GOST 12645.6-77

ГОСТ 12645.6−77 インジウム. 鉄の定量法（改正 N 1, 2, 3 を含む）

ГОСТ 12645.6−77

グループ B59

ソビエト連邦国家規格（ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР）

インジウム（ИНДИЙ）

鉄の定量法

Indium. Methods for determination of iron

ОКСТУ 1709

施行日 1978−07−01

参考情報

1. ソ連有色金属冶金省が作成・提出

作成者

А.П. Сычев、Л. К. Ларина（課題責任者）、М. Г. Саюн（課題責任者）、В. Н. Макарцева、Н. С. Беленкова、Е. В. Лисицина、Н. А. Романенко、В. А. Колесникова

2. 1977年7月8日付ソ連閣僚会議国家標準委員会決議 No.1715 により承認・施行

改正 N 3 は、1994年3月15日に州間標準化・計量・認証協議会により採択（技術事務局報告書 No.1）

採択に賛成した国：

国名	各国の国家標準機関名
アゼルバイジャン共和国	Azgosstandart（アズゴススタンダルト）
ベラルーシ共和国	ベラルーシ国家標準局（Gosstandart Belorussii）
カザフスタン共和国	カザフスタン共和国国家標準（Gosstandart Respubliki Kazakhstan）
モルドバ共和国	Молдовастандарт（モルドヴァスタンダルト）
ロシア連邦	ロシア国家標準局（Gosstandart Rossii）
トルクメニスタン	トルクメニスタン主国家検査局（Главная государственная инспекция Туркменистана）
ウズベキスタン共和国	Uzgosstandart（ウズゴススタンダルト）
ウクライナ	ウクライナ国家標準局（Gosstandart Ukrainy）

3. 参照規格・技術文書

参照されている標準の表示	該当項目番号
ГОСТ 2603–79	3.2
ГОСТ 4461–77	3.2
ГОСТ 5830–79	2.2
ГОСТ 6709–72	2.2, 3.2
ГОСТ 9849–86	2.2, 3.2
ГОСТ 10929–76	2.2, 3.2
ГОСТ 11125–84	2.2, 3.2
ГОСТ 12645.0−83	1.1
ГОСТ 14261–77	2.2, 3.2
ГОСТ 19908–90	2.2
ГОСТ 22306–77	1.1
ГОСТ 27067–86	2.2, 3.2

4. 有効期間の制限は州間標準化・計量・認証協議会議事録 3−93 により解除（ИУС 5−6-93）

5. 再版（1998年3月）および改正 N 1, 2, 3（1983年2月、1987年12月、1996年6月採択）（ИУС 5−83、3−88、9−96）


本規格は、インジウム中の鉄を、目視比色法により質量分率が 1·10から 1·10まで、また光度比色法（フォトコロリメトリー）により質量分率が 1·10から 8·10％の範囲で定める。

(改訂版、改正 N 1, 2)。

1. 一般要求事項

1.1. 分析方法全般および安全要件は ГОСТ 12645.0 および ГОСТ 22306 に従う。

(改訂版、改正 N 2)。

2. インジウム中の鉄含有量の目視比色法

2.1. 方法の本質

本法は、三価鉄イオンがローダナイド（チオシアン酸イオン）と赤色の錯体を形成する性質に基づく。生成した錯体の有機層中における色の濃度を比較用標準色と比較して定量する。

