ГОСТ 23862.15-79

GOST 23862.15-79 イットリウム 及びその酸化物。不純物の酸化物の測定方法: プラセオジム、ネオジム、サマリウム、ユーロピウム、テルビウム、ディスプロシウム、ホルミウム、エルビウム、ツリウム及びイッテルビウム (変更 N 1, 2 付き)

GOST 23862.15-79

グループ В59

国家標準

イットリウム 及び その酸化物

不純物の酸化物の測定方法: プラセオジム、ネオジム、サマリウム、ユーロピウム、テルビウム、ディスプロシウム、ホルミウム、エルビウム、ツリウム及びイッテルビウム

イットリウムおよびその酸化物。プラセオジムの酸化物、ネオジム、サマリウム、ユーロピウム、テルビウム、ディスプロシウム、ホルミウム、エルビウム、ツリウム、イッテルビウムの不純物の測定方法

MKS 77.120.99
OKSTU 1709

施行日 1981-01-01

ソビエト連邦国家委員会の標準案により、1979年10月19日 N 3988 に施行日を 1981年1月1日と制定 (IUS 11-95)

標準の有効期限の制限は廃止されました。

版には、1985年4月、1990年5月に承認された変更 N 1, 2 が含まれています (IUS 7-85, 8-90)。


本基準は、イットリウム及びその酸化物中の希土類元素の酸化物を蛍光方法で測定するためのものです。

本方法は、水銀ランプで希土類元素の蛍光スペクトルを励起し、検査対象材料の結晶体リン光によって生成された放射を記録することに基づいています。不純物の質量割合は添加法により求めます。

酸化物で不純物質量の求められる範囲:

3·10%から1·10%

1·10%から1·10%

1·10%から1·10%

(改訂版、改訂N 1)。

1. 一般要件

1.1. 分析方法の一般要件 — ГОСТ 23862.0–79に従う。

2. 装置、材料、および試薬

日立社製蛍光分光光度計MPF-4または同等の装置。

MDR-3ベースの格子600行/ミリメートルでの発光スペクトルの記録装置（図面1を参照）。

1 — ДРШ-250水銀ランプを備えた照明装置ОЦ-18; 2 — 光フィルターУФС-2; 3 — 励起室; 4 — クリスタルフォスフォールのキュベット; 5 — コンデンサー; 6 — モノクロメーターMDR-3; 7 — フォトマルチプライヤーフЭУ-62; 8 — アンプU5–6; 9 — 自記記録計КСП-4; 10 — 高電圧整流器ВС-22

図1

フォトマルチプライヤーФЭУ-62。

1200 °Cまで暖房が可能な温度制御付きの電気炉。

電気プレート。

トーションはかりВТ-500型または同等のもの。

陶磁器るつぼN 1またはN 2。

アモニウムバナジン酸メタ、ГОСТ 9336–75準拠、高純度品。

硝酸ナトリウム、ГОСТ 4168–79準拠、高純度品、濃度50 g/dmの溶液。

塩酸、ГОСТ 14261–77準拠、特別純度、1:1に希釈。

フッ化アンモニウム、ГОСТ 4518–75準拠、高純度品。

フッ化カリウム、ГОСТ 20848–75準拠、高純度品、濃度50 g/dmの溶液。

硫酸ナトリウム、ГОСТ 6053–77準拠、高純度品、濃度50 g/dmの溶液。

硫酸、ГОСТ 4204–77準拠、高純度品、1:2に希釈。

プラセオジム、ネオジム、サマリウム、ユーロピウム、テルビウム、ジスプロシウム、ホルミウム、エルビウム、ツリウム、イッテルビウムの酸化物 — 純度99%以上。

各々1 mg/cmのRZE（酸化物換算）を含む予備溶液。100 mgのRZE酸化物を50 cmのビーカーに入れ、水で湿らせ、0.5–1 cmの塩酸を加え、電気プレートで加熱して溶解し、室温まで冷却し、100 cmのメスフラスコに移し、水をメモリまで加えて均一に混合する。

1 μg/cmの酸化物換算のRZEを含む作業用溶液Iは、水で予備溶液を1000倍に希釈して作成する。

作業用溶液IIは、ネオジム、サマリウム、ユーロピウム、ジスプロシウム、ホルミウム、エルビウム、ツリウム、イッテルビウム（酸化物換算）を各1 μg/cm含む。1000 cmのメスフラスコにリストされたRZEの予備溶液を各々1 cm加え、水をメモリまで加えて混合する。

