ГОСТ 22519.5-77

GOST 22519.5−77 タリウム. 銅、カドミウム及び亜鉛の測定方法 (変更 N 1, 2, 3)

GOST 22519.5−77

グループ V59

ソビエト社会主義共和国連邦国家規格

タリウム

銅、カドミウム及び亜鉛の測定方法

タリウム. 銅、カドミウム及び亜鉛の測定方法

OKSTU 1709

発行日 1978年1月1日

情報データ

1. ソビエト連邦有色冶金省によって開発及び導入

開発者

A.P.シチェフ, M. G. サユン, V. I. リセンコ, I. A. ロマンエンコ, V.A.コレスニコバ

2. ソビエト社会主義共和国連邦国務委員会の規格評議会の決定により承認及び導入 1977年5月10日 N 1171

変更 N 3 は 1993年10月21日 のプロトコル N 4 により国際規格化計測認証協議会で採用

採用に賛成した国々:

国家名称	標準化に関する国家機関名称
アルメニア共和国	アルムゴススタンダート
ベラルーシ共和国	ベラルーシ国家標準局
カザフスタン共和国	カザフスタン共和国国家標準局
モルドバ共和国	モルドバスタンダード
ロシア連邦	ロシア国家標準局
トルクメニスタン共和国	トルクメニスタン国家主要検査局
ウズベキスタン共和国	ウズゴススタンダート
ウクライナ	ウクライナ国家標準局

3. 最初に導入

4. 引用されている標準技術文書

参照されている文書の表示	項目番号、サブ項目番号
GOST 859–78	2
GOST 1467–93	2
GOST 2062–77	2
GOST 3118–77	2
GOST 3760–79	2
GOST 3773–72	2
GOST 4109–79	2
GOST 4461–77	2
GOST 4658–73	2
GOST 11293–89	2
GOST 18337–80	導入部
GOST 22519.0−77	1.1

5. 使用期限の制限は国際規格化計測認証協議会のプロトコル（IUS 2−93）によって解除されました

6. 再版 (1998年2月) 修正 N 1, 2, 3 を含む、1983年1月、1987年3月、1996年6月に承認された (IUS 5−83, 6−87, 9−96)


本規格は銅（質量分率 0.000005 から 0.003% の範囲）、カドミウム（質量分率 0.000005 から 0.003% の範囲）及び亜鉛（質量分率 0.000005 から 0.003% の範囲）を Tl00、Tl0 及び Tl1 ブランドのタリウム中で測定するためのポーラログラフィー方法を設定しています GOST 18337を基にしています*。
______________
* ロシア連邦内では GOST 18337–95が施行されています。 — データベース作成者の注記。

この方法は、ジクロルジエチルエーテル（クロレックス）によるタリウム（III）の抽出、3–4 mol/dm溶液からのメチルイソブチルケトンによるテルル（IV）の抽出、及びアンモニアと塩化アンモニウムを含み、ナトリウム亜硫酸を存在させた環境で銅、カドミウム及び亜鉛をポーラログラフィーで測定することに基づいています。測定は0.3Vから-1.6Vの範囲で、飽和カロメルまたは内部水銀比較電極に対して行います。

(修正版，修正N 2)。

1. 一般的要件

1.1. 分析方法に関する一般的要件及び安全要件は GOST 22519.0 に準じます。

(修正版，修正N 3)。

2. 装置、試薬及び溶液

任意のタイプのオシロスコープポーラログラフまたは交流ポーラログラフ。

硝酸：GOST 4461、1:1 に希釈。

塩酸：GOST 3118、2:1 に希釈。

臭化水素酸：GOST 2062。

塩化酸、57%溶液（8.5 mol/dm）。

液体アンモニア：GOST 3760。

塩化アンモニウム：GOST 3773。

臭素：GOST 4109。

銅：GOST 859*、M00ブランド。
______________
* ロシア連邦内では GOST 859–2001が施行されています。 — データベース作成者の注記。

