ГОСТ 16273.1-2014
ГОСТ 16273.1-2014 技術セレン。スペクトル分析法
ГОСТ 16273.1-2014
国家際標準
技術セレン
スペクトル分析法
Selenium technical. Method of spectral analysis
ICS 77.120.99
導入日 2015-09-01
序文
国家際標準化に関する作業の目的、主要原則、および基本手順は、
標準に関する情報
1 技術委員会「銅」
2 国家際技術委員会「銅」
3 国家際標準化、測定、認証に関する国家際評議会により採択(2014年5月30日プロトコル N 67-P)
以下の国が採択に投票しました:
| 国の略称 (ISO 3166) 004-97 |
国コード (ISO 3166) 004-97 | 標準化に関する国家機関の略称 |
| アルメニア | AM |
アルメニア共和国経済発展省 |
| ベラルーシ | BY |
ベラルーシ共和国規格委員会 |
| キルギス | KG |
キルギス標準 |
| ロシア | RU |
ロシア標準 |
| タジキスタン | TJ |
タジクスタンダード |
| ウズベキスタン | UZ |
ウズスタンダード |
4 ロシア連邦の国家標準として2015年9月1日から施行するために、連邦技術規制・計測庁の指令 N 1775-ст により制定
5 旧 GOСT 16273.1-85の置換として
この標準に対する変更情報は年次情報指標「国家標準」に掲載され、変更および修正のテキストは毎月の情報指標「国家標準」に掲載されます。見直し(置換)または廃止の場合には、対応する通知が月次情報指標「国家標準」に発表されます。対応する情報、通知、およびテキストは、連邦技術規制・計測庁の公式ウェブサイトにも掲載されます。
1 適用範囲
この標準は、技術セレンに含まれる銅、鉄、鉛、テルル、ヒ素、水銀、アルミニウム、ナトリウム、アンチモン、カルシウム、マグネシウム、カリウム、硫黄、カドミウム、ニッケルの質量分率を測定するスペクトル発光法を規定しています。測定範囲は表1に示されています。
| 表1 |
百分率 | |
| 成分 | 成分の質量分率測定範囲 | |
| 分光分析法:フォトエレクトリックスペクトル登録、MAES分析機の使用 |
誘導結合プラズマを使用したスペクトル分析法 | |
| 銅 |
0,0002 から 0,010 含む | 0,0002 から 0,0050 含む |
| 鉄 |
0,001 から 0,010 含む | 0,0002 から 0,010 含む |
| 鉛 |
0,0005 から 0,20 含む | 0,0002 から 0,0050 含む |
| テルル |
0,002 から 0,20 含む | 0,0005 から 0,10 含む |
| ヒ素 |
0,001 から 0,20 含む | 0,0002 から 0,0050 含む |
| 水銀 |
0,0005 から 0,010 含む | 0,0005 から 0,010 含む |
| アルミニウム |
0,0005 から 0,010 含む | 0,0002 から 0,0050 含む |
| ナトリウム |
- | 0,0005 から 0,0050 含む |
| アンチモン |
- | 0,0002 から 0,0050 含む |
| カルシウム |
- | 0,0002 から 0,0050 含む |
| マグネシウム |
- | 0,0002 から 0,0050 含む |
| カリウム |
- | 0,0002 から 0,0050 含む |
| 硫黄 |
- | 0,0005 から 0,020 含む |
| カドミウム |
- | 0,0002 から 0,0050 含む |
| ニッケル |
- | 0,0002 から 0,0050 含む |
測定の方法、安全性要件、および測定結果の精度管理に関する一般的な要件は、
2 規範引用
この標準で使用されている規範引用は、次の国家際標準に基づいています:
ГОСT 1770-74 ガラス製の研究所用メス容器。シリンダー、ビーカー、フラスコ、試験管。一般技術条件
ГОСT 4233-77 試薬。塩化ナトリウム。技術条件
ГОСT 6709-72 蒸留水。技術条件
ГОСT 9147-80 磁器製の研究所用容器および機器。技術条件
ГОСT 10157-79 気体アルゴンおよび液体アルゴン。技術条件
