ГОСТ 12645.9-83

ГОСТ 12645.9−83 インジウム。タリウムの化学スペクトル法（改正第1号、第2号付）

ГОСТ 12645.9−83

グループ B59

ソビエト連邦国家規格

インジウム

タリウムの化学スペクトル法による定量

Indium. Chemical spectral method for determination of thallium

ОКП 17 2161  ОКСТУ 1709

施行日 1984−01−01

情報

1. 開発・提出：ソ連有色金属冶金省

作成者

Л.К. Ларина（課題責任者）

2. 承認・施行：ソ連国家標準委員会の決定 （1983.02.03、N 623）により

改正第2号は、1994.03.15 に域内標準化・計量・認証に関する国際会議（技術事務局報告 N 1）で採択された。

採択に賛成した国：

国名	各国の国家標準機関名
アゼルバイジャン共和国	Азгосстандарт
ベラルーシ共和国	Госстандарт Белоруссии
カザフスタン共和国	Госстандарт Республики Казахстан
モルドバ共和国	Молдовастандарт
ロシア連邦	Госстандарт России
トルクメニスタン	Главная государственная инспекция Туркменистана
ウズベキスタン共和国	Узгосстандарт
ウクライナ	Госстандарт Украины

3. 参照規格・技術文書

参照されている技術文書の表示	該当箇所、項目番号
ГОСТ 2062–77	第2章
ГОСТ 4109–79	同上
ГОСТ 4328–77	同上
ГОСТ 4461–77	同上
ГОСТ 6709–72	同上
ГОСТ 10297–94	同上
ГОСТ 11125–84	同上
ГОСТ 12645.0−83	1.1
ГОСТ 18300–87	第2章
ГОСТ 18337–80	同上
ГОСТ 19908–90	同上
ГОСТ 22300–76	第2章
ГОСТ 22306–77	1.1

4. 有効期限の制限は、域内標準化・計量・認証に関する国際会議の議事録 N 3−93 により撤回された（ИУС 5−6-93）。

5. 再刊（1998年3月）――改正第1号、第2号（1987年12月、1996年6月承認、ИУС 3−88、9−96）付き。


本規格は、インジウム（牌号 Ин000、Ин000у）中のタリウムを、質量分率タリウムが 7·10〜2·10％ の範囲で定める化学スペクトル法を規定する。

本法は、臭化水素媒質中から酢酸イソブチルによる三価タリウムの溶媒抽出により予め分離し、得られた濃縮物を分光分析することに基づく。

1. 一般要求事項

1.1. 分析法の一般的要求事項および安全上の要求事項は ГОСТ 12645.0 および ГОСТ 22306 に従う。

(改訂版、改正第1号).

