ГОСТ 16273.1-2014
ГОСТ 16273.1−2014 セレン（工業用）. スペクトル分析法
ГОСТ 16273.1−2014
インターステート標準
セレン（工業用）
スペクトル分析法
Selenium technical. Method of spectral analysis
ICS 77.120.99
施行日 2015−09−01
序文
域間標準化に関する作業の目的、基本原則および主たる実施手順は、ГОСТ 1.0−92「域間標準化システム。基本規定」および ГОСТ 1.2−2009「域間標準化システム。域間標準、域間標準化に関する規則および推奨事項。制定、承認、適用、更新および廃止の規則」に定められている。
規格に関する情報
1 作成：技術標準化委員会 TK 368 「銅」
2 提出：域間技術標準化委員会 MTK 503 「銅」
3 採択：域間標準化・計量・認証評議会（2014年5月30日議事録 №67-П）
採択に賛成した機関：
| 国名（略称、ISO 3166） 004−97 |
国コード（ISO 3166） 004−97 | 国家標準機関の略称 |
| アルメニア | AM |
アルメニア共和国経済開発省 |
| ベラルーシ | BY |
ベラルーシ共和国国家標準局 |
| キルギス | KG |
キルギス標準局（Кыргызстандарт） |
| ロシア | RU |
ロススタンダルト（Rosstandart） |
| タジキスタン | TJ |
タジクスタンダート |
| ウズベキスタン | UZ |
ウズスタンダート |
4 連邦技術規制・計量局の命令（2014年11月26日 №1775-ст）により、域間標準 ГОСТ 16273.1−2014 は 2015年9月1日からロシア連邦の国家標準として導入された。
5 代替：ГОСТ 16273.1−85
本規格への改正情報は年次情報目録「国家標準」に掲載され、改正および修正の本文は月刊情報目録「国家標準」に掲載される。現行規格の改定（置換）または廃止が行われる場合は、当該通知が月刊情報目録「国家標準」に掲載される。該当情報、通知および本文は、公共利用の情報システム—連邦技術規制・計量局の公式ウェブサイト—にも掲載される。
1 適用範囲
本規格は、工業用セレン中の銅、鉄、鉛、テルル、ヒ素、水銀、アルミニウム、ナトリウム、アンチモン、カルシウム、マグネシウム、カリウム、硫黄、カドミウム、ニッケルの質量分率を、表1に示す範囲で測定するための発光スペクトル法を規定する。
| 表1 |
質量パーセント（%） | |
| 成分 | 成分の質量分率の測定範囲 | |
| 光電検出による発光スペクトル法（МАЭС分析器使用） | 誘導結合プラズマを用いる発光スペクトル法（ICP） | |
| 銅 | 0.0002 から 0.010 まで（含む） | 0.0002 から 0.0050 まで（含む） |
| 鉄 | 0.001 から 0.010 まで（含む） | 0.0002 から 0.010 まで（含む） |
| 鉛 | 0.0005 から 0.20 まで（含む） | 0.0002 から 0.0050 まで（含む） |
| テルル | 0.002 から 0.20 まで（含む） | 0.0005 から 0.10 まで（含む） |
| ヒ素 | 0.001 から 0.20 まで（含む） | 0.0002 から 0.0050 まで（含む） |
| 水銀 | 0.0005 から 0.010 まで（含む） | 0.0005 から 0.010 まで（含む） |
| アルミニウム | 0.0005 から 0.010 まで（含む） | 0.0002 から 0.0050 まで（含む） |
| ナトリウム | — | 0.0005 から 0.0050 まで（含む） |
| アンチモン | — | 0.0002 から 0.0050 まで（含む） |
| カルシウム | — | 0.0002 から 0.0050 まで（含む） |
| マグネシウム | — | 0.0002 から 0.0050 まで（含む） |
| カリウム | — | 0.0002 から 0.0050 まで（含む） |
| 硫黄 | — | 0.0005 から 0.020 まで（含む） |
| カドミウム | — | 0.0002 から 0.0050 まで（含む） |
| ニッケル | — | 0.0002 から 0.0050 まで（含む） |
測定方法全般の要求、安全要件、測定結果の精度管理は ГОСТ 25086、ГОСТ 16273.0 に従うものとする。
2 引用規格
本規格では、以下の域間標準への規範的参照を用いている：
ГОСТ 1770−74 実験用計量ガラス器具。シリンダー、メスシリンダー、フラスコ、試験管。一般技術条件
ГОСТ 4233−77 試薬。塩化ナトリウム。技術条件
ГОСТ 6709−72 蒸留水。技術条件