ГОСT 11125-84 超純質の硝酸。技術条件
ГОСT 14261-77 超純質の塩酸。技術条件
ГОСТ 16273.0-85 技術用セレン。スペクトル分析法に関する一般要求事項
ГОСТ 18300-87 精製技術用エチルアルコール。技術条件
ГОСТ 23463-79 高純度粉末グラファイト。技術条件
ГОСТ 24104-2001* ラボラトリー天秤。一般技術要求事項
________________
* ロシア連邦では ГОСТ R 53228-2008 非自動式天秤。第1部。計量及び技術要求事項。試験。
ГОСТ 25086-2011 有色金属及びその合金。分析方法に関する一般要求事項
ГОСТ 25336-82 ガラス製ラボラトリー用器具及び装備。タイプ、主要パラメータ及びサイズ
ГОСТ 29227-91 (ISO 835-1-81) ガラス製ラボラトリー用器具。目盛付きピペット。第1部。一般要求事項
ГОСТ ISO 5725-6-2002* 測定方法及び結果の精度(正確さ及び精密さ)。第6部。実務における精度値の使用
________________
* ロシア連邦では ГОСТ R ISO 5725-6-2002 測定方法及び結果の精度(正確さ及び精密さ)。第6部。実務における精度値の使用。
注 — 本標準を使用する際、1月1日時点の「国家標準」のインデックスに従って参照標準の有効性を確認すること、及び同年に公開された関連インフォメーションインデックスに従うことをお勧めします。参照標準が置き換えられた(変更された)場合、本標準使用時には置き換えた(変更された)標準に従う必要があります。参照標準が代替なしに廃止された場合、その参照部分に関わらない部分で適用されます。
3 光電スペクトル記録を用いたスペクトル発光法
3.1 適用範囲
本章では、表1に示された範囲での銅、鉄、鉛、テルル、ヒ素、水銀、アルミニウムの質量分率スペクトル測定に光電記録技術を用いるスペクトル発光法を設定しています。
3.2 測定精度指標の特性
銅、鉄、鉛、水銀、テルル、ヒ素、アルミニウムの質量分率測定の精度は、表2に示される特性と一致しています(信頼度P = 0.95)。
信頼度P = 0.95における測定の再現性限界と再現性限界の値は表2に示されています。
| 判定コンポーネント、測定範囲 | 精度指標, | 限界(絶対値) | |
| 再現性の限界, r(n=2) | 再現性の限界, R | ||
| 銅 0.0002から0.010まで |
0.4* ×100% | 0.3 ×100% | 0.5 ×100% |
| 鉄 0.001から0.010まで |
0.4* ×100% | 0.3 ×100% | 0.5 ×100% |
| 鉛 0.0005から0.20まで | |||
| テルル 0.002から0.20まで | |||
| ヒ素 0.001から0.20まで | |||
| 水銀 0.0005から0.010まで | |||
| アルミニウム 0.0005から0.010まで | |||
| * × 測定の結果 | |||
— 特に純度の高いグラファイト電極 [1]、等級はEC 12以上、直径6 mmから、長さ35〜55 mm、直径4 mm、深さ4 mmのクレーター付きで、先を円錐状に削られている;
________________
* ポジション [1]-[3] は参考文献のセクションを参照のこと。— データベース作成者の注釈。
— ステンレス製のピンセット;
— 2-50-2 のメスフラスコ、
— Кн-2-100-13/23ТХС のフラスコ、
— 1-2-2-1, 1-2-2-2, 1-2-2-5, 1-2-2-10 のピペット、
測定を行う際には、以下の材料や溶液を使用します:
— 蒸留水
— エタノール
— 塩化ナトリウム
— 特に純度の高いグラファイト粉末
— 主成分の質量分割合が99.9%のアルミニウム金属;
— 主成分の質量分割合が99.9%の鉄金属;
— 主成分の質量分割合が99.9%の酸化銅;
— 主成分の質量分割合が99.9%の酸化ヒ素(III);
— 主成分の質量分割合が99.9%の酸化水銀;
— 主成分の質量分割合が99.9%の酸化鉛;
— 純セレン元素 [2];
— 特に純度の高い金属テルル [3] 。
注釈
