ГОСТ 12554.1-83
ГОСТ 12554.1−83 スプラブЫ プラチナ‑ルテニウム合金. ルテニウムの測定法（改正 N 1 付）
ГОСТ 12554.1−83
グループ В59
ソビエト連邦国家規格（ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР）
プラチナ‑ルテニウム合金
ルテニウムの測定法
Platinum-ruthenium alloys. Method for the determination of ruthenium
ОКП 17 5000
ОКСТУ 1709*
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* 改訂版、改正 N 1。
有効期間 1984.07.01 から
1989.07.01 まで*
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* 有効期間制限は州間規格・計量・認証審議会（プロトコル N 3−93）により解除（IUS N 5/6、1993年）。— データベース作成者注。
作成： ソビエト連邦有色金属冶金省（Министерством цветной металлургии СССР）
作成者（執筆者）
提出： ソビエト連邦有色金属冶金省
委員会メンバー
承認・施行： ソ連国家標準委員会の決定により 1983年3月25日 N 1372 にて承認・施行
置換：
改正 N 1 は ソ連国家標準委員会の決定
改正 N 1 は IUS N 1, 1989 の本文に基づきデータベース作成者が反映
本規格は、プラチナ‑ルテニウム合金中のルテニウムの光度比色法による測定法を規定する（ルテニウム質量分率が最大 12.0% の場合）。
本法は、塩酸性媒質中でチオ尿素と反応して生成するルテニウムの着色錯体の吸光を、白金存在下で測定することに基づく。
1. 一般要求事項
1.1. 分析法に対する一般的要求は
(改訂版、改正 N 1).
1.2. 分析結果の数値は、公差差と同じ位取りの数で終わるように丸めること。
(新たに追加、改正 N 1).
2. 装置、試薬および溶液
フォトエレクトロコロリメーター ФЭК-56М。
電解溶解用装置（図）。
1 — ガラス製ビーカー; 2 — 電解液（6 mol·dm<sup>-3</sup> 塩酸溶液）; 3 — 電極; 4 — クランプ（電極ホルダー）
電極ホルダーはプラチナ‑25%イリジウム合金製。
変圧器。
一般用途および標準実験用天秤（
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* ロシア連邦では
塩酸（
チオ尿素（
工業用エチルアルコール（
メスフラスコ（実験用、
ガラスビーカー（
(改訂版、改正 N 1)。
3. 分析の準備
被分析および標準合金の試料は、長さ 80 mm、幅 30–40 mm、厚さ 0.3 mm の板状とする。表面の汚れを除去するために板表面をアルコールで拭く。
標準試料には、重金分析（重量分析）法で複数回分析された、被分析合金と成分組成が近い合金を用いる。
被分析または標準合金の板 2 枚を秤量し、電解溶解装置のクランプに固定し（図参照）、200 cm3 の 6 mol·dm<sup>-3</sup> 塩酸溶液を満たしたビーカーに浸す。溶解は交流電源で電圧 12–15 V、電流密度 0.65 A/cm2 の条件で 20–25 分間行う。
溶解後、電流を切り、板を取り外して水で洗浄、乾燥させて秤量する。
被分析および標準合金の溶液を容量 250 cm3 のメスフラスコに移し、水で目盛りまで希釈し、よく混合する。
主溶液の 1 cm3 あたりの合金質量（m）は、次式により計算する：
ここで m0 — 溶解前の板の質量、g;
m1 — 溶解後の板の質量、g。
被分析および標準合金の主溶液から、合金含有量 1·10<sup>-1</sup> g/cm3 の希釈溶液をそれぞれ 100 cm3 作る。必要なアリクォート量（V）を得るには、次式による：
ここで m — 主溶液 1 cm3 中の合金の質量、g。
算出した主溶液のアリクォートを容積 100 cm3 のメスフラスコに入れ、0.4 mol·dm<sup>-3</sup> 塩酸溶液で目盛りまで希釈し、よく混合する。
(改訂版、改正 N 1)。
4. 分析の実施
容積 100 cm3 のビーカーに、希釈溶液（被分析および標準合金）のアリクォートをそれぞれ 20 cm3 ずつ取る（これは合金質量 0.02 g に相当）。
これらの溶液にそれぞれ 40 cm3 の 0.4 mol·dm<sup>-3</sup> 塩酸溶液、10 cm3 の 1 mol·dm<sup>-3</sup> チオ尿素溶液を加え、50–60 ℃ の水浴で 15 分間加熱する。
冷却した溶液を容積 100 cm3 のメスフラスコに移し、0.4 mol·dm<sup>-3</sup> 塩酸溶液で目盛りまで希釈してよく混合し、フォトエレクトロコロリメーターで波長 λ = 600 nm（600 nm）において光学密度を、吸光層厚さ 5–10 mm のキュベットを用い、零点溶液として 0.4 mol·dm<sup>-3</sup> 塩酸溶液と比較して測定する。
(改訂版、改正 N 1)。
5. 結果の処理
5.1. ルテニウムの質量分率（w）[%] は次式により計算する：
ここで A — 被分析合金溶液の光学密度（吸光度）；
A0 — 標準合金溶液の光学密度（吸光度）；
w0 — 標準合金溶液中のルテニウムの質量分率、%。
5.2. 並列測定における最大値と最小値の差は、信頼度 0.95 のもとで許容差の絶対値 0.20% を超えてはならない。
同一試料について異なる試験所で得られた二つの分析結果の差は、許容差の絶対値 0.32% を超えてはならない。
(改訂版、改正 N 1)。
5.3. ルテニウム質量分率の精度管理は、被分析合金の組成に近い化学組成を持つ人工混合物を作製し、分析の全過程を通して得られるルテニウム質量分率の再現性により行う。
人工混合物について得られたルテニウム質量分率の最大値と最小値の絶対差が 0.16% を超えない場合、分析試料の結果は精確であるとみなす。
(新たに追加、改正 N 1)。