ГОСТ 9147−80 陶磁器製実験器具。技術条件
ГОСТ 10157−79 アルゴン（気体および液体）。技術条件
ГОСТ 11125−84 特級硝酸。技術条件
ГОСТ 14261−77 特級塩酸。技術条件
ГОСТ 18300−87 工業用精製エタノール。技術条件
ГОСТ 23463−79 高純度粉末グラファイト。技術条件
ГОСТ 24104−2001* 実験室用はかり。一般的技術要求
________________
* ロシア連邦の領域では ГОСТ R 53228−2008「非自動はかり。第1部。計量学的および技術的要求。試験」が適用される。
ГОСТ 25086−2011 有色金属およびその合金。分析方法に関する一般要求
ГОСТ 25336−82 実験室用ガラス器具および装置。種類、主要パラメータおよび寸法
ГОСТ 29227−91 (ISO 835−1-81) 実験室用ガラス器具。目盛付ピペット。第1部。一般要求
ГОСТ ISO 5725−6-2002* 測定方法および測定結果の精度（正確さと精密さ）。第6部。実務における精度値の利用
________________
* ロシア連邦の領域では ГОСТ R ISO 5725−6-2002「測定方法および測定結果の精度（正確さと精密さ）。第6部。実務における精度値の利用」が適用される。
注 — 本規格を利用する際には、現在年の1月1日時点で作成された「国家規格」索引および当年に公表された該当する情報索引により、参照されている規格の効力を確認することが望ましい。参照規格が置換（改正）されている場合は、本規格の利用に際しては置換（改正）された規格に従うものとする。参照規格が置換なしに廃止されている場合には、当該参照に関する規定は、その参照を含まない部分について適用するものとする。
3 光電式スペクトル記録を伴うスペクトル発光法
3.1 適用範囲
本節では、光電式スペクトル記録により、表1に示す範囲で銅、鉄、鉛、テルル、ヒ素、水銀、アルミニウムの質量分率を測定するためのスペクトル発光測定法を規定する。
3.2 測定精度指標の特性
銅、鉄、鉛、テルル、ヒ素、水銀、アルミニウムの質量分率の測定精度は、表2に示す特性に適合するものとする（P＝0,95）。
信頼度 P＝0,95 における反復性および再現性の限界値は表2に示す。
表2 — 信頼度 P＝0,95 における銅、鉄、鉛、テルル、ヒ素、水銀、アルミニウムの質量分率の精度指標、反復性限界および再現性限界の値
パーセント表示
| 測定対象成分、測定範囲 | 精度指標, |
限界（絶対値） | |
| 反復性, r(n=2) |
再現性, R | ||
| 銅 0,0002 から 0,010 を含む |
0,4 |
0,3 |
0,5 |
| 鉄 0,001 から 0,010 を含む |
0,4 |
0,3 |
0,5 |
| 鉛 0,0005 から 0,20 を含む |
|||
| テルル 0,002 から 0,20 を含む |
|||
| ヒ素 0,001 から 0,20 を含む |
|||
| 水銀 0,0005 から 0,010 を含む |
|||
| アルミニウム 0,0005 から 0,010 を含む |
|||
* | |||
3.3 測定機器、補助装置、材料、溶液
測定の実施にあたっては、以下の測定機器および補助装置を用いること：
— MFS 型回折分光計（MAES 分析器付）；
— 100 °C から 105 °C の加熱温度を確保できる乾燥炉；
— ГОСТ 24104 に基づく特別精度クラスの実験室用はかり；
— 炭素電極の研削用装置（例：KP-35 型、UZS-6）；
— 有機ガラス製ボックス；
— 有機ガラス製の乳鉢;
— 電極 — 特殊純度のグラファイト電極[1]、等級 ЕС 12 以上、直径 6 mm 以上、長さ 35−55 mm、クラテール（窪み）直径 4 mm、深さ 4 mm、先端は円錐形に研磨されたもの;
________________
* 項目[1]−[3]は参考文献欄を参照。— データベース作成者の注記。
— ステンレス製ピンセット;
— 容量フラスコ 2−50−2（ГОСТ 1770）;
— フラスコ Кн-2−100−13/23ТХС（ГОСТ 25336）;
— ピペット 1−2-2−1、1−2-2−2、1−2-2−5、1−2-2−10（ГОСТ 29227）。
測定の実施にあたっては、以下の材料、溶液を使用する。
— 蒸留水（ГОСТ 6709）;
— エチルアルコール（ГОСТ 18300）;
— 塩化ナトリウム（ГОСТ 4233）;
— 粉状グラファイト（特殊純度）（ГОСТ 23463）;
— 金属アルミニウム（主成分の質量分率 99.9%）;
— 金属鉄（主成分の質量分率 99.9%）;
— 酸化銅（主成分の質量分率 99.9%）;
