8項参照）。ホルミウムを含まない分は蒸発器に移し、以降の分とともに濃縮する。続く溶出分はカラムに 2600 cm^3 の 7 mol/dm^3 塩酸を通すことで得る。溶出液を蒸発器で 15–20 cm^3 まで濃縮し、容量 50 cm^3 のビーカーに移す（濃縮物 II）。 濃縮物 I ではランタン、セリウム、プラセオジム、ネオジム、サマリウム、ユーロピウム、ガドリニウム、テルビウム、ジスプロシウムの酸化物の含有量を測定する。 濃縮物 II ではエルビウム、ツリウム、イッテルビウム、ルテチウムおよびイットリウムの酸化物を測定する。 濃縮物 I には 40 mg のイットリウム酸化物またはホルミウム酸化物を、濃縮物 II には 20 mg のホルミウム酸化物を加え、完全に溶解するまで加熱し、3.9項に示す方法でスペクトル分析用に調製する。希土類元素の不純物で濃縮された得られたイットリウムおよびホルミウムの酸化物は、GOST 23862.1−79 に従ってスペクトル分析に供する。 ランタン、セリウム、プラセオジム、ネオジム、サマリウム、ユーロピウム、ガドリニウム、テルビウムの酸化物の質量分率は、パーセントで次式により計算する（式は図参照）： （図） ここで（図中の記号）— イットリウム酸化物またはホルミウム酸化物で濃縮された当該元素の酸化物の質量分率、％。 ディスプロシウムの酸化物の質量分率（％）は、次式により計算する（式は図参照）： （図） ここで（図中の記号）— イットリウム酸化物またはホルミウム酸化物で濃縮された当該元素の酸化物の質量分率、％。 エルビウム、ツリウム、イッテルビウム、ルテチウムおよびイットリウムの酸化物の質量分率（％）は、次式により計算する（式は図参照）： （図） ここで（図中の記号）— ホルミウムで濃縮された当該元素の酸化物の質量分率、％。 ランタン、セリウム、プラセオジム、ネオジム、サマリウム、ユーロピウム、ガドリニウム、テルビウム、ディスプロシウム、エルビウムおよびイットリウムの酸化物のみを不純物として定めて測定することが許される。これを行うためには、まずコンセントレート I を分離し、次にホルミウムを除去した後、3 mol/dm^3 塩酸（上記参照）でコンセントレート II を得る。具体的には、300 cm^3 のカラムを通して7 mol/dm^3 塩酸を流すことで得る。エルビウムおよびイットリウムの酸化物を含むコンセントレート II は、分光分析用に調製し、コンセントレート II と同様に分析する。 2 回の分析結果の差（大きい値を小さい値で割った比）は、許容差である 2.1 を超えてはならない。 4.10　エルビウムまたはその酸化物の分析 ランタン、セリウム、プラセオジム、ネオジム、サマリウム、ユーロピウム、ガドリニウム、テルビウム、ディスプロシウム、ホルミウム、ツリウム、イッテルビウム、ルテチウムの酸化物含有量の測定。 希土類元素不純物のコンセントレートは、直径 33 mm の抽出クロマトグラフィーカラムで得る。カラムは吸着剤で充填する（シリカゲル 150 g、粒径 0.06–0.07 mm + 100% Д2ЭГФК 90 cm^3、吸着剤の空隙体積 240 cm^3）。 金属エルビウムを0.87 g秤量するか、またはその酸化物を1 g秤量して、容量50 cm^3のビーカーに入れ、5–6 cm^3の7 mol·dm^-3塩酸および0.5 cm^3の過酸化水素を加え、完全に溶解するまで加熱する。溶液を蒸発濃縮して湿った塩にし、その塩類を30 cm^3の2 mol·dm^-3塩酸に溶かして抽出クロマトグラフィー用カラムに通す。カラム操作の手順は項3.7による。 試料を溶解したビーカーは30 cm^3の2.4 mol·dm^-3塩酸で洗い、洗浄液をカラムに通す。カラムは2.4 mol·dm^-3塩酸で洗浄する。試料溶液および洗浄液の体積を含む最初の150 cm^3の溶出液は破棄し、次の750 cm^3の溶出液を容量1000 cm^3のメスシリンダーに集める。溶出液は10 cm^3ずつ試験管に分取して採取し、各試験管でエルビウムの有無を判定する（項3.8参照）。エルビウムを含まない溶出分はメスシリンダー中の主溶出分に加え、蒸発器で15–20 cm^3まで濃縮して容量50 cm^3のビーカーに移す（濃縮物 I）。