1 他の承認されたタイプの測定機器、補助装置や、上記の技術的および計測的特性に劣らない材料の使用が認められます。
2 他の規範文書に基づいて製造された試薬の使用が、測定結果の計測特性が本測定方法に記載された通りに確保される限り、認められます。
3.4 測定方法
この方法は、グラファイト電極のクレーターで試料を燃焼させて得られる成分のスペクトル線強度を測定することに基づいています。
3.5 測定準備
3.5.1 測定機器の準備
測定を行うために、分光計の操作説明書に従って機器を準備します。表3に従い、測定の作業パラメータを設定します。
表3 — 測定パラメータ
| 測定パラメータ、単位 |
測定指標のパラメータ |
| MFS分光計とMAESアナライザー | |
| スペクトルの励起源 | 直流アーク、6〜8A |
| 電極 | カソード — 試料を充填したグラファイト電極、アノード — 円錐状に削られたグラファイト電極 |
| 分光計のスリット幅、mm | 0.017 |
| 中間絞り、mm | 5 |
| 蓄積露光、ms | 250 |
| 露光時間、s | 35 |
| 注釈 — これらの情報は推奨事項であり、使用される分光計の技術的特性に応じて変更されることがあります。 | |
スペクトル重複のない成分の分析線は、表4に示されています。
3.5.2 分光計のキャリブレーション
メソッドの作成時に、各試料シリーズと共にセレンの比較試料を使用して分光計をキャリブレーションし、各成分に対する分析線強度と質量分割合の依存関係を構築します。
その後の作業では、分光計の操作説明書に従い、キャリブレーション特性を調整します。
3.5.3 グラファイト電極
クレーター付きと「尖られた」電極は、操作説明書に従って研削機で加工します。
表4 — 成分の分析線
| 定衡成分 |
波長, nm |
| アルミニウム |
308.215 266.039 |
| 鉄 |
302.064 259.940 |
| 銅 |
327.396 223.015 282.437 |
| ヒ素 |
234.984 |
| 水銀 |
253.652 |
| 鉛 |
283.305 266.315 287.331 |
| テルル |
238.578 214.726 |
| 注釈 — 他の波長を使用することができますが、本方法で示された計測特性を保証する必要があります。 | |
3.5.4 比較試料の準備。比較試料は、添付文書Aに準拠して準備します。
セレン組成の比較試料Сл-10Сл-1におけるアルミニウム、鉄、銅、ヒ素、水銀、鉛、およびテルルの質量分割合は、表5に示されています。
表5 — 比較試料のパラメータ
パーセント
| 定衡成分 | 比較試料の記号 | |||||||||
| 質量分割合 | ||||||||||
| Сл 10* |
Сл 9* | Сл 8* | Сл 7* | Сл 6 | Сл 5 | Сл 4 | Сл 3 | Сл 2 | Сл 1 | |
| アルミニウム 鉄 銅 ヒ素 水銀 鉛 テルル | 0,2 | 0,1 | 0,05 | 0,02 | 0,01 | 0,005 | 0,002 | 0,001 | 0,0005 | 0,0002 |
| *比較サンプルは、ヒ素、鉛、テルルの質量分率測定に使用します。 | ||||||||||
3.6 測定の実施
3.6.1 測定方法に関する一般的な要件は、
3.6.2 試料と管理用サンプル中の不純物の質量分率を、各試料から3回の単一測定を行う2つの試料から並行して決定します。
3.6.3 試料はグラファイトと1:1の比率で混合し、塩化ナトリウム(試料とグラファイトの合計質量の10%) — (試料0.3g、グラファイト0.3g、塩化ナトリウム0.6g)を有機ガラス製の乳鉢で混合します。
調整された試料と比較サンプルを浸漬法でグラファイト電極のクレーターに詰めます。
注記 — 試料、粉末グラファイト、および塩化ナトリウムの質量は、試料とグラファイトの比率1:1と塩化ナトリウム(試料とグラファイトの合計質量の10%)を維持する限り変更が許可されます。
3.6.4 試料の準備過程を通じて、すべての段階で試薬と材料の純度を確認するブランク試験を実施します。
注記 — ブランク試験における測定成分の質量分率は、測定範囲の下限を超えてはなりません。
3.7 結果の処理
3.7.1 測定結果の処理は指定されたプログラムに従ってソフトウェアを使用し、測定成分の質量分率として提示します。