— 酸化ヒ素(III)（主成分の質量分率 99.9%）;
— 酸化水銀（主成分の質量分率 99.9%）;
— 酸化鉛（主成分の質量分率 99.9%）;
— セレン（元素、[2]）;
— 金属テルル（特殊純度、[3]）。
注記
1 他の測定機器、承認された型式、補助装置および材料の使用を認める。ただし、それらの技術的および計量学的特性が上記に示したものに劣らないこと。
2 他の規格文書に基づいて製造された試薬の使用を認める。ただし、測定法に示された測定結果の計量学的特性が確保されること。
3.4 測定法
本法は、炭素電極のクラテールから採取した試料を燃焼させた際の、測定対象成分のスペクトル線強度の測定に基づく。
3.5 測定の準備
3.5.1 装置の測定準備
装置の測定準備は、スペクトロメーターの現行の取扱説明書の要件に従って行う。測定の作業パラメータは表3に従って設定する。
表3 — 測定パラメータ
| 測定パラメータ、単位 | 測定指標のパラメータ |
| MFS スペクトロメーター（MAES アナライザー付き） | |
| スペクトル励起源 | 直流アーク、電流 6〜8 A |
| 電極 | カソード — 試料で充填されたグラファイト電極。アノード — 先端が円錐形に成形されたグラファイト電極。 |
| スペクトロメータースリット幅、mm | 0.017 |
| 中間絞り、mm | 5 |
| 蓄積露光時間、ms | 250 |
| 露光時間、s | 35 |
| 注記 — これらの情報は推奨値であり、使用するスペクトロメーターの技術的特性に応じて変更される場合がある。 | |
測定対象成分の、スペクトル重なりのない分析ラインは表4に示す。
3.5.2 スペクトロメーターの較正
スペクトロメーターは、方法作成時および各シリーズの試料ごとにセレン含有比較試料を用いて較正を行い、各測定成分について分析線強度と質量分率の関係を構築する。
その後の作業では、スペクトロメーターの取扱説明書に従って較正特性の補正を行う。
3.5.3 グラファイト電極。
クラテール付きおよび「円錐形」電極は、現行の取扱説明書に従って研削盤で加工する。
表4 — 成分の分析ライン
| 測定成分 |
波長、nm |
| アルミニウム |
308.215 266.039 |
| 鉄 |
302.064 259.940 |
| 銅 |
327.396 223.015 282.437 |
| ヒ素 |
234.984 |
| 水銀 |
253.652 |
| 鉛 |
283.305 266.315 287.331 |
| テルル |
238.578 214.726 |
| 注記 — 本法に示された計量学的特性が確保される場合、他の波長の使用を認める。 | |
3.5.4 比較用試料の調製。比較用試料は付録Aに従って調製する。
セレン組成の比較用試料 Сл‑10 … Сл‑1 におけるアルミニウム、鉄、銅、ヒ素、水銀、鉛、テルルの質量分率の値は表5に示す。
表5 — 比較用試料のパラメータ
単位：パーセント
| 測定成分 | 比較用試料の表示 | |||||||||
| 質量分率 | ||||||||||
| Сл 10* |
Сл 9* | Сл 8* | Сл 7* | Сл 6 | Сл 5 | Сл 4 | Сл 3 | Сл 2 | Сл 1 | |
| アルミニウム Железо Медь Мышьяк Ртуть Свинец Теллур |
0,2 | 0,1 | 0,05 | 0,02 | 0,01 | 0,005 | 0,002 | 0,001 | 0,0005 | 0,0002 |
| *Образцы сравнения применяют для измерений массовой доли мышьяка, свинца и теллура. | ||||||||||
3.6 Выполнение измерений
3.6.1 Общие требования к методу измерений в соответствии с
3.6.2 Массовую долю примесей в пробе и образце для контроля определяют параллельно из двух навесок, снимая по три единичных измерения от каждой навески.
3.6.3 Пробы смешивают с графитом в соотношении 1:1, хлорид натрия (10% от суммы массы пробы и графита) — (0,3 г пробы, 0,3 г графита и 0,6 г хлорида натрия) в ступке из органического стекла.