コラムに4.4 моль/дмの塩酸を通す。350 смの溶出液をビーカーに集める（純エルビウムの溶液）。その後、溶出液を10 смずつ試験管に分け、各試験管でエルビウムの有無を（項3.8参照）判定する。エルビウムを含まない溶出液分取は蒸発皿に移し、その後の溶出液分取とともに濃縮する。次の溶出液分取は、コラムに2600 см、7 моль/дмの塩酸を通すことで得る。溶出液は蒸発器で体積を15−20 смまで濃縮し、容量50 смのビーカーに移す（濃縮物II）。

濃縮物Iではランタン、セリウム、プラセオジム、ネオジム、サマリウム、ユーロピウム、ガドリニウム、テルビウム、ジスプロシウム、ホルミウムの酸化物含有量を定める。

濃縮物IIではツリウム、イッテルビウム、ルテチウムを定める。

濃縮物Iに40 mgの酸化イットリウムまたは酸化エルビウムを、濃縮物IIに20 mgの酸化エルビウムを加え、完全に溶解するまで加熱し、項3.9に示す方法に従って分光分析用に調製する。

得られた希土類不純物で富化した酸化イットリウムおよび酸化エルビウムは、ГОСТ 23862.1−79に従って分光分析に付す。

ランタン、セリウム、プラセオジム、ネオジム、サマリウム、ユーロピウム、ガドリニウム、テルビウム、ジスプロシウム、ホルミウムの酸化物の質量分率（）は、次の式によりパーセントで算出する。

,

ここで は、富化した酸化イットリウムまたは酸化エルビウム中の当該元素の酸化物の質量分率（%）を示す。

ホルミウムの酸化物の質量分率（）は、次の式によりパーセントで算出する。

,

ここで は、富化した酸化イットリウムまたは酸化エルビウム中のホルミウム酸化物の質量分率（%）を示す。

ツリウム、イッテルビウム、ルテチウムの酸化物の質量分率（）は、次の式によりパーセントで算出する。

,

ここで は、富化した酸化エルビウム中の当該元素の酸化物の質量分率（%）を示す。

2つの分析結果の不一致（大きい方の値を小さい方の値で割った比）は、許容不一致値である2.1を超えてはならない。 4.11. ツリウムまたはその酸化物の分析 ランタン、セリウム、プラセオジム、ネオジム、サマリウム、ユーロピウム、ガドリニウム、テルビウム、ディスプロシウム、ホルミウム、エルビウム、イッテルビウム、ルテチウムおよびイットリウムの酸化物含有量の測定 希土類元素（RE）の不純物濃縮物は、内径33 mmの抽出クロマトグラフィー用カラムに充填した吸着剤（粒径0.06–0.07 mmのシリカゲル150 g + 100%のД2ЭГФКを96 cm³、吸着剤の空隙容積250 cm³）から得る。カラムの充填は項3.6に従う。 金属ツリウム0.88 g、またはその酸化物1.00 gを秤量して容量50 cm³のビーカーに入れ、7 mol/dm³塩酸を5–6 cm³、過酸化水素を0.5 cm³加え、完全に溶解するまで加熱する。溶液を湿った塩にまで蒸発させ、これを30 cm³の1 mol/dm³塩酸に溶解して抽出クロマトグラフィー用カラムに通す。カラム作業の手順は項3.7による。 試料を溶解したビーカーは30 cm³の3.5 mol/dm³塩酸で洗浄し、洗浄溶液をカラムに通す。さらにカラムを3.5 mol/dm³塩酸で洗浄する。試料溶液および洗浄溶液を含む最初の150 cm³の溶出液（エリュート）は捨て、次の800 cm³を容量1000 cm³のメスシリンダーに集める。その後のエリュートは10 cm³ずつ試験管に分取し、それぞれについてツリウムの存在を確認する（項3.8参照）。 エルュートのうちツリウムを含まない部分をメスシリンダーの主たるエルュートに加え、蒸発器で容量15–20 см³まで濃縮し、容量50 см³のビーカーに移す（濃縮物 I）。ついでカラムに5 моль/дм³塩酸を通液する。最初の450 см³のエルュートはビーカーに集める（純ツリウムの溶液）、その後のエルュートは10 см³ずつ試験管に分取し、それぞれの試験管でツリウムの有無を測定する（参照：項 3.8）。ツリウムを含まないエルュート分は蒸発器に移し、以降得られるエルュート分と一緒に濃縮する。以降のエルュート分は、カラムに2600 см³の7 моль/дм³塩酸を通して得る。エルュートは蒸発器で容量15–20 см³まで濃縮し、容量50 см³のビーカーに移す（濃縮物 II）。 濃縮物 I ではランタン、セリウム、プラセオジム、ネオジム、サマリウム、ユーロピウム、ガドリニウム、テルビウム、ジスプロシウム、ホルミウム、エルビウム及びイットリウムの酸化物の含有量を定める。 濃縮物 II ではイッテルビウム及びルテチウムを定める。 濃縮物 I にイットリウム酸化物またはツリウム酸化物を40 mg、濃縮物 II にはツリウム酸化物を20 mg 加え、完全に溶解するまで加熱し、項 3.9 に示す方法に従って発光（スペクトル）分析用に調製する。得られたイットリウム酸化物およびツリウム酸化物（希土類元素由来の不純物で濃縮されたもの）は、ГОСТ 23862.1−79 に従ってスペクトル分析に付す。 ランタン、セリウム、プラセオジム、ネオジム、サマリウム、ユーロピウム、ガドリニウム、テルビウム、ジスプロシウム、ホルミウム、エルビウム及びイットリウムの酸化物の質量分率（%）は、次式により算出する： （文書中の式参照） ここで W — 濃縮されたイットリウム酸化物またはツリウム酸化物中の当該元素酸化物の質量分率、%。 イッテルビウム及びルテチウムの酸化物の質量分率（%）は、次式により算出する： （文書中の式参照） ここで W — 濃縮されたツリウム酸化物中の当該元素酸化物の質量分率、%。 二回の分析結果の不一致（大きい方の結果を小さい方で除した比）は、許容される差（2.1）を超えてはならない。

