ГОСТ 20996.10-82

GOST 20996.10-82 技術用セレン. テルルの測定方法 (変更 N 1, 2 含)

GOST 20996.10-82*

グループ V59

国際標準

技術用セレン

テルルの測定方法

Selenium. Methods of tellurium determination

OKSTU 1709

導入日 1983-07-01

ソ連国家標準委員会の決議により、1982年6月22日N 2481の導入日は1983年7月1日と設定されています。

標準の有効期限の制限は、標準化、計測、および認証に関する国際理事会プロトコル N 7-95 (IUS 11-95) により解除されています。

旧標準 GOST 10431−63第VII章部分を置き換えます。

* 出版 (2000年7月) には、1987年12月に承認された変更 N 1 (IUS 3−88) が含まれています。

データベース製作者により追加された2015年4月9日命令N 251-стとして変更N 2が発行され、2015年9月1日に施行されました

変更N 2は2015年IUS N 7のテキストに追加されました

本標準は、テルルの質量分率が0.03%から0.6%の場合の光度法によるテルルの測定方法を定めています。

(改訂版, 変更 N 1, 2)。

1a. 規範的な参照

この標準では、以下の国際標準への規範的な参照が使用されています:

GOST 1770-74 (ISO 1042-83, ISO 4788-80) ガラス製ラボ用計量容器. シリンダー, ビーカー, フラスコ, 試験管. 一般技術条件

GOST 3118-77 試薬. 塩酸. 技術条件

GOST 3760-79 試薬. アンモニア水. 技術条件

GOST 4204-77 試薬. 硫酸. 技術条件

GOST 4461-77 試薬. 硝酸. 技術条件

GOST 6709-72 蒸留水. 技術条件

GOST 8864-71 試薬. ナトリウムN, N-ジエチルジチオカルバマート3水. 技術条件

GOST 10652-73 試薬. ジナトリウムエチレンジアミン-N, N, N', N'-テトラ酢酸2水 (トリロンB). 技術条件

GOST 20288-74 試薬. テトラクロリド炭素. 技術条件

GOST 20996.0-82 技術用セレン. 分析方法の一般要求事項

GOST 24104-2001* 実験室用秤. 一般技術要求事項
_______________
* ロシア連邦では GOST R 53228-2008 ｢非自動作用の秤. 第1部. 計量および技術要求事項. 試験｣が有効である。


GOST 25336-82 ガラス製の実験室用器具および装置. タイプ, 主要パラメータおよびサイズ

GOST ISO 5725-6-2002* 測定方法と結果の正確さ (正確性と精度). 第6部. 正確さの値の実際の使用。
________________
* ロシア連邦では GOST R ISO 5725-6-2002「測定方法と結果の正確さ (正確性と精度). 第6部. 正確さの値の実際の使用」が有効である。


注意 — 本標準の利用においては、情報システムの一般利用が可能であることを確認するのが合理的である。技術規制および計測のための連邦機関の公式ウェブサイトまたは発行された時点の1月1日現在の「国家標準」情報インデックスによる。基準が変更された場合、本標準の利用の際は変更された基準に従うことが求められる。参考基準が代替のないまま廃止された場合は、その参照に影響を与えない範囲で適用される。

(追加導入, 変更 N 2).

1b. 測定の精度指標の特性

テルルの質量分率の測定の精度指標は、表1に示された特性に対応しています (信頼度 R=0.95)。

信頼度 R=0.95の繰り返し性および再現性の限界値は表1に示されています。


表1 — テルルの質量分率の測定の精度指標、繰り返し性および再現性の限界値

パーセント

テルルの質量分率の測定範囲	精度指標 ±	限界値 (絶対値)
		繰り返し性 r(n=2)	再現性 R
0.030から0.060まで含む	0.006	0.006	0.009
0.060超0.150未満	0.010	0.008	0.014
0.15超0.30未満	0.01	0.01	0.02
0.30超0.60未満	0.04	0.03	0.05

(追加導入, 変更 N 2).

1. 一般要求事項

1.1. 分析方法の一般要求事項 — GOST 20996.0-82に従う。

2. 測定手段、補助装置、材料および溶液

測定を行う際に、以下の測定手段および補助装置を使用します:

— すべての付属品が付いた分光光度計または光電子比色計であり、波長410～420 nmでの測定を可能にするもの;

— ГОСТ 24104規格に従った特別精度級の実験室用天秤;

— 加熱温度が400°Cまで可能な、密閉加熱エレメントが付いた電気プレート;

— ГОСТ 1770規格の2-100-2メスフラスコ;

— ГОСТ 25336規格のビーカー: В-1-100 ТХС, В-1-250 ТХС;

— ГОСТ 25336規格の分液漏斗: ВД-1-250 ХС;

— 時計皿。

測定の実施に使用される材料および溶液:

— ГОСТ 6709規格の蒸留水;

— ГОСТ 4461規格の硝酸;

— ГОСТ 3118規格の塩酸;

— ГОСТ 4204規格の1:1に希釈した硫酸;

— ГОСТ 8864規格のナトリウムN, N-ジエチルジチオカルバマート、質量濃度10 g/dm³の溶液;

— ГОСТ 20288規格の四塩化炭素;