Подготовленными пробами и образцами сравнения набивают кратеры графитовых электродов методом погружения.
Примечание — Допускается изменение массы навески проб, графита порошкового и хлорида натрия при сохранении соотношения 1:1 пробы и графита и хлорида натрия (10% от суммы массы пробы и графита).
3.6.4 Одновременно через все стадии подготовки проб к измерениям проводят холостой опыт на чистоту реактивов и материалов.
Примечание — Массовая доля определяемых компонентов холостого опыта не должна превышать нижнюю границу диапазона определяемых содержаний.
3.7 Обработка результатов
3.7.1 Обработку результатов измерений проводят с помощью программного обеспечения по заданной программе и представляют их в виде массовых долей определяемых компонентов.
3.7.2 За результат измерений принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений при условии, что абсолютная разность между ними в условиях повторяемости не превышает значений (при доверительной вероятности Р=0,95) предела повторяемости r, приведенных в таблице 2.
Если расхождение между результатами параллельных определений превышает значение предела повторяемости, выполняют процедуры, изложенные в ГОСТ ИСО 5725−6 (подпункт
3.7.3 Расхождения между результатами измерений, полученными в двух лабораториях, не должны превышать значений предела воспроизводимости, приведенных в таблице 2. В этом случае за окончательный результат может быть принято их среднее арифметическое значение. При невыполнении этого условия могут быть использованы процедуры, изложенные в ГОСТ ИСО 5725−6.
4 Спектральный эмиссионный метод с индуктивно связанной плазмой
4.1 Область применения
В настоящем разделе описан спектральный эмиссионный метод с индуктивно связанной плазмой измерения массовой доли компонентов в техническом селене в диапазонах, представленных в таблице 1.
4.2 Характеристики показателей точности измерений
Точность измерений массовой доли компонентов в техническом селене соответствует характеристикам, приведенным в таблице 6 (при Р=0,95).
Значения пределов повторяемости и воспроизводимости измерений для доверительной вероятности Р=0,95 приведены в таблице 6.