4.7–4.11.（改訂版、改正 N 1）.

4.12. イッテルビウムまたはその酸化物の分析

ランタン、セリウム、プラセオジム、ネオジム、サマリウム、ユーロピウム、ガドリニウム、テルビウム、ジスプロシウム、ホルミウム、エルビウム、ツリウム、ルテチウムおよびイットリウム酸化物の含有量の決定

希土類元素の不純物濃縮物は、内径33 mmの抽出クロマトグラフィーカラムに填充した吸着剤（粒径0.06–0.07 mmのシリカゲル140 g＋100%のД2ЭГФК 90 cm^3）、吸着剤の空隙容積240 cm^3で得る。カラムの充填は3.6項に従う。

金属イッテルビウム試料0.88 g、またはその酸化物1 gを容量50 cm^3のビーカーに秤量し、7 mol/dm^3塩酸を5–6 cm^3、過酸化水素を0.5 cm^3加え、完全に溶解するまで加熱する。溶液を湿塩まで蒸発させ、それを4 mol/dm^3塩酸30 cm^3に溶かして抽出クロマトグラフィーカラムに通す。カラム作業の手順は3.7項に従う。

試料を溶解したビーカーは5 mol/dm^3塩酸30 cm^3で洗浄し、洗浄液をカラムに通す。次にカラムを5 mol/dm^3塩酸で洗う。試料溶液と洗浄液を含む最初の150 cm^3の溶出液は廃棄し、次の650 cm^3の溶出液を容量1000 cm^3のメスシリンダーに回収する。以降の溶出液は10 cm^3ずつ試験管に分取し、それぞれについてイッテルビウムの有無を測定する（3.8項参照）。