3.7.2 測定結果は、2つの並行決定の算術平均とし、それらの間の絶対差が、95%の信頼確率Р=0.95の条件下で繰り返しの限界値rを超えない場合に受け入れられます(表2に記載)。
並行決定の間の結果の相違が繰り返しの限界値を超える場合は、
3.7.3 2つの異なるラボで得られた測定結果の間の差異は、表2に記載された再現性の限界値を超えてはなりません。この場合、最終的な結果として、その算術平均が受け入れられる可能性があります。この条件が満たされない場合は、
4 誘導結合プラズマを用いた分光発光法
4.1 適用範囲
このセクションでは、表1に示される範囲で技術的セレン中の成分の質量分率を測定するための誘導結合プラズマを用いた分光発光法が説明されています。
4.2 測定精度の指標
技術的セレン中の成分の質量分率の測定精度は、表6に示された指標に一致します(Р=0.95)。
信頼確率Р=0.95での測定の繰り返しの限界値および再現性の限界値は、表6に示されています。
表6 — 信頼確率Р=0.95での技術的セレン中の成分の質量分率の測定精度、繰り返しの限界、および再現性の限界の値
パーセントで
| 測定成分 | 成分の質量分率測定範囲 | 精度指標、 |
限界値(絶対値) | |
| 繰り返し性、r (n=2) |
再現性、R | |||
| アルミニウム | 0,0002から0,0050まで | 0,4 |
0,3 |
0,6 |
| 鉄 | 0,0002から0,010まで | 0,4 |
0,3 |
0,6 |
| カドミウム | 0,0002から0,0050まで | 0,5 |
0,3 |
0,6 |
| カリウム | 0,0002 から 0,0050 まで含む。 | 0,5 |
0,3 |
0,6 |
| カルシウム | 0,0002 から 0,0050 まで含む。 | 0,5 |
0,3 |
0,6 |
| マグネシウム | 0,0002 から 0,0050 まで含む。 | 0,5 |
0,3 |
0,6 |
| 銅 | 0,0002 から 0,0050 まで含む。 | 0,5 |
0,3 |
0,7 |
| ヒ素 | 0,0002 から 0,0050 まで含む。 | 0,4 |
0,3 |
0,6 |
| ニッケル | 0,0002 から 0,0050 まで含む。 | 0,5 |
0,3 |
0,6 |
| 鉛 | 0,0002 から 0,0050 まで含む。 | 0,5 |
0,3 |
0,6 |
| アンチモン | 0,0002 から 0,0050 まで含む。 | 0,5 |
0,3 |
0,6 |
| ナトリウム | 0,0005 から 0,0050 まで含む。 | 0,4 |
0,4 |
0,6 |
| テルル | 0,0005 から 0,10 まで含む。 | 0,4 |
0,3 |
0,6 |
| 硫黄 | 0,0005 から 0,020 まで含む。 | 0,5 |
0,3 |
0.6
0.0015から「0.010」まで
0.5
0.4
0.3
0.3
0.6
0.6
* — 測定結果
4.3 測定機器、補助装置、材料、溶液
測定を実行する際には以下の測定機器および補助装置を使用します:
— 誘導結合プラズマを励起源とする原子発光分光計とその全付属品;
— 最高加熱温度400℃を提供する閉ヒーターを備えた電気プレート;
—
—
—
—
—
—
— 時計皿ガラス。
測定を実施する際には以下の材料と溶液を使用します:
—
—
—
—
— 国家標準の溶液イオン構成標準試料:アルミニウム、鉄、カドミウム、カリウム、カルシウム、マグネシウム、銅、ヒ素、ニッケル、鉛、アンチモン、ナトリウム、テルル、硫黄、水銀の質量濃度1.0 mg/cm;
— 純セレン[2]。
注釈
1. 他の測定機器、登記されたタイプの補助装置および材料の使用が許可されており、それらの技術的および計量的特性が上記のものと劣らない場合。
2. 他の規範文書に基づいて製造された試薬の使用が許可されており、それが測定結果の計量性能を確保する場合、測定方法が示されている。
4.4 測定法
この方法は、誘導結合プラズマ中で試料溶液の原子を励起した際に測定されるスペクトル線の強度に基づいています。
4.5 測定の準備
4.5.1 測定を実行するための機器の準備
分光計を測定するために準備する際は、取扱説明書に従って準備を行います。