Таблица 6 — Значения показателя точности, пределов повторяемости и воспроизводимости измерений массовой доли компонентов в техническом селене при доверительной вероятности Р=0,95
В процентах
| Определяемый компонент | Диапазон измерений массовой доли компонента | Показатель точности, |
Пределы (абсолютные значения) | |
| повторяемости, r (n=2) |
воспроизводимости, R | |||
| Алюминий | От 0,0002 до 0,0050 включ. | 0,4% * |
0,3% |
0,6% |
| Железо | От 0,0002 до 0,010 включ. | 0,4% |
0,3% |
0,6% |
| Кадмий | От 0,0002 до 0,0050 включ. | 0,5% |
0,3% |
0,6% |
Медь
Мышьяк
Ртуть
Свинец
Теллур
3.6 測定の実施
3.6.1
3.6.2 試料および管理試料中の不純物の質量分率は、2つの秤量から並行して決定し、各秤量からそれぞれ単位測定を3回ずつ行うことで求める。
3.6.3 試料はグラファイトと1:1の割合で混合し、塩化ナトリウムは（試料とグラファイトの質量の合計の）10%とする（例：試料0.3 g、グラファイト0.3 g、塩化ナトリウム0.6 g）を有機ガラス製の乳鉢で混合する。
準備した試料および比較試料を用いて、浸漬法によりグラファイト電極のクレーターを充填する。
注記 — 試料の秤量、粉末グラファイトおよび塩化ナトリウムの質量は、試料とグラファイトの比率を1:1に保ち、塩化ナトリウムが（試料とグラファイトの質量の合計の）10%となる限り変更して差し支えない。
3.6.4 試料の測定準備の各段階において、試薬および材料の清浄度を確認するためのブランク試験を同時に実施する。
注記 — ブランク試験で検出される成分の質量分率は、測定対象範囲の下限を超えてはならない。
3.7 結果の処理
3.7.1 測定結果の処理は、所定のプログラムに基づくソフトウェアを用いて行い、測定対象成分の質量分率として表示する。
3.7.2 測定結果は、2回の並列測定の算術平均をもって採用する。ただし、相対的繰り返し条件下での両者の絶対差が（信頼確率 Р=0.95 の場合の）表2に示された繰り返し限界 r を超えないことを条件とする。
並列測定間の差が繰り返し限界を超える場合は、ГОСТ ИСО 5725−6（項目
3.7.3 2つの検査所で得られた測定結果間の差は、表2に示された再現限界を超えてはならない。この条件が満たされる場合、最終結果としてその算術平均値を採用できる。満たされない場合は、ГОСТ ИСО 5725−6 に記載の手順を利用できる。
4 誘導結合プラズマを用いた発光分光法
4.1 適用範囲
本節では、表1に示す範囲で技術用セレン中の成分の質量分率を測定するための誘導結合プラズマ発光分光法について記述する。
4.2 測定の精度指標
技術用セレン中の成分の質量分率の測定精度は、表6に示す特性に適合する（Р=0.95の場合）。
信頼確率 Р=0.95 に対する繰り返し性および再現性の限界値は表6に示す。
表6 — 信頼確率 Р=0.95 における技術用セレン中成分の質量分率に関する精度指標、繰り返し性および再現性の限界値
パーセント（%）
| 測定対象成分 | 成分質量分率の測定範囲 | 精度指標（%） |
限界（絶対値） | |
| 反復性（限界）r（n=2） |
再現性（限界）R | |||
| アルミニウム | 0,0002〜0,0050 を含む。 | 0,4% * |
0,3% |
0,6% |
| 鉄 | 0,0002〜0,010 を含む。 | 0,4% |
0,3% |
0,6% |