エリュートのうちイッテルビウムを含まない分取分は、メスシリンダー内の主たるエリュートに加え、蒸発器で体積が15–20 cm^3になるまで蒸発し、容量50 cm^3のビーカーに移す（濃縮物 I）。その後カラムに7 mol/dm^3の塩酸を通す。最初の600 cm^3のエリュートはビーカーに集める（純イッテルビウム溶液）。続いてエリュートは各10 cm^3ずつ試験管に分取し、各試験管でイッテルビウムの有無を判定する（参照 項 3.8）。イッテルビウムを含まない分取分は蒸発器に移し、以降の分取分と一緒に蒸発濃縮する。続くエリュート分は、カラムに1600 cm^3の7 mol/dm^3塩酸を通して得る。得られたエリュートは蒸発器で体積を15–20 cm^3にまで蒸発し、容量50 cm^3のビーカーに移す（濃縮物 II）。 濃縮物 I ではランタン、セリウム、プラセオジム、ネオジム、サマリウム、ユーロピウム、ガドリニウム、テルビウム、ジスプロシウム、ホルミウム、エルビウム、ツリウムおよびイットリウムの酸化物の含有量を、濃縮物 II ではルテチウムの酸化物をそれぞれ定量する。 濃縮物 I にはイットリウム酸化物またはイッテルビウム酸化物を40 mg、濃縮物 II にはイッテルビウム酸化物を20 mg 添加し、完全に溶解するまで加熱し、項 3.9 に示す方法に従ってスペクトル分析用に調製する。得られた希土類不純物で被ったイットリウム酸化物およびイッテルビウム酸化物は、ГОСТ 23862.1−79 に従ってスペクトル分析に供する。 ランタン、セリウム、プラセオジム、ネオジム、サマリウム、ユーロピウム、ガドリニウム、テルビウム、ジスプロシウム、ホルミウム、エルビウムおよびイットリウムの酸化物の質量分率（%）は、次式により算出する（式は図参照）。 ここで、[図中の記号] は濃縮したイットリウム酸化物またはイッテルビウム酸化物中の当該元素酸化物の質量分率（%）である。 ツリウム酸化物の質量分率（%）は、次式により算出する（式は図参照）。 ここで、[図中の記号] は濃縮したイットリウム酸化物またはイッテルビウム酸化物中のツリウム酸化物の質量分率（%）である。 ルテチウム酸化物の質量分率（百分率）は次の式によって計算する（式は原文参照）。 ここで … は濃縮イッテルビウム酸化物中のルテチウム酸化物の質量分率（％）である。 2回の分析結果の差（大きい方の結果を小さい方で除した比）は、許容差である2.1を超えてはならない。 4.13. ルテチウムまたはその酸化物の分析 ランタン、セリウム、プラセオジム、ネオジム、サマリウム、ユーロピウム、ガドリニウム、テルビウム、ジスプロシウム、ホルミウム、エルビウム、ツリウム、イッテルビウムおよびイットリウムの酸化物含有量の決定 希土類元素（РЗЭ）の不純物濃縮物は、内径42 mm の抽出クロマトグラフィー用カラムに充填した吸着剤から得る（吸着剤：粒径0.06–0.07 mm のシリカゲル280 g + トルエン中の100% Д2ЭГФК溶液195 cm^3、吸着剤の空隙体積520 cm^3）。カラムの充填方法は項目3.6参照。 金属ルテチウムの秤量試料（質量0.88 g）またはその酸化物1.00 g を容量50 cm^3 のビーカーに入れ、7 mol·dm^−3 塩酸を5–6 cm^3、過酸化水素を0.5 cm^3 加え、完全に溶解するまで加熱する。溶液を湿塩まで加熱濃縮し、その塩を30 cm^3 の5 mol·dm^−3 塩酸に溶かして抽出クロマトグラフィー用カラムに通す。カラム操作の手順は項目3.7参照。 試料を溶解したビーカーは、30 cm^3の5 mol/dm^3塩酸で洗浄し、洗浄溶液をカラムに通す。続いてカラムを5 mol/dm^3塩酸で洗浄する。最初の150 cm^3の溶出液（試料液および洗浄液の体積を含む）は廃棄する。次の1000 cm^3を容量2000 cm^3のメスシリンダーに集める。その後、溶出液を10 cm^3ずつ試験管に分取し、各試験管でルテチウムの有無を検定する（参照 3.8項）。ルテチウムを含まない溶出分はメスシリンダー中の主要溶出分に加え、蒸発器で15–20 cm^3まで濃縮し、容量50 cm^3のビーカーに移す（希土類元素不純物の濃縮物）。 次にカラムに7 mol/dm^3塩酸を通す。最初の900 cm^3の溶出液はビーカーに集め（純ルテチウム溶液）、その後は10 cm^3ずつ試験管に採取し、各々でルテチウムの有無を検定する（参照 3.8項）。ルテチウムが完全に除去されるまで、カラムを7 mol/dm^3塩酸で洗浄する。 得られた希土類不純物の濃縮物に酸化イットリウム（Y2O3）または酸化ルテチウム（Lu2O3）を40 mg加え、完全に溶解するまで加熱し、3.9項に示す方法でスペクトル分析用に調製する。こうして得られた、希土類不純物で濃縮された酸化イットリウムまたは酸化ルテチウムを、ГОСТ 23862.1–79に従ってスペクトル分析に掛ける。 