4.5.2 既知濃度の溶液の準備
4.5.2.1 アルミニウム、鉄、カドミウム、カルシウム、マグネシウムのイオンを含む質量濃度0.1 mg/cmの溶液を調製するために、100 cm
のメスフラスコにそれぞれ10 cm
の1.0 mg/cm
のイオン溶液を加える。指標まで塩酸で調整し、混合する。
4.5.2.2 銅、ヒ素、ニッケル、鉛、アンチモンのイオン溶液を質量濃度0.1 mg/cm3で調製する際に、100 cm3のメスフラスコに、質量濃度1.0 mg/cm3の銅、ヒ素、ニッケル、鉛、アンチモンのイオン溶液をそれぞれ10 cm3入れ、1:5に希釈した塩酸で目盛りまで満たし、混合します。
4.5.2.3 アルミニウム、鉄、カドミウム、カルシウム、マグネシウム、銅、ヒ素、ニッケル、鉛、アンチモンのイオン溶液を質量濃度0.01 mg/cm3で調製する際に、100 cm3のメスフラスコに質量濃度1.0 mg/cm3のアルミニウム、鉄、カドミウム、カルシウム、マグネシウム、銅、ヒ素、ニッケル、鉛、アンチモンのイオン溶液をそれぞれ1.0 cm3入れ、1:5に希釈した塩酸で目盛りまで満たし、混合します。
4.5.2.4 テルル、ナトリウムのイオン溶液を質量濃度0.1 mg/cm3で調製する際に、100 cm3のメスフラスコに、質量濃度1.0 mg/cm3のテルル、ナトリウムのイオン溶液をそれぞれ10 cm3入れ、1:5に希釈した塩酸で目盛りまで満たし、混合します。
4.5.2.5 テルル、ナトリウムのイオン溶液を質量濃度0.01 mg/cm3で調製する際に、100 cm3のメスフラスコに0.1 mg/cm3のテルル、ナトリウムのイオンを含む溶液を10 cm3入れ、1:5に希釈した塩酸で目盛りまで満たし、混合します。
4.5.2.6 硫黄のイオン溶液を質量濃度0.1 mg/cm3で調製する際に、100 cm3のメスフラスコに質量濃度1.0 mg/cm3の硫黄イオン溶液を10 cm3入れ、1:5に希釈した塩酸で目盛りまで満たし、混合します。
4.5.2.7 硫黄のイオン溶液を質量濃度0.01 mg/cm3で調製する際に、100 cm3のメスフラスコに0.1 mg/cm3の硫黄イオンを含む溶液を10 cm3入れ、1:5に希釈した塩酸で目盛りまで満たし、混合します。
4.5.2.8 質量濃度0.1 mg/cmのカリウムイオン溶液を調製する際、100 cm容量のメスフラスコに1.0 mg/cmのカリウムイオンを含む溶液を10 cm入れ、1:5に希釈した塩酸で目盛りまで満たし、混合する。
4.5.2.9 質量濃度0.01 mg/cmのカリウムイオン溶液を調製する際、100 cm容量のメスフラスコに0.1 mg/cmのカリウムイオンを含む溶液を1.0 cm入れ、1:5に希釈した塩酸で目盛りまで満たし、混合する。
4.5.2.10 質量濃度0.1 mg/cmの水銀イオン溶液を調製する際、100 cm容量のメスフラスコに質量濃度1.0 mg/cmの水銀イオン溶液を10 cm入れ、1:5に希釈した硝酸で目盛りまで満たし、混合する。
4.5.2.11 質量濃度100.0 mg/cmのセレンイオン溶液を調製するために、250 cm容量のフラスコにセレン元素の分量20.00 gを入れ、50 cmの硝酸を加え、時計皿で覆い、完全に溶解するまで加熱する。時計皿とフラスコの壁面を水で洗い流す。溶液を冷却し、200 cm容量のメスフラスコに移し、水で目盛りまで満たし、混合する。
4.5.3 校正溶液の調製
校正溶液の調製のため、100 cm容量のメスフラスコに既知の濃度の溶液のアリクォートを段階的に入れ、表7(アルミニウム、鉄、カドミウム、カルシウム、マグネシウム、銅、ヒ素、ニッケル、鉛、アンチモン、ナトリウム、テルルの測定用)および表8(硫黄およびカリウムの測定用)に従って、1:5に希釈した塩酸で目盛りまで満たし、表9の水銀測定用の溶液では1:5に希釈した硝酸で目盛りまで満たし、200 cm容量のメスフラスコに入れ、混合する。溶液は5日間安定である。
表7
| 校正溶液の記号および質量濃度、既知の濃度の溶液の体積および質量濃度 | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
| 1 |
2 | 3 | 4 | 5 | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