3. 分析の実施

3.1. 金属イットリウムを酸化物に変換 — ГОСТ 23862.0–79に従う。

3.2. クリスタルフォスフォールの作成

3.2.1. 各不純物を個別に測定するためのクリスタルフォスフォール: 四つの陶磁器るつぼに、各々150 mgの分析サンプルを入れる。一つのるつぼには分析対象の不純物測定作業用溶液Iを加え、含有量が試料中の不純物の予想含有量にほぼ等しくなるようにする。二つ目のるつぼでは、添加量が試料中のこの不純物の予想含有量を二倍にする。

残りの二つのるつぼでは、試料を1–2滴の水で湿らせる。

3.2.2. テルビウムの測定では、各るつぼに0.1 cmの硫酸ナトリウム溶液と0.3 cmの硫酸を加える。

るつぼを電気プレートに置き、乾燥するまで加熱し、1100 °Cの電気炉で1時間焼成し、室温まで冷却する。

3.2.3. 他の不純物の測定時、四つのるつぼを電熱プレートに置き、乾燥するまで加熱し、室温まで冷却する。

3.2.3.1. プラセオジムの測定時 — 各るつぼに60 mgのフッ化アンモニウムおよび0.15 cmのフッ化カリウム溶液を加え、電熱プレートで乾燥し、830 °Cの電気炉で45分間焼成し、室温まで冷却する。

3.2.3.2. 他の不純物の測定時 — ネオジム、サマリウム、ユーロピウム、ジスプロシウム、ホルミウム、エルビウム、ツリウム、イッテルビウム — 各るつぼに100 mgのバナジン酸アンモニウムを加え、ガラス棒でよく混ぜ、硝酸ナトリウム溶液0.25 cmを加え、混ぜ合わせ、電熱プレートで乾燥し、900 °Cの電気炉で1時間焼成し、室温まで冷却する。

3.2.3.3. 各不純物の質量分率が5·10%を超えない場合、作業用溶液IIを使用するp. 3.2に従って添加を行い、それによりすべての指定不純物を含むクリスタルフォスフォールを得る。

3.3. 発光スペクトルの励起と記録

クリスタルフォスフォールは石英窓付きキュベットに入れる。

石英窓無しのキュベットを使用する場合（図2）、次の方法を使用する。キュベット（4）を基板（5）の研磨面に置き、側面に磁石（1）を取り付ける。サンプル（2）を上からキュベットに入れ、パンチ（3）を用いて10 kgの力で押し固める。

1 — 磁石; 2 — サンプル; 3 — パンチ; 4 — キュベット; 5 — 基板

図2

各種不純物の測定時、四つのクリスタルフォスフォールの発光スペクトルを順次励起および記録する。添加物が多いものから順に開始。

(改訂版、改訂N 2)。

3.3.1. プラセオジム、サマリウム、ユーロピウム、テルビウム、ジスプロシウム、ホルミウム、エルビウム、ツリウムの測定は蛍光分光光度計MPF-4で行う。発光スペクトルは320 nmの波長でのキセノンランプの光で励起され、プラセオジウム以外のすべての不純物に使用される。プラセオジムでは励起波長は250 nmである。フォトマルチプライヤーの電圧は800 Vで、入力スリットは完全に開いており、入力フィルターは黒、出力フィルターはUV-43で、ツリウムには出力フィルターはR-62です。放射線の波長は表1に示されています。

表1

3.3.2. ネオジウムとイッテルビウムの質量分率の測定は、600行/ミリメートルの格子を備えたMDR-3ベースの装置（図1）で行います。

蛍光スペクトルは水銀ランプの光で励起されます。

入力フィルターはУФС-2で、出力フィルターはК。登録のその他の条件は表2に示されています。

表2

4. 結果の処理

4.1. 各測定記録で、不純物要素の分析線ピックの高さ () を測定します。

二つの並行値 およびを用いて、追加物無しの試料から作られたクリスタルフォスフォールの二つの測定記録で平均算術値 を算出します。

不純物酸化物の質量分率 ()をパーセントで以下の式で計算します:

,

ここで、 — 測定対象の不純物の添加物の質量分率、%;

 — 添加物を含む試料から作られたクリスタルフォスフォールの測定記録の分析線ピックの高さ.

もし、添加物の値がp. 3.2で述べられた要件に満たない場合、新しい添加物を用いて分析を繰り返します。

4.2. 並列測定の結果の再現性のチェック時、二つの並行の値 およびを使用して、およびのそれぞれの並列測定の結果を計算します。

それらの間の差異および二つの分析の結果（大きなものと小さなものとの比率）は、許容される差異値である2.5を超えないようにしなければなりません。