ランタン、セリウム、プラセオジム、ネオジム、サマリウム、ユーロピウム、ガドリニウム、テルビウム、ジスプロシウム、ホルミウム、エルビウム、ツリウム、イッテルビウムおよびイットリウムの酸化物の質量分率（%）は、次の式により算出する。 （式） ここで…は濃縮した酸化イットリウムまたは酸化ルテチウム中の当該元素酸化物の質量分率（%）である。 2回の分析結果の差（大きい方の値を小さい方の値で割った比）は、許容差2.1を超えてはならない。 4.14. イットリウムまたはその酸化物の分析 ランタン、セリウム、プラセオジム、ネオジム、サマリウム、ユーロピウムの酸化物含有量の測定 希土類元素不純物の濃縮物は、直径25 mm の抽出クロマトグラフィー用カラムで得る。カラムは吸着剤で充填する（粒径0.06–0.07 mm のシリカゲル50 g と 100% D2EGFK 30 cm³ を用い、吸着剤の有効空間体積は80 cm³）。カラムの充填法は項3.6を参照。 質量0.79 gの金属イットリウムの秤量片、またはイットリウム酸化物1 gを容量50 cm³ のビーカーに入れ、塩酸 7 mol/dm³ を5–6 cm³、過酸化水素を0.5 cm³ 加え、完全に溶解するまで加熱する。溶液を過乾（湿塩）まで蒸発させ、得られた湿塩を塩酸 2.5 mol/dm³ 30 cm³ に溶解して抽出クロマトグラフィー用カラムに通す。カラム操作の手順は項3.7に従う。試料を溶解したビーカーは塩酸 2.5 mol/dm³ を15 cm³ 用いて洗浄する。続いてカラムを塩酸 2.5 mol/dm³ で洗浄し、エルーアント85 cm³ を容量100 cm³ のメスシリンダーに集める。 エルーアントは10 cm³ずつ試験管に分取して集め、各分取液についてイットリウムの有無を検定する（項3.8参照）。イットリウムを含まない分取液はメスシリンダー中の主要エルーアント分に加え、ロータリー蒸発器等で体積を15–20 cm³に濃縮して容量50 cm³ のビーカーに移す（希土類元素不純物濃縮物）。その後カラムに塩酸 7 mol/dm³ を通し、エルーアント250 cm³ をビーカーに集める（純イットリウム溶液）。 不純物濃縮物中のＲＥＥ（希土類元素）には20 mgの酸化イットリウムを加え、完全に溶解するまで加熱し、項目3.9に従ってスペクトル分析用に調製する。得られた不純物で濃縮された酸化イットリウムは、ГОСТ 23862 に従ってスペクトル分析に付される（ГОСТ 23862.1−79 を含む）。 ランタン、セリウム、プラセオジム、ネオジム、サマリウム、ユーロピウムの酸化物の質量分率（％）は次式により算出する。 （式図参照） ここで a — 濃縮された酸化イットリウム中の当該元素の酸化物の質量分率、％。 2 回の分析結果の不一致（大きい値を小さい値で除した比）は、許容不一致値 2.1 を超えてはならない。 4.15 イットリウムまたはその酸化物の分析 ガドリニウム、テルビウム、ジスプロシウム、ホルミウム、エルビウム、ツリウム、イッテルビウム、ルテチウムの酸化物含有量の測定 希土類元素（ＲＥＥ）不純物の濃縮物は、直径32 mm の抽出クロマトグラフィー用カラム（担体：116 g の粒径0.1 mm のシリカゲル＋70 cm^3 のトリブチルリン酸（ТБФ）、担体の空隙体積190 cm^3 で充填）から得る。カラムの充填は項目3.6に従う。 金属イットリウム量0.79 g、または酸化物として1 g を秤取って容量100 cm^3 のビーカーに入れ、7 mol/dm^3 塩酸を5–6 cm^3、過酸化水素を0.5 cm^3 加え、完全に溶解するまで加熱する。溶液を湿塩まで濃縮し、60 cm^3 の 0.8 mol/dm^3 チオシアン化アンモニウム（ロダニストыйアmмония）溶液に溶解して、事前に蒸留水800 cm^3 で pH 4.4 まで洗浄し、さらに 0.8 mol/dm^3 のチオシアン化アンモニウム溶液を300 cm^3 通したカラムに通す。カラム操作の手順は項目3.7に従う。ＲＥＥ不純物濃縮物の分離は室温で行う。 試料が溶解していたビーカーは、チオシアン酸アンモニウム0.8 mol/dm^3溶液を60 cm^3用いて洗浄する。続いてカラムはチオシアン酸アンモニウム0.3 mol/dm^3溶液で洗う。最初の400 cm^3（試料溶液および洗浄溶液の体積を含む）は廃棄する。溶出液は10 cm^3ずつ試験管に分取して集め、それぞれについてイットリウムの有無を判定する（項3.8参照）。 イットリウムを含まない溶出分は廃棄する。440 cm^3の溶出液はビーカーに集める（純イットリウム溶液）。その後、溶出液を再び10 cm^3ずつ試験管に分取し、各試験管でイットリウムの有無を判定する（項3.8参照）。イットリウムを含まない溶出分は蒸発器に移し、以降の溶出分とともに濃縮する。以降の溶出分は、カラムに1 mol/dm^3塩酸を300 cm^3通して得る。