2. 装置、試薬および材料

任意型の三レンズ照明系、スリットを備えた中分散石英分光器。

活性化アーク交流発生器。

直流電源（電圧 200 V 以上、電流 20 A 以上を供給できるもの）。

分光線の黒化度を測定するためのマイクロフォトメーター。

トーション秤（タイプ ВТ）、秤量誤差 0.001 g 以下。

分析天秤、秤量誤差 0.0002 g 以下。

スペクトロプロジェクター（タイプ ПС-18）。

任意型の赤外線ランプおよび実験用オートトランス（タイプ РНО-250−2）。

有機ガラス製の乳鉢および乳棒。

フッ素樹脂製容器（ビーカー、カップ）。

石英製容器（分液ろうと、カップ） — ГОСТ 19908準拠。

蒸留水 — ГОСТ 6709準拠。

酢酸イソブチル（エーテル） — ГОСТ 22300準拠。

硝酸 — ГОСТ 4461 準拠（石英装置で二度蒸留したもの）または高純度硝酸 — ГОСТ 11125。

臭化水素酸 — ГОСТ 2062、溶液 (HBr)=1 および 7 mol/dm。酸の濃度は水酸化ナトリウム溶液で滴定して決定する。

水酸化ナトリウム — ГОСТ 4328、溶液 (NaOH)=1 mol/dm。

工業用精留エチルアルコール — ГОСТ 18300。

塩化ナトリウム、等級 ОС.Ч。

インジウム酸化物 — ГОСТ 10297 に準拠したインジウム（等級 Ин00）から得たもの。 臭素 — ГОСТ 4109 に準拠。 タリウム — ГОСТ 18337 に準拠*。 ______________ * ロシア連邦内では ГОСТ 18337–95 が有効である。— データベース作成者注。 グラファイト電極 — 直径6 mm、クレーター深さ3 mm、穴径4 mm のグラファイト棒（等級 С-2 または В-3）から作成したもの。 グラファイト粉末 — 等級 С-2 または В-3 のグラファイト棒から得たもの。 分光用フォトプレート — 型式 ПФС-02 または НТ-2СВ。 注記. 分光の光電的記録を行う装置やその他の分光装置、ならびに本規格で規定された精度指標に劣らない結果を得ることを保証するその他の試薬・材料の使用を認める。 （改訂版、改正 №1, 2）。 3. 分析の準備 3.1. タリウム溶液: 金属タリウム 0.150 g を弱火で加熱しながら 10 cm^3 の硝酸に溶かし、沸騰させて冷却し、定量的に容量 100 cm^3 のフラスコに移し、水で目盛りまで希釈する。 1 cm^3 の溶液はタリウム 1.5 mg を含む。 （改訂版、改正 №2）。 3.2. 比較標準（標準試料）. 比較標準の基材は、2% のインジウム酸化物および2% の塩化ナトリウムを含むグラファイト粉末とする。 タリウム 0.03% を含む基本比較標準の調製には、フッ素樹脂（フッロロプラスチック）製の皿にグラファイト粉末 5.0 g を置き、タリウム溶液 1 cm^3 を滴下する。溶液を導入する際には、基材にしみ込む溶液が皿の壁や底に付着しないよう注意する。溶液を加えるにつれて、グラファイト粉末をランプの下で乾燥させる。硝酸の蒸気を除去するため、混合物をムッフル炉で (300 ± 20) °C、30分間煆焼する。 得られた混合物を乳鉢で 60 分間十分に混合する。主となる標準と新たに調製した標準を基材で希釈することにより、表に示す作業比較標準系列を作る。 表 — 比較標準系列 - 比較標準番号 / 試料中タリウム質量分率, % / 希釈する試料の量 / 希釈に必要な基材の量 - 基本標準 / 3·10^-2 % (0.03 %) / - / - - 1 / 3·10^-3 % (0.003 %) / 基本標準 1,000 部分 / 基材 9,000 部分 - 2 / 1·10^-3 % (0.001 %) / 標準 N1 の 2,500 部分 / 基材 5,000 部分 - 3 / 3·10^-4 % (0.0003 %) / N1 を 0.600 部分 / 基材 5,400 部分 - 4 / 1·10^-4 % (0.0001 %) / N2 を 1,000 部分 / 基材 9,000 部分 - 5 / 5·10^-5 % (0.00005 %) / N4 を 3,000 部分 / 基材 3,000 部分 （改訂版、改正 №1, 2）。 3.3. バッファ混合物: グラファイト粉末に 2% の塩化ナトリウムを添加し、混合時間は 60 分。 3.4. 比較標準、基材およびバッファ混合物は、キュベットまたは密閉できる瓶に保管すること。 （改訂版、改正 №1）。 4. 分析の実施 4.1. 試料調製: インジウム量 0.5 g をフッ素樹脂製のビーカーまたは容量 50 cm^3 の皿に入れ、4 cm^3 の臭化水素酸溶液 (HBr) = 7 mol/dm^3 を加えて赤外ランプで加熱して溶解する。冷却した溶液に臭素を二滴加え、さらに水 20 cm^3 を加え、2 分間振とうし、その後一価のタリウムを三価に酸化するために2分放置する。 調製した溶液を分液ロートに移し、酢酸イソブチル 15 cm^3 を加えて2分間振とうする。分層後、水層を捨て、有機相を HBr = 1 mol/dm^3 の溶液 5 cm^3 で洗浄する。洗浄時の振とうは強くしないこと。抽出物をフッ素樹脂製の皿に移し、そこへバッファ混合物 50 mg を加え、赤外ランプ下で乾燥する。試料の分解、タリウムの酸化および濃縮物の蒸発は、タリウムのガラスへの吸着を避けるためにフッ素樹脂製容器で行うこと。濃縮は3つの分取で行う。併せて、分析結果に対する適切な補正を行うための対照実験（空白）を同じ試薬で行う。 4.2. 比較標準および得られた濃縮物を各々20 mg ずつグラファイト電極のクレーターに置く。スペクトルは石英分光器を用い、交流または直流アーク（電流 15 A）で撮影し、フォトプレート型式 PФС-02、PФС-03、НТ-2СВ を使用する。露光時間 15 秒。分光器スリット幅 0.0020–0.025 mm。 4.1、4.2.（改訂版、改正 №1, 2）。 5. 結果の処理 5.1. スペクトログラム上でマイクロフォトメーターを用い、タリウム 276.7 nm 線の暗化度およびその右側近傍のバックグラウンドの暗化度を測定する。較正曲線は指定の座標において作成する（ここで図中の記号はそれぞれ線、背景、比較標準中のタリウム質量分率を示す）。 タリウムの質量分率（%）は所定の式により計算する。式中の記号の意味は次のとおりである: - m_k — 濃縮物の質量, mg; - m_p — 原試料の秤量質量, mg; - w_g — 較正曲線から得られたタリウム質量分率（対照実験分を差し引いた値）, %。 （改訂版、改正 №1）。 5.2. 同一試料の分析結果の再現性は、相対標準偏差（RSD）で表し、その値は 0.10 である。並列測定の一致度（反復性）も相対標準偏差 0.10 で表される。分析結果は、同一プレート上で得られた 3 回の並列定量の算術平均（各並列定量は 2 枚のスペクトルから得る）を採用する。3 回の並列定量の最大値と最小値の差は、信頼度 0.95 において許容される差の値（指定の式で計算）を超えてはならない。式中の記号は平均値などを示す。 また、同一試料の 2 回の分析結果の差も、信頼度 0.95 において許容される差の値（指定の式で計算）を超えてはならない。式中の記号は、比較される2つの結果の算術平均を示す。 （改訂版、改正 №1, 2）。