| カドミウム | 0,0002〜0,0050 を含む。 | 0,5% |
0,3% |
0,6% |
0.5
0.3
0.6
0.5
0.3
0.6
0.5
0.3
0.6
0.5
0.3
0.7
0.4
0.3
0.6
0.5
0.3
0.6
0.5
0.3
0.6
0.5
0.3
0.6
0.4
0.4
0.6
0.4
0.3
0.6
0.5
0.3
0,6
0.0015 «0.010 «
0,5
0,4
0,3
0,3
0,6
0,6
* — 測定結果
4.3 測定器具、補助装置、材料、試薬
測定の実施にあたり、以下の測定器具および補助装置を使用する:
— 励起源として誘導結合プラズマを備えた原子発光分光計（付属品すべてを含む）；
— 密閉ヒーターを備え、加熱温度が最大400 °Cに達する電気コンロ；
—
—
—
- ビーカー В-1−150 ТС、В-1−250‑ТС、Н-1−150 ТХС、Н-1−250 ТХС （
— ピペット 1−2-2−1、1−2-2−2、1−2-2−5、1−2-2−10（
— メスシリンダー 50（
— 時計皿。
測定に使用する材料、試薬は次の通り：
—
—
—
— 気体アルゴン（
— イオン組成の国家標準溶液標準品：アルミニウム、鉄、カドミウム、カリウム、カルシウム、マグネシウム、銅、ヒ素、ニッケル、鉛、アンチモン、ナトリウム、テルル、硫黄、水銀、質量濃度 1,0 мг/см；
— 元素セレン[2]。
注
1 上記に劣らない技術的および計量学的特性を有する承認型式の他の測定器具、補助装置および材料の使用を認める。
2 測定法で示された測定結果の計量学的特性を確保できる条件であれば、他の規格に基づいて製造された試薬の使用を認める。
4.4 測定方法
本法は、誘導結合プラズマ中で試料溶液の原子を励起した際に得られる、分析対象成分のスペクトル線の強度を測定することに基づく。
4.5 測定の準備
4.5.1 装置の測定準備
分光計の測定準備は取扱説明書に従って実施する。
4.5.2 既知濃度溶液の調製
4.5.2.1 アルミニウム、鉄、カドミウム、カルシウム、マグネシウムの質量濃度が0.1 мг/смとなる溶液を調製する場合、容量100 см
のメスフラスコに、質量濃度1,0 мг/см
のアルミニウム、鉄、カドミウム、カルシウム、マグネシウムイオン溶液を各々10 см
ずつ入れる。塩酸（希釈1:5）で目盛りまで希釈し、混合する。
С
С=100, V=40, С=40000
注記
1 С — 既知濃度溶液の質量濃度、mg/cm; V — 既知濃度溶液のアリコート分の体積、cm
; С
— 測定成分の質量濃度、µg/cm
.
2 この情報は推奨的なものであり、誘導結合プラズマ発光分光計の感度、分析対象材料の均一性等に応じて変更される場合があります。
表 8
| 測定 成分 |
校正溶液の表示および質量濃度、既知濃度溶液の体積および質量濃度 | |||||||||||||||
| 1 |
2 | 3 | 4 | 5 | ||||||||||||
| С | V | С |
С | V | С |
С | V | С |
С | V | С |
С | V | С | ||
| 硫黄 |
0,01 | 2,0 | 0,2 | 0,01 | 4,0 | 0,4 | 0,01 | 6,0 | 0,6 | 0,1 | 1,0 | 1,0 | 0,1 | 2,0 | 2,0 | |
| カリウム |
0,01 | 0,5 | 0,05 | 0,01 | 1,0 | 0,1 | 0,01 | 3,0 | 0,3 | 0,1 | 1,0 | 1,0 | 0,1 | 2,0 | 2,0 | |
| セレン | С=100, V=40, С | |||||||||||||||
注記 | 3〜20 | |||||||||||||||
| 注記 1 分析信号はピークで測定し、バックグラウンドは動的に補正すること。 2 これらの情報は参考的なものであり、誘導結合プラズマ発光分光計などの感度に応じて変更されることがある。 | ||||||||||||||||
4.5.6 測定対象成分の分析スペクトル線強度の測定は、感度と測定精度を最適化するために表11に示す波長で行うこと。