溶出液は蒸発器で15–20 cm^3まで濃縮し、50 cm^3容量のビーカーに移す（希土類元素不純物の濃縮物）。 濃縮物にイットリウム酸化物を20 mg加え、完全に溶解するまで加熱して項3.9に従いスペクトル分析用に調製する。得られたイットリウム酸化物（希土類不純物で濃縮されたもの）は ГОСТ 23862.1−79 に従ってスペクトル分析に供する。 ガドリニウム、テルビウム、ジスプロシウム、ホルミウム、エルビウム、ツリウム、イッテルビウム、ルテチウム酸化物の質量分率（%）は次式により計算する（式は原文参照）。 ここで X は、濃縮されたイットリウム酸化物中における当該元素の酸化物の質量分率（%）である。 2回の分析結果の差（大きい方の値を小さい方の値で除した比）は、許容差2.1を超えてはならない。 4.13–4.15.（改訂版、改正 N 1） 4.16. ランタノイド（希土類元素, РЗЭ）をランタン酸化物（項4.1.2）およびガドリニウム酸化物（項4.6.3）から分離して得た濃縮物のスペクトル分析 4.16.1. 比較試料の作成 比較試料（ОС）は、スペクトル撮影直前に調製する。具体的には、粉末グラファイト（ОГП）上の試料を、新たに焼成したイットリウム酸化物またはガドリニウム酸化物（求める不純物については純なもの）と1:1の割合で混合する。 粉末状黒鉛上の標準試料（ОГПЛаおよびОГПГа）は、粉末状黒鉛をセリウム、プラセオジム、ネオジム、サマリウム、ジスプロシウムおよびエルビウムの酸化物（ОГПЛаの場合）またはホルミウム、エルビウムおよびイットリウムの酸化物（ОГПГаの場合）と混合して作製する。ОГПЛаはランタン酸化物の分析用に、ОГПГаはガドリニウム酸化物の分析用に用いる。 ОГПЛа1を作製するために、各酸化物（セリウム、プラセオジム、ネオジム、サマリウム、ジスプロシウム、エルビウム）をそれぞれ質量比で0.2%含むよう、ジャスパー製乳鉢に粉末状黒鉛19.76 gと、新たに焼成した各酸化物を0.04 gずつ秤量して入れる。内容物をアルコールを加えてペースト状にし、30分間乳鉢で混合する。混合終了後、アルコールを焼き飛ばし、さらに3分間撹拌する。 ОГПЛа2〜ОГПЛа8は、ОГПЛа1を粉末状黒鉛で逐次希釈して作製し、それぞれの希釈ごとにОГПЛа1の作製時と同様に混合およびアルコールの焼き飛ばしを行う。 サンプルОГПЛа1〜ОГПЛа8における各々の被測定不純物（セリウム酸化物、プラセオジム酸化物、ネオジム酸化物、サマリウム酸化物、ジスプロシウム酸化物、エルビウム酸化物）の質量分率および混合に投入する粉末状黒鉛と前段標準試料の秤量は表1に示す。 表1 （見出し） - 試料表示 - 混合物中の各被測定不純物（酸化物として換算）の質量分率、% - 秤量質量、g - 粉末状黒鉛 - 前の試料（かっこ内にその表示） （内容） - ОГПЛа1 — 2×10^-1 %（0.2%）  粉末状黒鉛: ―  前の試料: ― - ОГПЛа2 — 1×10^-1 %（0.1%）  粉末状黒鉛: 10.0 g  前の試料: 10.0 g（ОГПЛа1） - ОГПЛа3 — 5×10^-2 %（0.05%）  粉末状黒鉛: 10.0 g  前の試料: 10.0 g（ОГПЛа2） - ОГПЛа4 — 2×10^-2 %（0.02%）  粉末状黒鉛: 12.0 g  前の試料: 8.0 g（ОГПЛа3） - ОГПЛа5 — 1×10^-2 %（0.01%）  粉末状黒鉛: 10.0 g  前の試料: 10.0 g（ОГПЛа4） - ОГПЛа6 — 5×10^-3 %（0.005%）  粉末状黒鉛: 10.0 g  前の試料: 10.0 g（ОГПЛа5） - ОГПЛа7 — 2×10^-3 %（0.002%）  粉末状黒鉛: 12.0 g  前の試料: 8.0 g（ОГПЛа6） - ОГПЛа8 — 1×10^-3 %（0.001%）  粉末状黒鉛: 6.0 g  前の試料: 6.0 g（ОГПЛа7） ОГПГа1を作製するために、各酸化物（ホルミウム、エルビウム、イットリウム）をそれぞれ質量比で0.2%含むよう、ジャスパー製乳鉢に粉末状黒鉛19.88 gと新たに焼成したホルミウム酸化物、エルビウム酸化物、イットリウム酸化物をそれぞれ0.04 gずつ入れる。以降の手順はОГПЛа1と同様に行う。 ОГПГа2〜ОГПГа8は、ОГПГа1を粉末状黒鉛で逐次希釈し、各希釈ごとにアルコールを用いた混合操作を繰り返して作製する。 ОГПГа1〜ОГПГa8における各被測定不純物（ホルミウム、エルビウム、イットリウム）の質量分率および混合に投入する粉末状黒鉛と前段標準試料の秤量は表2に示す。 表2 （見出し） - 試料表示 - 混合物中の各被測定不純物（酸化物として換算）の質量分率、% - 秤量質量、g - 粉末状黒鉛 - 前の試料（かっこ内にその表示） - ОГПГа1