2.2. 装置、試薬および溶液

ГОСТ 19908 に準拠した石英製器具。

摺合せ栓付き光度用シリンダー、高さ 18 cm、直径 1 cm。

ГОСТ 14261 に準拠した特級塩酸、1:1 に希釈したもの。

ГОСТ 10929 に準拠した過酸化水素、濃度 30 g/dm の溶液。

ГОСТ 11125 に準拠した特級硝酸、1:1 および 1:9 に希釈し、窒素酸化物除去のために煮沸したもの。

ГОСТ 27067 に準拠したチオシアン酸アンモニウム、溶液 500 g/dm。

ГОСТ 5830 に準拠したイソアミルアルコール。

鉄の標準溶液。

溶液A: 0.100 gの還元鉄粉を硝酸（希釈 1:1）5 cm³に溶解し，さらに水25 cm³を加えて沸騰させる。溶液を冷却し，1 dm³の容量フラスコに移し，硝酸（希釈 1:9）で目盛りまで定容する。 溶液Aの1 cm³には0.1 mgの鉄を含有する。 溶液B: 溶液Aを2 cm³取り，1 dm³の容量フラスコに入れ，水で目盛りまで定容する。 溶液Bの1 cm³は0.2 μgの鉄を含む。 溶液Bは使用当日に調製する。 水: ГОСТ 6709 に準拠した蒸留水を，石英器で二度蒸留したもの。 鉄粉: ГОСТ 9849 に規定された還元鉄粉（марки ПЖВ-1）。 （改正後の文，改正 № 2, 3） 2.3. 分析の実施 2.3.1. インジウム試料を質量1.000 g秤量し，容量100 cm³の石英フラスコに入れ，中程度に加熱した石英カバー付き加熱面で塩酸（希釈 1:1）5 cm³に溶解する。過酸化水素溶液を2滴加え，水5 cm³を加えて過酸化水素が分解するまで沸騰させる。 溶液をすり合わせ栓付き円筒（高さ18 cm，直径1 cm）に移し，フラスコの壁を水で洗い，体積を10 cm³に調整する。 硝酸（希釈 1:9）1 cm³，ロダニド（チオシアン酸）アンモニウム溶液2 cm³，イソアミルアルコール2 cm³を加え，栓をして10秒間振とうする。 得られた有機層中の着色を（側面から）比較用目盛と比較する。 同時に対照実験を行う。対照では，試料の分解に消費された塩酸を乾固してから，上記と同様に分析を行う。 （改正後の文，改正 № 1, 2, 3） 2.3.2. 比較目盛の作成 高さ18 cm，直径1 cmのすり合わせ栓付き円筒の列に，標準溶液Bを0.5〜3.5 cm³まで0.5 cm³間隔で添加する。これにより鉄量は0.1〜0.7 μg（0.1 μg刻み）に相当する。 次に水で10 cm³にし，硝酸（希釈 1:9）1 cm³，ロダニドアンモニウム溶液2 cm³，イソアミルアルコール2 cm³を加え，10秒間振とうする。 目盛は分析と同時に作り，20〜30分間安定である。 （改正後の文，改正 № 2） 2.4. 結果の処理 2.4.1. 鉄の質量分率（ω）をパーセントで次の式により算出する。 （式は原文参照のこと） ここで， - a — 採取した試料中に含まれる鉄の量，μg； - b — 対照実験溶液中の鉄の量，μg； - m — インジウム試料の質量，g。 2.4.2. 分析結果は，同一試料について行った3回の平行測定の算術平均を採用する。 3回の平行測定の最大値と最小値の差は，信頼度0.95で，平行測定3回の許容差（次の式で算出）を超えてはならない。 （該当式は原文参照のこと） ここで ω̄ は3回の平均値である。 また，同一試料について行った2回の分析の大と小の差は，信頼度0.95で，2回の結果の許容差（次の式で算出）を超えてはならない。 （該当式は原文参照のこと） ここで ω̄ は2結果の平均値である。 （改正後の文，改正 № 2） 3. フォトコロリメトリック（比色）法による鉄含有量の測定 3.1. 方法の要旨 本法は三価鉄イオンがチオシアン酸と複合体を形成する性質を利用し，得られる着色複合体の光学濃度を波長範囲500〜520 nmで測定するものである。 