— ГОСТ 3760規格のアンモニア水;

— ГОСТ 10652規格の二ナトリウム塩エチレンジアミン四酢酸、2水分子（トリロンB）、質量濃度10 g/dm³の溶液;

— メチルクリゾールバイオレット、エタノール中1 g/dm³の指示薬;

— テルル [1], [2]

(修正版、変更N 1, 2)。

3a. 測定の準備

3a.1. 校正グラフを作成するために、既知の濃度のテルル溶液を準備する
テルルの質量濃度1 mg/cm³の溶液を準備する際、0.1gのテルルを100 cm³のビーカーに入れ、8～10 cm³の塩酸を加え、5～8滴の硝酸を加えて溶解するまで加熱する。冷却後、100 cm³のメスフラスコに入れ、刻線まで水を加え、混合する。

テルルの質量濃度0.1 mg/cm³の溶液Bの準備では、溶液Aの10 cm³を100 cm³のメスフラスコに入れ、刻線まで水を加え、混合する。

3a.2. 校正グラフの作成

200 cm³容の6つの分液漏斗にそれぞれ0; 0.1; 0.2; 0.5; 1.0; 1.5 cm³の溶液Bを入れ、これは0; 0.01; 0.02; 0.05; 0.1; 0.15 mgのテルルに相当し、20 cm³まで水を加える。溶液に2～3滴の指示薬を加え、アンモニアで弱塩基性（紫色）に中和する。1 cm³のナトリウムジエチルジチオカルバマート溶液を加えて、3.3.1で述べたように続け、得られたデータに基づいて校正グラフを作成する。

比較溶液として、ブランクテストの溶液を使用する。

セクション3a（追加された、変更N 2）。

3. テルルの光色測定法

3.1. 方法の要旨

この方法は、ナトリウムジエチルジチオカルバマートを使用して、テルルイオンの着色した錯体を生成する反応に基づいており、その後、410～420 nmの波長で溶液の光学密度を測定する。

3.2. （削除、変更N 2）。

3.3. 分析の実施

3.3.1. 0.5または1gのセレンを200–300 cm³のビーカーに入れ、15–20 cm³の硝酸を加え、時計皿（ガラス板）で覆い、激しい酸化窒素の発生が止まるまで加熱せずに放置する。ガラス板（プラット）を外し、ビーカーの上で洗い、水で溶液を湿潤状態まで蒸発させる。5–7 cm³の硝酸で蒸発を二度繰り返し、その都度乾燥状態まで蒸発させる。

乾燥残留物に5–7 cm³の硫酸溶液（1:1）を加え、濃硫酸の蒸気が発生するまで蒸発させる。冷却後、ビーカーの壁を水で洗い、再度硫酸の蒸気が発生するまで蒸発させる。30–40 cm³の水を加え、沸騰まで加熱し、塩を溶かすために沸騰させる。冷却後、得られた溶液を100 cm³のメスフラスコに移し、刻線まで水を加え、混合する。

5–20 cm³（テルルの質量比による）のアリコートを分取し、150–200 cm³の分液漏斗に移す。溶液に2～3滴の指示薬を加え、アンモニアで紫色になるまで中和する。1 cm³のトリロンBを加え、再びアンモニアを加えて溶液を紫色にする。

中和された溶液に1 cm³のナトリウムジエチルジチオカルバマート溶液、20–30 cm³の四塩化炭素を加え、1分間抽出する。

層分離後、有機層を厚さ20 mmのキュベットに移し、波長415 nmでの光電子比色計で光学密度を測定する。比較溶液としては、コントロール実験溶液を使用する。

テルルの質量を校正グラフに基づいて求める。

(修正版、変更N 1)。

3.3.2. （削除、変更N 2）。

3.4. 結果の処理

3.4.1. テルルの質量分率()は、次の式を用いて百分率で計算されます。

,

ここで  — 校正グラフに基づいて求めたテルルの量、mg;

 — メスフラスコの容量、cm³;

 — 溶液のアリコート部分の容量、cm³;

 — セレンの質量、g。

3.4.2. 測定結果は、再現性の条件下で、二つの平行測定間の絶対的な差が表1に示された再現限界rを（信頼度R=0.95）超えない条件で、二つの平行測定値の算術平均を取ります。

並行測定結果間の最大値と最小値の差が再現限界を超える場合は、ГОСТ ISO 5725-6（サブパラグラフ5.2.2.1）に記載された手順を使用します。

(修正版、変更N 1, 2）。

3.4.3. 異なる実験室で得られた二つの測定結果間の許容される絶対差は、表1に示された再現性限界の値を超えてはなりません（信頼度R=0.95）。この条件が満たされない場合は、ГОСТ ISO 5725-6に記載された手順を使用することができます。

(追加された、変更N 1); (修正版、変更N 2）。

参考文献

[1]	技術仕様 TУ 48-6-99-87*	特別純度のテルル
________________ * ここに記載されているTУおよび本文中、それ以降に記載されているものは省略されています。詳しい情報を知りたい場合は、リンクを参照してください。— データベース製作者の注。
[2]	技術仕様 TУ 6-04-65-82	高純度のテルル。牌号 ТВ-4

参考文献（追加された、変更N 2）。