2·10

-
-
ОГПГа2

1·10

10,0
10,0 (ОГПГа1)
ОГПГа3

5·10

10,0
10,0 (ОГПГа2)
ОГПГа4

2·10

12,0
8,0 (ОГПГа3)
ОГПГа5

1·10

10,0
10,0 (ОГПГа4)
ОГПГа6

5·10

10,0
10,0 (ОГПГа5)
ОГПГа7

2·10

12,0
8,0 (ОГПГа6)
ОГПГа8

1·10

6,0
6,0 (ОГПГа7)

Образцы хранят в пакетах из кальки в эксикаторе.

4.16.2. Проведение спектрального анализа концентратов РЗЭ

15 мг обогащенной определяемыми примесями окиси иттрия, полученной по п. 4.1.2, или обогащенной определяемыми примесями окиси гадолиния, полученной по п. 4.6.3, смешивают на кальке с 15 мг порошкового графита в течение 1−2 мин. Полученную смесь делят на две равные части и помещают с помощью шпателя и металлического стержня в кратеры двух электродов.

По 15 мг каждого из образцов сравнения ОГП1-ОГП8 смешивают с 15 мг окиси РЗЭ, чистой по определяемым примесям (при анализе лантана — окисью иттрия; при анализе гадолиния — с окисью гадолиния). Полученную смесь (ОС) делят на две равные части и помещают в кратеры двух электродов. Электрод с анализируемой пробой или ОС служит анодом, а верхний электрод, заточенный на конус — катодом. Между электродами зажигают дугу постоянного тока силой 10 А. Время экспозиции от 60 до 120 с (до полного испарения материала). Спектры фотографируют на спектрографе ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм, работающей в первом порядке отражения, с трехлинзовой системой освещения. Ширина щели спектрографа 15 мкм. Спектры каждой пробы и каждого ОС фотографируют на фотопластинке по два раза. При анализе окиси лантана в области длин волн 390−425 нм при анализе окиси гадолиния 310−340 нм. Экспонированные фотопластинки проявляют 3 мин, промывают водой, фиксируют, промывают в проточной воде 15 мин и сушат.

4.16.3. Обработка результатов

В каждой спектрограмме фотометрируют почернения аналитической линии определяемого элемента и линии сравнения (табл.3) и вычисляют разность почернений .