3.2. 装置，試薬および溶液 - 光電比色計。 - 塩酸（ГОСТ 14261），希釈 1:1。 - 過酸化水素（ГОСТ 10929）。 - アセトン（ГОСТ 2603）。 - 硝酸（ГОСТ 11125），希釈 1:9，窒素酸化物除去のため煮沸済み。 - チオシアン酸アンモニウム（роданистый аммоний）（ГОСТ 27067），溶液 500 g/dm³。 - 鉄の標準溶液。 溶液A: 次のように調製する。0.100 gの鉄粉を硝酸（希釈 1:1）5 cm³に溶解し，水25 cm³を加えて沸騰させる。溶液を冷却し，1 dm³の容量フラスコに移し，硝酸（希釈 1:9）で目盛りまで定容する。 溶液Aの1 cm³には0.1 mgの鉄を含む。 溶液B: 次のように調製する。溶液Aを4 cm³取り，容量100 cm³のメスフラスコに入れ，硝酸（希釈 1:9）で目盛りまで定容する。 溶液Bの1 cm³には4 μgの鉄を含む。 溶液Bは使用当日に調製する。 水: ГОСТ 6709 に準拠した蒸留水を，石英器で二度蒸留したもの。 鉄粉: ГОСТ 9849 に規定された還元鉄粉（марки ПЖВ-1）。 （改正後の文，改正 № 2, 3） 3.3. 分析の実施 3.3.1. インジウム試料を質量1.000 g秤量し，容量50 cm³のフラスコに入れ，塩酸（希釈 1:1）10 cm³で溶解する。過酸化水素を2滴加え，少量まで蒸発させる。 鉄の質量分率が10^? %（原文の表示に従う）のインジウム試料を溶解した後の溶液は，容量50 cm³のメスフラスコに移し，水で目盛りまで定容し，そのうちの5 cm³を別の25 cm³メスフラスコに取り分ける。 （鉄含有量が別のレンジにある場合も，最終的に25 cm³メスフラスコに移し，以下同様に処理する。） 硝酸（希釈 1:9）2.5 cm³，チオシアン酸アンモニウム溶液3 cm³，アセトン12 cm³を加え，水で目盛りまで定容し，混合する。 光学濃度は，透過域500〜520 nmのフィルターを用い，吸光層厚50 mmのキュベットで光電比色計により測定する。比較溶液として水を用いる。 同条件で，試薬のみを用いた対照実験も行い，分析結果に対応する補正を施す。 カロリメート（着色測定）する容積中の鉄量は，較正グラフにより求める。 （改正後の文，改正 № 2, 3） 3.3.2. 較正グラフの作成 25 cm³メスフラスコに標準溶液Bを0，0.5，1.0，1.5，2.0，2.5 cm³（それぞれ0，2，4，6，8，10 μgの鉄に相当）入れ，各々に硝酸（希釈 1:9）2.5 cm³，チオシアン酸アンモニウム溶液3 cm³，アセトン12 cm³を加え，水で目盛りまで定容してから，3.3.1節に従って分析を行う。 得られた光学濃度とそれに対応する鉄含有量から較正曲線を作成する。 3.4. 結果の処理 鉄の質量分率（ω）をパーセントで次の式により算出する。 （式は原文参照のこと） ここで， - x — 較正曲線から求めたカロリメート対象容積中の鉄量（対照実験分を差し引いた値），μg； - V — 希釈に用いた容量フラスコの容積，cm³； - v — カロリメートに用いた取り分け容積，cm³； - m — インジウム試料の質量，g。 3.4.1. 分析結果は，同一試料について行った3回の平行測定の算術平均を採用する。 3回の平行測定の最大値と最小値の差は，信頼度0.95で，以下の式で算出される平行測定3回の許容差を超えてはならない。 （式は原文参照のこと） ここで ω̄ は3回の平均値である。 また，同一試料について行った2回の分析の大と小の差は，信頼度0.95で，以下の式で算出される2回の許容差を超えてはならない。 （式は原文参照のこと） ここで ω̄ は比較する2結果の平均値である。 （改正後の文，改正 № 2）