表11 — 波長
| 測定対象成分 |
波長（nm） |
| ヒ素 | 189.042; 193.6 |
| 鉄 | 238.204 259.941 |
| アルミニウム | 167.800 396.152 |
| ナトリウム | 589.592 |
| テルル | 170.000; 214.281 238.578 |
| 硫黄 | 180.731 182.034 |
| カドミウム | 214.438 226.502 |
| 水銀 | 253.652 |
| 銅 | 324.754; 327.396 |
| 鉛 | 220.353; 168.220 |
| アンチモン | 217.581; 231.147 |
| カルシウム | 317.933 |
| マグネシウム | 280.270 |
| カリウム | 766.491 |
| ニッケル | 231.604 |
| - | - |
| 注 — 他の波長を用いることも許容されるが、所要の計測特性が確保される場合に限る。 | |
4.6 測定の実施
4.6.1 試料の前処理から測定に至る全工程において、試薬の清浄度について対照実験を行うこと。
4.6.2 校正曲線による質量分率の測定（方法1）。
4.6.2.1 質量分率は、2個の秤量試料を並行して測定して求めること。
4.6.2.2 試料の調製および水銀の質量分率の測定は、他の成分の測定とは別に行うこと。
4.6.2.3 質量1.9990〜2.0010 gの試料を容量100 cm³の円錐フラスコに入れ、塩酸と硝酸の混合液（3:1）を15〜20 cm³加え、ふたをして加熱し20分間溶解する。その後、ふたおよびフラスコの内壁を1:19に希釈した塩酸で洗浄する。溶液を冷却し、容量50 cm³のメスフラスコに移し、水で目盛りまで希釈して混合する。
4.6.2.4 水銀の質量分率を測定するため、質量(6.0000±0.0010) gの秤量試料を2つ、容量150〜250 cm³のビーカーにそれぞれ入れ、ビーカーを水で湿らせて20 cm³の硝酸を加え、時計皿で覆って加熱し完全に溶解させる。さらに5 cm³の塩酸を加え、内容を5〜10 cm³まで煮詰める。冷却後、溶液を容量100 cm³のメスフラスコに移し、1:5に希釈した硝酸で目盛りまで希釈して混合する。
4.6.2.5 測定は分光計の取扱説明書に従って行う。
分析溶液中の成分濃度が校正溶液の範囲を超える（信号が校正曲線の最終点を上回る）場合は、分析溶液を希釈すること。
4.6.3 添加法による質量分率の測定（方法2）
4.6.3.1 質量分率は、2個の秤量試料を並行して測定して求めること。
4.6.3.2 カリウムと硫黄の質量分率は、他の成分の測定とは別に行うこと。
4.6.3.3 質量1.9990〜2.0010 gの秤量試料をそれぞれ容量50 cm³のメスフラスコ8本に入れ、4.6.2.2に従って溶解する。
8本のうち6本のメスフラスコに、表12に示す添加物を加える。すべてのフラスコを目盛りまで水で調整し、混合する。
表12
（％）
| 測定対象成分 | 添加物中の測定成分の質量分率 | ||
| 添加液1 | 添加液2 |
添加液3 | |
С |
С
|
С | |
| ヒ素（Мышьяк） |
0.00025 | 0.00075 | 0.0020 |
| 鉄（Железо） |
— | — | — |
| アルミニウム（Алюминий） |
— | — | — |
| ナトリウム（Натрий） |
— | — | — |
| テルル（Теллур） |
— | — | — |
| 銅（Медь） |
— | — | — |
| 鉛（Свинец） |
— | — | — |
| アンチモン（Сурьма） |
— | — | — |
| カルシウム（Кальций） |
— | — | — |
| マグネシウム（Магний） |
— | — | — |
| カドミウム（Кадмий） |
— | — | — |
| ニッケル（Никель） |
— | — | — |
| 硫黄（Сера） |
— | — | — |
| カリウム（Калий） |
— | — | — |