Таблица 3

Основа	Определяемый элемент	Длина волны аналитической линии, нм	Длина волны линии сравнения, нм	Диапазон определяемых массовых долей окисей РЗЭ, %
Окись лантана	Церий	422,260	422,190	1·10-2·10
	Празеодим	422,533	422,190	1·10-2·10
	Неодим	430,357	429,840	5·10-2·10
	Самарий	428,078	427,265	5·10-2·10
	Диспрозий	400,045	399,960	2·10-2·10
	Эрбий	400,797	400,600	2·10-2·10
Окись гадолиния	Гольмий	339,898	340,380	1·10-2·10
	Эрбий	323,059	323,070	5·10-2·10
	Иттрий	321,668	321,640	2·10-2·10

По двум параллельным значениям для и , полученным по двум спектрограммам, снятым для каждого образца, находят среднеарифметическое значение . По значениям и для образцов сравнения строят градуировочный график в координатах ().

Массовую долю () окиси определяемой примеси в процентах в обогащенной окиси иттрия находят по градуировочному графику по значениям .

Массовую долю окисей церия, празеодима, неодима, самария, диспрозия и эрбия в пробе окиси лантана () в процентах вычисляют по формуле

,

где  — массовая доля окиси определяемого элемента в обогащенной окиси иттрия, %;

 — масса пробы лантана, взятая для анализа, г;

 — масса прокаленной окиси иттрия, обогащенной определяемыми примесями, г.

Массовую долю () окиси определяемой примеси в процентах в обогащенной окиси гадолиния находят по градуировочному графику по значению .

Массовую долю окисей гольмия, эрбия и иттрия в окиси гадолиния () в процентах вычисляют по формуле

,

где  — массовая доля окиси определяемого элемента в обогащенной окиси гадолиния, %.

Метод II

5. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

Мешалка магнитная типа ММ-3.

Цинк порошок по ГОСТ 12601–76 марки ПЦ 2.

Кислота соляная по ГОСТ 3118–77, разбавленная 1:1, и 0,25 моль/дмраствор.

Аммиак водный по ГОСТ 3760–79, концентрированный и разбавленный 1:1.

Фильтры «синяя лента».

Аргон газообразный по ГОСТ 10157–79.

Воронка Бюхнера диаметром 60 мм.

Тигли фарфоровые N 4.

Стаканы химические стеклянные вместимостью 100 см.

Цилиндры стеклянные вместимостью 25 см.

Колба для восстановления европия вместимостью 100 см.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

5.1. Проведение анализа

Навеску окиси европия массой 2 г помещают в колбу для восстановления европия, добавляют 10 смсоляной кислоты, разбавленной 1:1, и растворяют при нагревании. Раствор упаривают до влажных солей, которые растворяют в 20 см0,25 моль/дмраствора соляной кислоты. Колбу помещают на магнитную мешалку, в раствор опускают стеклянную трубку, соединенную с баллоном, устанавливают скорость подачи аргона — 90 пузырьков в минуту и продувают раствор аргоном в течение 5 мин. Затем в колбу вводят 2 г цинкового порошка, включают магнитную мешалку и ведут восстановление европия в токе аргона в течение 10 мин. Затем отключают магнитную мешалку, в колбу вводят 12 смконцентрированного раствора аммиака, прекращают подачу аргона, переносят содержимое колбы на воронку

Бюхнера и фильтруют через два слоя фильтров. Фильтрат отбрасывают. Колбу, в которой проводилось восстановление, промывают 15 смсоляной кислоты, разбавленной 1:1. Промывной раствор переносят на воронку Бюхнера, растворяют осадок гидроокисей, собирают раствор в чистую колбу, вводят туда 25 смконцентрированного раствора аммиака и отфильтровывают полученный осадок гидроокисей РЗЭ на чистой воронке Бюхнера через два слоя фильтров. Осадок промывают разбавленным раствором аммиака, переносят в предварительно взвешенный тигель, озоляют, прокаливают при температуре 900 °C в течение 1 ч и после охлаждения взвешивают.

Полученную окись европия, обогащенную примесями РЗЭ, подвергают спектральному анализу по ГОСТ 23862.2−79.

Массовую долю окисей неодима, самария, гадолиния () в процентах вычисляют по формуле

,

где  — массовая доля окиси определяемого элемента в обогащенной окиси европия, %;

 — масса навески анализируемой пробы, г;

 — масса навески окиси европия, полученная после обогащения, г.

Расхождения результатов двух анализов (отношение большего результата к меньшему) не должны превышать значения допускаемого расхождения, равного 1,7.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).