亜硫酸ナトリウム。

カドミウム：GOST 1467、K0ブランド。

水銀：GOST 4658。

金属製の亜鉛。

標準銅溶液。

溶液Aは、以下の方法で調製します。質量0.100gの銅を10cm^3の硝酸に溶解し、乾燥させます。2cm^3の塩酸を加え、再度乾燥させます。50cm^3の塩酸、200cm^3の水を加え、定容フラスコ（容量1dm^3）に移し、水でメモリまで希釈し、混合します。 溶液Aの1cm^3には0.1mgの銅が含まれています。 溶液Bは、以下の方法で調製します。10cm^3の銅の標準溶液Aを100cm^3の定容フラスコに入れ、10cm^3の塩酸を加え、冷却し、水でメモリまで希釈し、混合します。 溶液Bの1cm^3には0.01mgの銅が含まれています。 溶液Cは、以下の方法で調製します。1cm^3の銅の標準溶液Aを100cm^3の定容フラスコに入れ、10cm^3の塩酸、25cm^3の水を加え、冷却し、水でメモリまで希釈し、混合します。 溶液Cの1cm^3には0.001mgの銅が含まれています。 溶液Cは新鮮に調製して使用します。 カドミウムの標準溶液： 溶液Aは、以下の方法で調製します。質量0.100gのカドミウムを10cm^3の1:1に希釈した硝酸に溶解し、乾燥させます。2cm^3の塩酸を加え、湿潤残留物まで乾燥させます。50cm^3の塩酸、200cm^3の水を加え、冷却して1dm^3の定容フラスコに移し、水でメモリまで希釈し、混合します。 溶液Aの1cm^3には0.1mgのカドミウムが含まれています。 溶液Bは、以下の方法で調製します。10cm^3のカドミウムの標準溶液Aを100cm^3の定容フラスコに入れ、10cm^3の塩酸を加え、冷却し、水でメモリまで希釈し、混合します。

1 cm³の溶液 B は0.01 mgのカドミウムを含みます。

溶液 C の準備方法は次のとおりです。 標準溶液 A カドミウムの1 cm³を100 cm³のメスフラスコに入れ、10 cm³の塩酸と25 cm³水を加え、冷やしてから水で目盛まで希釈し混合します。

1 cm³の溶液 C は0.001 mgのカドミウムを含みます。

溶液 C は新鮮に作ったものを用います。

標準亜鉛溶液

溶液 A の調製は次のとおりです。 0.100 g の亜鉛を50 cm³の塩酸で溶かし、200 cm³の水を加え冷却し、 1 dm³のメスフラスコに定量的に移して水で目盛まで希釈し混合します。

1 cm³の溶液 A は0.1 mgの亜鉛を含みます。

溶液 B の調製は次のとおりです。 標準溶液 A 亜鉛の10 cm³を100 cm³のメスフラスコに入れ、10 cm³の塩酸を加え、冷やした後水で目盛まで希釈し混合します。使用する際は新しいものを用います。

1 cm³の溶液は0.01 mgの亜鉛を含みます。

銅、カドミウム、および亜鉛の校正溶液は、1.000または5.000 gのタリウム（表1を参照）に、酸での分解前に、銅、カドミウム、亜鉛の標準溶液をマイクロピペットで量り取り、3で記載された方法に従って準備されます。添加量および濃度は表1に示されています。

表1

記入番号	試料中のタリウム 質量割合, %	質量 タリウム, g	追加された標準溶液									ピペット 容量, ml	試料中の添加物の質量濃度, mg/dm3
			銅			カドミウム			亜鉛
			溶液 名称	cm3	mg	溶液 名称	cm3	mg	溶液 名称	cm3	mg		銅	カドミウム	亜鉛
1	99.9995	5.000	C	0.25	0.00025	C	0.25	0.00025	B	0.25	0.0025	5	0.05	0.05	0.5
2	99.9995	5.000	C	0.4	0.0004	C	0.4	0.0004	B	0.4	0.004	5	0.08	0.08	0.8
3	99.999	5.000	B	0.1	0.001	C	0.25	0.00025	B	0.25	0.0025	5	0.2	0.05	0.5
4	99.999	5.000	B	0.2	0.002	C	0.4	0.0004	B	0.4	0.004	5	0.4	0.08	0.8
5	99.99	1.000	A	0.1	0.01	B	0.3	0.003	B	0.5	0.005	10	1	0.3	0.5
6	99.99	1.000	A	0.2	0.02	B	0.5	0.005	B	0.8	0.008	10	2	0.5	0.8
7	99.98	1.000	A	0.1	0.01	A	0.1	0.01	A	0.1	0.01	20	0.5	0.5	0.5
8	99.98	1.000	A	0.2	0.02	A	0.2	0.02	A	0.2	0.02	20	1	1	1

背景電解質は1 dm³の溶液に100 gの塩化アンモニウムと100 cm³のアンモニアを含みます。

オシロスコープ型ポーラログラフィーを使用する場合、背景電解質の1 dm³には20 cm³のゼラチン溶液が含まれなければなりません。背景電解質は7日間安定です。

エーテル-ジクロロジエチルクロアミン。

メチルイソブチルケトン。

ゼラチン食品規格に従った20 g/dm³の溶液を新鮮に準備します。
(改訂版、改訂 N 2, 3).

