ГОСТ 22519.1-77
ГОСТ 22519.1−77 タリウム. 鉄の定量法（改正 N 1, 2, 3 付）
ГОСТ 22519.1−77
グループ B59
ソビエト連邦国家規格
タリウム
鉄の定量法
THALLIUM. Method for the determination of iron
ОКСТУ 1709
施行日 1978−01−01
参考情報
1. 本規格はソ連有色金属省が作成・提出した。
作成者
А.П.Сычев、
2. ソビエト連邦閣僚会議標準委員会の決定により承認・施行（
改正 N 3 は、州間標準化・計量・認証評議会により採択（議事録 N 4、21.10.93）
採択に賛成した国：
| 国名 |
国家標準化機関名 |
| アルメニア共和国 |
Армгосстандарт（アルムゴススタンダルト） |
| ベラルーシ共和国 |
Госстандарт Белоруссии（ベラルーシ国標準） |
| カザフスタン共和国 |
Госстандарт Республики Казахстан（カザフスタン国標準） |
| モルドバ共和国 |
Молдовастандарт（モルドヴァスタンダルト） |
| ロシア連邦 |
Госстандарт России（ロシア国標準） |
| トルクメニスタン共和国 |
Главная государственная инспекция Туркменистана（トルクメニスタン中央国立検査局） |
| ウズベキスタン共和国 |
Узгосстандарт（ウズゴススタンダルト） |
| ウクライナ |
Госстандарт Украины（ウクライナ国標準） |
3. 初出標準
4. 参照規格・技術文書
| 参照される文書の表示 |
項目番号、節番号 |
| ГОСТ 61–75 |
2 |
| ГОСТ 199–78 |
2 |
| ГОСТ 3760–79 |
2 |
| ГОСТ 4461–77 |
2 |
| ГОСТ 9849–86 |
2 |
| ГОСТ 18337–80 |
導入部 |
| ГОСТ 22519.0−77 |
1.1 |
5. 有効期限の制限は州間標準化・計量・認証評議会の議事録により解除（ИУС 2−93）
6. 再版（1998年2月）――改正 N 1, 2, 3 を含む（1983年1月、1987年3月、1996年6月承認）（ИУС 5−83, 6−87, 9−96）
本規格はタリウム（規格号 Тл0 および Тл1 による）の中の鉄の質量分率を光色度法により定める（鉄の質量分率範囲 0.0001 から 0.001%）。（参照：
______________
* ロシア連邦領域では
本法は二価鉄イオンが o-フェナントロリンと錯体を形成し、その呈色を光度測定する性質に基づく。タリウムは定量に影響を与えない。
本法の感度は 25 cm³ の試料溶液中で 1 µg である。
(改訂版、改正 N 2)。
1. 一般要求事項
1.1. 分析法一般の要求事項および安全上の注意事項は
(改訂版、改正 N 3)。
2. 装置、試薬および溶液
光電色度計（Фотоэлектроколориметр）。
硝酸（ГОСТ 4461）――希釈 1:1 および 1:3。
アスコルビン酸、溶液 10 g/dm³。
酢酸（ГОСТ 61）、溶液 2 mol/dm³。調製方法：35 cm³ 氷酢酸を水で 1 dm³ に希釈し混合する。
酢酸ナトリウム（ГОСТ 199）、溶液 2 mol/dm³。調製方法：272 g 酢酸ナトリウムを 1 dm³ の水に溶かし混合する。
酢酸塩緩衝液 pH 3.7。調製方法：27 cm³ の酢酸 2 mol/dm³ 溶液と 3 cm³ の酢酸ナトリウム 2 mol/dm³ 溶液を取り、水で 100 cm³ に希釈して混合する。
水アンモニア（ГОСТ 3760）、希釈 1:3。
還元鉄粉（ марки ПЖВ-1、ГОСТ 9849）。
標準鉄溶液。
溶液 A：調製方法は次のとおり。0.100 g の鉄粉を硝酸（希釈 1:1）5 cm³ に溶解し、25 cm³ の水を加えて加熱し沸騰させる。溶液を冷却し、1 dm³ 容量のメスフラスコに移し、10 cm³ の硝酸（希釈 1:1）を加え、水で定容して混合する。
溶液 A の 1 cm³ には 0.1 mg の鉄が含まれる。
溶液 B：調製方法は次のとおり。溶液 A の 4 cm³ を 100 cm³ 容量のメスフラスコに入れ、水で定容して混合する。
溶液 B の 1 cm³ は 4 µg の鉄を含む。
o-フェナントロリン塩酸塩一水和物、溶液 2 g/dm³。
(改訂版、改正 N 2, 3)。
3. 分析の実施
3.1. 1.000 g のタリウム試料を取り、硝酸（希釈 1:3）4 cm³ に溶解し、蒸発して湿った残渣となるまで注意深く加熱する。過乾燥を避け、暗色化するまで行う。水 10 cm³ を加えて沸騰させ、冷却する。アスコルビン酸溶液 1 cm³ を加え、アンモニアで中和してコンゴ紙の色が青から紫に変わるまで調整する。o-フェナントロリン溶液 2.5 cm³、酢酸塩緩衝液 2 cm³ を加え、溶液を 25 cm³ 容量のメスフラスコに移し、目盛りまで水で定容して混合する。30 分後に、透過域がおおむね 508 nm のフィルターを用い、吸光層厚 50 mm のキュベットで光電色度計により光学濃度を測定する。対照液は水とする。
溶液中の鉄量はキャリブレーション曲線より求める。
(改訂版、改正 N 2, 3)。
3.2. キャリブレーション曲線の作成
容量 25 cm³ のメスフラスコを 6 本用意し、標準溶液 B をそれぞれ 0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0 cm³ 取り（これらはそれぞれ 0、2、4、8、12、16 µg の鉄に相当）、約 15 cm³ の水、アスコルビン酸溶液 1 cm³ を加えて、項 3.1 に従って分析を行う。
(改訂版、改正 N 2)。
4. 結果の処理
4.1. 鉄の質量分率（W）［%］は次式により計算する。
ここで、m — キャリブレーション曲線から求めた鉄の質量、µg；
m0 — タリウムの試料質量、g。
4.2. 2 回の平行試験結果の差（精密さ指標）および 2 回の分析結果の差（再現性指標）の絶対値は、信頼度 P = 0.95 において、以下の表に示す許容差を超えてはならない。
| 鉄の質量分率、% |
平行測定の許容差、% |
分析結果の許容差、% |
| 0.00010 から 0.00020 以下 |
0.00005 |
0.00007 |
| 0.00020 を超え 0.00050 以下 |
0.00007 |
0.00010 |
| 0.00050 を超え 0.00100 以下 |
0.00010 |
0.00015 |
(改訂版、改正 N 3)。