| C | V | C |
C | V | C |
C | V | C |
C | V | C |
C | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
| V | С | ||||||||||||||
| アルミニウム |
0.01 | 0.5 | 0.05 | 0.01 | 1.0 | 0.1 | 0.01 | 3.0 | 0.3 | 0.1 | 1.0 | 1.0 | 0.1 | 2.0 | 2.0 |
| 鉄 |
0.01 | 0.5 | 0.05 | 0.01 | 1.0 | 0.1 | 0.01 | 3.0 | 0.3 | 0.1 | 1.0 | 1.0 | 0.1 | 2.0 | 2.0 |
| カドミウム |
0.01 | 0.5 | 0.05 | 0.01 | 1.0 | 0.1 | 0.01 | 3.0 | 0.3 | 0.1 | 1.0 | 1.0 | 0.1 | 2.0 | 2.0 |
| カルシウム |
0.01 | 0.5 | 0.05 | 0.01 | 1.0 | 0.1 | 0.01 | 3.0 | 0.3 | 0.1 | 1.0 | 1.0 | 0.1 | 2.0 | 2.0 |
| マグネシウム |
0.01 | 0.5 | 0.05 | 0.01 | 1.0 | 0.1 | 0.01 | 3.0 | 0.3 | 0.1 | 1.0 | 1.0 | 0.1 | 2.0 | 2.0 |
| 銅 |
0.01 | 0.5 | 0.05 | 0.01 | 1.0 | 0.1 | 0.01 | 3.0 | 0.3 | 0.1 | 1.0 | 1.0 | 0.1 | 2.0 | 2.0 |
| ヒ素 |
0.01 | 0.5 | 0.05 | 0.01 | 1.0 | 0.1 | 0.01 | 3.0 | 0.3 | 0.1 | 1.0 | 1.0 | 0.1 | 2.0 | 2.0 |
| ニッケル |
0.01 | 0.5 | 0.05 | 0.01 | 1.0 | 0.1 | 0.01 | 3.0 | 0.3 | 0.1 | 1.0 | 1.0 | 0.1 | 2.0 | 2.0 |
| 鉛 |
0.01 | 0.5 | 0.05 | 0.01 | 1.0 | 0.1 | 0.01 | 3.0 | 0.3 | 0.1 | 1.0 | 1.0 | 0.1 | 2.0 | 2.0 |
| アンチモン |
0.01 | 0.5 | 0.05 | 0.01 | 1.0 | 0.1 | 0.01 | 3.0 | 0.3 | 0.1 | 1.0 | 1.0 | 0.1 | 2.0 | 2.0 |
| ナトリウム |
0.01 | 0.5 | 0.05 | 0.01 | 1.0 | 0.1 | 0.01 | 3.0 | 0.3 | 0.1 | 1.0 | 1.0 | 0.1 | 2.0 | 2.0 |
| テルル |
0.01 | 0.5 | 0.05 | 0.01 | 1.0 | 0.1 | 0.01 | 3.0 | 0.3 | 0.1 | 1.0 | 1.0 | 0.1 | 2.0 | 2.0 |
| セレン |
С=100, V=40, С | ||||||||||||||
注釈 | |||||||||||||||
表8
| 成分 | 標準溶液の記号と質量濃度、知られた濃度の溶液の体積と質量濃度 | ||||||||||||||
| 1 |
2 | 3 | 4 | 5 | |||||||||||
| С | V | С |
С | V | С |
С | V | С |
С | V | С |
С | V | С | |
| 硫黄 |
0.01 | 2.0 | 0.2 | 0.01 | 4.0 | 0.4 | 0.01 | 6.0 | 0.6 | 0.1 | 1.0 | 1.0 | 0.1 | 2.0 | 2.0 |
| カリウム |
0.01 | 0.5 | 0.05 | 0.01 | 1.0 | 0.1 | 0.01 | 3.0 | 0.3 | 0.1 | 1.0 | 1.0 | 0.1 | 2.0 | 2.0 |
| セレン | С=100, V=40, С | ||||||||||||||
注釈 | |||||||||||||||
— 測定対象成分の質量濃度, μg/㎤
.