3. 分析の実施

3.1. 100 cm³の円錐フラスコに質量1.000 g（タリウムの質量割合が99.98－99.99％の場合）または5.000 g（タリウムの質量割合が99.999－99.9995％の場合）のタリウムを入れ、希釈1:1の硝酸を加えて、（質量1.000－2.000 gの試料には4－6 cm³、質量5.000 gの試料には8 cm³、対照試料には4, 6, 8 cm³）時計皿で覆い、加熱して溶解します。皿を取り外し、試料を湿った残留物になるまで蒸発させ、冷却し、質量1.000 gの試料には2 cm³、2.000 gおよび5.000 gの試料にはそれぞれ5および10 cm³の塩酸を加え、窒素酸化物の酸化物を完全に除去するまで慎重に蒸発します。

残留物に4 mol/dm³の水素臭化酸を加え（質量1.000－2.000 gの試料には10－15 cm³、質量5.000 gの試料には20 cm³、それぞれ0.5, 1または3 cm³の臭素を加え、時計皿で覆い、完全にタリウムを溶解するまで周期的に攪拌しながら温かい場所に置きます。

冷却後、ブロム蒸気を放出する試料溶液を120－150 cm³の分離漏斗に移し、質量1.000 gの試料には20 cm³、2.000 gの試料には30 cm³、質量5.000 gの試料には60 cm³のクロレックスを加え、試料を溶解したフラスコをクロレックスで予め洗い流し、ゆっくりと2分間攪拌することでタリウムを抽出します。 層を分離した後、オーガニック層を破棄し、試料の質量に応じて10、20、または30 cm³のクロレックスと1－2滴の臭素を漏斗に加え、タリウムの抽出を繰り返します。二番目のクロレックス部分を破棄したら、もう一度タリウムの抽出を2回繰り返します。

クロレックスを破棄した後、漏斗の喉を通して別の分離漏斗に水層を移し、1－2滴の臭素と10 cm³のクロレックスを加え、2分間攪拌します。クロレックスを完全に分離した後、水層を50 cm³のビーカーに注ぎ、3－4 cm³まで蒸発させ、1 cm³の過塩素酸を加え過塩素酸の蒸気が発生するまで蒸発させ、1 cm³の硝酸を加え、過塩素酸がほぼ全てなくなるまで蒸発させ続けます。

タリウムに亜テルルが含まれている場合、亜テルルがあると事前に確認されたならば、残留水層を別の漏斗に移す前に、クロレックスの代わりに15 cm³のメチルイソブチルケトンを加え（臭素は加えません）、1分間テルル、インジウム、および残留タリウムを抽出します。水層を50 cm³のビーカーに移し、それ以降は先に記載した方法に従います。

酸を蒸発させた後の残留物には5－10または20 cm³の背景電解質（表1参照）、5 cm³ごとに約50 mgの亜硫酸ナトリウムを加えて攪拌し、0.52, -0.82, -1.4 Vのピーク電位で銅、カドミウム、および亜鉛のポーラログラフィー測定を行います。同様の条件で、ブランクテスト溶液と校正溶液のポーラログラフィーを行います。ブランクテスト結果の波高値を試料の波高値から差し引き、その結果を分析結果として処理します。

オシロスコープポーラログラフは、タリウム中の銅、カドミウム、および亜鉛を99.98－99.99％の質量割合で分析する際に使用されます。

(改訂版、改訂 N 2, 3).

4. 結果の処理

4.1. 銅、カドミウムまたは亜鉛の質量比()を次の式で百分率に変換します。

ここでは試料溶液のポーラログラフィーでの銅（カドミウムまたは亜鉛）波高値（mm）、

は標準添加試料溶液のポーラログラフィーでの銅（カドミウムまたは亜鉛）波高値（mm）、

は試料溶液の体積（cm³）、

は校正溶液中の銅（カドミウムまたは亜鉛）の標準添加の質量濃度（mg/dm³）、

はタリウムの試料の質量（g）。

(改訂版、改訂 N 2, 3)

.

4.2. 信頼水準 0.95 での2つの平行な測定結果（再現性の指標）または2つの分析結果（再現性の指標）の絶対的な差の値は、表に示されている許容差を超えてはなりません。2。

表2

銅、カドミウムまたは亜鉛の質量%,	平行測定の許容誤差%,			分析結果の許容誤差%,
	銅	カドミウム	亜鉛	銅	カドミウム	亜鉛
0.000005 から 0.000010 含むまで	0.000003	0.000003	-	0.000004	0.000004	-
0.000010 以上、0.000020 まで	0.000005	0.000005	0.000005	0.000008	0.000008	0.000008
0.000020 以上、0.000050 まで	0.000010	0.000010	0.000010	0.000015	0.000015	0.000015
0.000050 以上、0.000100 まで	0.000030	0.000030	0.000030	0.000040	0.000040	0.000040
0.00010 以上、0.00020 まで	0.00005	0.00005	0.00005	0.00008	0.00008	0.00008
0.00020 以上、0.00050 まで	0.00010	0.00010	0.00010	0.00015	0.00015	0.00015
0.00050 以上、0.00100 まで	0.00030	0.00030	0.00030	0.00040	0.00040	0.00040
0.0010 以上、0.0030 まで	0.0005	0.0005	0.0005	0.0008	0.0008	0.0008

(改訂版、改訂 N 3).