ГОСТ 16274.6-77
ГОСТ 16274.6−77 ビスマス. 鉄含有量の測定方法（改正第1、2、3号を含む）
ГОСТ 16274.6−77
グループ B59
ソビエト連邦国家規格（ГОСТ）
ビスマス
鉄含有量の測定方法
Bismuth.
Method for determination of iron content
OKSTU 1709
施行日 1978−01−01
情報データ
1. 作成および提出：ソ連非鉄金属冶金省
作成者
П.С. ポクロンスキー, Ф. М. ムムジ, Г.В. ハバロワ
2. 承認および施行：ソビエト連邦閣僚会議国家標準委員会の決定
3. 見直し周期：5年
4. 代替：ГОСТ 16274.6−70
5. 参照規格および技術文書
| 参照される文書の表示 |
該当章 |
| ГОСТ 1770−74 |
|
| ГОСТ 3118−77 | 第2節 |
| ГОСТ 4461−77 | 第2節 |
| ГОСТ 5830−79 | 第2節 |
| ГОСТ 7851−74 | 第2節 |
| ГОСТ 10928−90 | 第2節 |
| ГОСТ 16274.0−77 | 第2節 |
| ГОСТ 27067−86 | 第1節 |
| ТУ 6−09−5331−87 |
第2節 |
6. 国家標準委員会の決定
7. 再版（1997年7月）（改正第1、2、3号を含む。1983年1月、1987年6月、1992年7月に承認）（IUS 5−83, 11−87, 10−92）
本規格は、ビスマス金属の牌号 Vi1 および Vi2 に適用され、鉄含有量の比色法による測定方法を定める（鉄含有量 0.001〜0.01% の範囲）。
この方法は、有機層に抽出した鉄のローダナイド（チオシアン酸鉄）の赤色を比色測定することに基づく。ビスマスは分離せず、塩酸性条件下で鉄を測定する。
(改訂版、改正第3号)。
1. 一般要求事項
1.1. 分析法に関する一般要求事項 — ГОСТ 16274.0 に準拠する。
2. 器具、試薬および溶液
容量フラスコ（目盛り） 1000, 250, 100 cm3（ГОСТ 1770 に準拠）。
マイクロビュレット 容量 5 cm3（該当規格に準拠）。
比色用シリンダー（比色セル）。
分液ろうと 容量 100 cm3。
耐熱ビーカー 容量 100 cm3（ГОСТ 7851 に準拠）。
ピペット 容量 10 cm3（該当規格に準拠）。
硝酸（ГОСТ 4461）、分析用、希釈 1:1。
塩酸（ГОСТ 3118）、分析用、および希釈 1:9。
チオシアン酸アンモニウム（アンモニウムチオシアン酸、ГОСТ 27067）、30% 溶液。
アンモニウムチオシアン酸溶液は、ジエチルエーテルとイソアミルアルコールを1:1 の比で混合した溶媒で鉄を抽出して鉄分を除去し、精製する。
ビスマス金属（牌号 Vi0000 または Vi000、ГОСТ 10928 に準拠）。
ジエチルエーテル（医薬用）。
イソアミルアルコール（ГОСТ 5830）。
酸化鉄（ТУ 6−09−5331）。
鉄の標準溶液
溶液1：次のように調製する。酸化鉄 0.3574 g を加熱しながら 50 cm3 の塩酸で溶解する。溶液を冷まし、容量 250 cm3 のメスフラスコに移し、水で目盛りまで希釈して混合する。
溶液1 の 1 cm3 は鉄 1 mg を含む。
溶液2：次のように調製する。溶液1 の 10 cm3 を容量 100 cm3 のメスフラスコに取り、塩酸（希釈 1:9）で目盛りまで満たして混合する。
溶液2 の 1 cm3 は鉄 0.1 mg を含む。
溶液3：次のように調製する。溶液2 の 10 cm3 を容量 100 cm3 のメスフラスコに取り、塩酸（希釈 1:9）で目盛りまで満たして混合する。
溶液3 の 1 cm3 は鉄 0.01 mg を含む。
比較用溶液の調製：標準ビスマス Vi0000 または Vi000 を 1 g 取り、100 cm3 のビーカーに入れ、硝酸（希釈 1:1）を 5 cm3 加えて溶解し、その後乾燥するまで蒸発する。40〜50 cm3 の塩酸（希釈 1:9）を加え、沈殿が溶解したら溶液を容量 100 cm3 のメスフラスコに移し、塩酸（希釈 1:9）で目盛りまで満たして混合する。
(改訂版、改正第2、3号)。
3. 分析の実施
ビスマスの試料量 1 g を 100 cm3 ビーカーに入れ、硝酸（希釈 1:1）を 5 cm3 加えて溶解し、その後溶液を乾燥するまで蒸発させる。次に 40〜50 cm3 の塩酸（希釈 1:9）を加え、沈殿が溶解したら溶液を容量 100 cm3 のメスフラスコに移す。
メスフラスコ内の溶液を塩酸（希釈 1:9）で目盛りまで満たし、混合する。
比色用の一方のシリンダーに試料溶液 20 cm3 を、もう一方のシリンダーに比較用溶液 20 cm3 をとる。
両方のシリンダーに同時にピペットでアンモニウムチオシアン酸 30% 溶液を各 1 cm3、ジエチルエーテルとイソアミルアルコールの混合溶媒を各 5 cm3 加え、溶液を混合する。比較用のシリンダーにはマイクロビュレットで標準溶液3を滴下し、両方のシリンダーの有機層の色が一致するまで調整する。
(改訂版、改正第3号)。
4. 結果の処理
4.1. ビスマス中の鉄含有率（X）を百分率で計算する式：
(式画像)
ここで
X — 滴定に用いた標準溶液3中の鉄量（mg）；
V — 溶液の総容量（cm3）；
m — 試料量（g）；
1000 — g を mg に換算する係数；
a — 比色測定に取った分取量（cm3）。
4.2. 3 回の並行測定の最大ばらつき（R）および 2 回の分析のばらつき（r）は、信頼度 0.95 において表の値を超えてはならない。
| 鉄の質量分率, % | 3 回並行測定のばらつき, % |
2 回分析のばらつき, % |
| 0.0010 |
0.0003 | 0.0004 |
| 0.0030 |
0.0009 | 0.0012 |
| 0.010 |
0.003 | 0.004 |
中間の質量分率に対する許容ばらつきは線形補間法または次の式によって算出することができる：
(式画像)
(式画像),
ここで x̄ — 3 回の並行測定の算術平均；
ȳ — 2 回の分析の算術平均。
(改訂版、改正第3号)。