2 この情報は推奨的な性質を持ち、誘導結合プラズマ(ICP)発光分光計の感度、分析対象材料の均一性などに応じて変更されることがあります
表9
| 測定対象 成分 |
キャリブレーション溶液の表示および質量濃度、既知濃度溶液の体積および質量濃度 | ||||||||||||||
| 1 |
2 | 3 | 4 | 5 | |||||||||||
| С | V | С |
С | V | С |
С | V | С |
С | V | С |
С | V | С | |
| 水銀 |
0,1 | 0,6 | 0,3 | 1,0 | 0,3 | 1,5 | 1,0 | 0,6 | 3,0 | 1,0 | 1,2 | 6,0 | 1,0 | 1,8 | 9,0 |
| セレン | С=100, V=120, С | ||||||||||||||
注 | |||||||||||||||
4.5.4 溶液中の成分の質量濃度との放射強度の関係は以下の2つの方法で決定されます:
— キャリブレーション曲線による方法(方法 1);
— 添加法による方法(方法 2)。
方法 2で成分の質量割合を測定するために、4.5.2.1から4.5.2.8に従って調製された溶液を使用します。
4.5.5 スペクトロメータの操作説明に従って、作業プログラムを起動し、ゼロ溶液の分析信号を2回以上測定し、それから対応するキャリブレーション溶液を測定します。
キャリブレーション特性を計算します。
注 — キャリブレーション特性の決定、キャリブレーション結果の処理および保存は、スペクトロメータに付属する標準ソフトウェアを使用して行います。
キャリブレーション特性の安定性の確認は、比較用溶液N 2を使用して行います。溶液中の成分の既定含有量に対する得られた結果の偏差が10%(相対値)を超えなければ、キャリブレーション特性は安定しているとみなされます。
測定条件のパラメータは表10に示されています。
表10 — 測定条件のパラメータ
| 測定条件のパラメータ、測定単位 | 値 | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
| プラズマの出力, kW |
1,4 | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
冷却流量, dm |
12,00 | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
補助流量, dm |
1,00 | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
噴霧流量, dm |
1,00 | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
| ペリスタルティックポンプの速度, 回/分 |
30 | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
| 信号の積分時間, 秒 |
||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
| 3から20 | |
| 注釈 1 バックグラウンドの動的補正付きでピークにおける分析信号の測定。 2 この情報は推奨されるものであり、誘導結合プラズマを用いた発光分光光度計の感度などに応じて変更される可能性があります。 | |
4.5.6 成分の最適な感度と正確さを実現するために、表11で指定された波長で決定成分の分光線を測定します。
表11 — 波長
| 決定成分 | 波長(nm) |
| ヒ素 | 189.042; 193.6 |
| 鉄 | 238.204 259.941 |
| アルミニウム | 167.800 396.152 |
| ナトリウム | 589.592 |
| テルル | 170.000; 214.281 238.578 |
| 硫黄 | 180.731 182.034 |
| カドミウム | 214.438 226.502 |
| 水銀 | 253.652 |
| 銅 | 324.754; 327.396 |
| 鉛 | 220.353; 168.220 |
| アンチモン | 217.581; 231.147 |
| カルシウム | 317.933 |
| マグネシウム | 280.270 |
| カリウム | 766.491 |
| ニッケル | 231.604 |
| - | - |
| 注 — 要求される計量特性を確保する条件で他の波長の使用が許可されます | |
4.6 測定の実施
4.6.1 試料の測定準備のすべての段階を通じて試薬の清浄度を確認する対照試験を行います。
4.6.2 濃度曲線に基づく不純物の質量割合の測定(方法1)。
4.6.2.1 不純物の質量割合を2つの秤量試料から並行して決定します。
4.6.2.2 他の成分の測定とは別に水銀の質量割合の試料準備と測定を行います。
4.6.2.3 1.9990から2.0010 gの範囲の摂取サンプルを100 mlの円錐フラスコに入れ、15から20 mlの塩酸と硝酸の混合物(3:1)を加え、蓋をして加熱して20分間で溶解します。それから、塩酸でフラスコの蓋と側面をすすぎ、1:19に希釈した後で冷却し、50 mlの容量フラスコに移し、水を満たして混合します。
4.6.2.4 水銀の質量割合を測定する場合、(6.0000±0.0010) gの試料を2つの150から250 mlのビーカーに入れ、水で湿らせた後に20 mlの硝酸を加え、時計皿で覆って完全に溶解させ、5 mlの塩酸を加えてビーカー内の内容物を5から10 ml減少させます。冷却後、100 mlの容量フラスコに移し、1:5に希釈した硝酸を加え、混合します。
4.6.2.5 測定は分光器の運用マニュアルに従って行います。
分析溶液中の成分濃度が濃度曲線に基づく溶液よりも高い(信号がグラフの最後の点を超える)場合、測定する分析溶液を希釈します。
4.6.3 追加法を用いた不純物の質量割合の測定(方法2)
4.6.3.1 不純物の質量割合を2つの秤量試料から並行して測定します。
4.6.3.2 カリウムと硫黄の質量割合は他の成分とは別に測定します。
4.6.3.3 1.9990から2.0010 gの試料を8つの50 ml容量フラスコに入れ、
8つの試料フラスコの中の6つに追加を表12に従って加えます。各フラスコ内の溶液をメモリまで水で満たし、混合します。
表12
パーセントで
| 決定成分 | 追加物中の決定成分の質量割合 | ||
| 追加1 | 追加2 |
追加3 | |
C |
C 4.6.3.4 測定の実施測定はスペクトロメーターの操作マニュアルに従って実施します。試料、添加物1を加えた試料、添加物2を加えた試料、添加物3を加えた試料を順に測定します(添加物の量が増加する順に)。 4.6.4 測定の開始測定は、プラズマ点火後20〜30分経過し、測定条件が安定した後に開始する必要があります。 4.7 測定結果の処理4.7.1 試料中の対象成分の質量濃度の測定結果は、自動的にモニター画面に表示されます。 4.7.2 求める成分の質量率 X, % は、次の式により計算されます:
ここで、А は、添加法またはグラフ法で得られた試料中の成分の質量濃度、μg/cm 4.7.3 測定結果として、二重測定の算術平均値を採用します。ただし、条件が繰り返された際の絶対差が表6に示す再現可能性限界 r の値を超えない場合(信頼確率R=0.95)のこととします。 4.7.4 2つの研究所で得られた測定結果の差異は、表6に示される再現性限界を超えないこととします。この場合、最終結果としてその算術平均を採用することができます。この条件が満たされない場合は、ГОСТ ИСО 5725-6に記載される手順を使用することができます。 付録A (推奨). セレンの組成比較サンプルの準備付録A (推奨) A.1 基本溶液の準備 アルミニウムの質量濃度10 mg/cm A.2 基本溶液の準備... 鉄の質量濃度10 mg/cm3の試料を準備するには、金属鉄0.5 gを100 cm3のコニカルフラスコに入れ、1:1に希釈した硝酸15 cm3を加え加熱し、完全に溶解するまで保持します。溶液を湿潤塩状態まで濃縮し、塩酸10 cm3を加え、完全に溶解するまで加熱し、冷却後50 cm3のメスフラスコに移し、水で容量を目盛りまで充填して混合します。 A.3 粉末グラファイトGr-1-Aにアルミニウム、鉄、銅、ヒ素、水銀、鉛、テルルの質量濃度1%を含む基本混合物を調製するには、表A.1に従って、成分と溶液「A」と「B」のアリコートを杵に入れます。エタノールを1.0〜1.5 cm3の割合で混合し、乾燥後100°C〜105°Cで1時間乾燥させます。 A.4 粉末グラファイトGr-1-Aの基本混合物を段階的希釈してGr-10からGr-1までのグラファイト混合物を調製します。表A.2に従い、基本および粉末グラファイトの混合物を杵に入れ、エタノールを1〜1.5 cm3の割合で混合し、乾燥後100°C〜105°Cで1時間乾燥させます。粉末グラファイト成分の認証済み混合物の質量濃度は表A.1に示されています。 A.5 それぞれのグラファイト混合物Gr-10からGr-1をセレンと1:1の比率で混合し、10%の塩化ナトリウムを加え、エタノールを1〜1.5 cm3の割合で混合し、乾燥後100°C〜105°Cで1時間乾燥させます。セレン混合物はグラファイト混合物と同一の不純物質量を持ち、比較サンプルとしてキャリブレーショングラフに使用します。セレン混合物サンプルSl-1からSl-10の不純物質量は表A.3に示されています。 表A.1、表A.2、表A.3を参照。 セレン混合物の有効期限は一年です。 参考文献: [1] Технические условия ТУ 3497−001−51046676−01: 特殊純度グラファイト電極 [2] Технические условия ТУ 6−09−2521−77: Элементарный селен марки ОСЧ 22−4, ОСЧ 17−4, ОСЧ 17−3 [3] Технические условия ТУ 48−0515−028−89: Экстра等級の純度高い金属テルル | ||