ГОСТ 12550.1-82

ГОСТ 12550.1−82 パラジウム−イリジウム合金。パラジウムの定量法（改正第1号付）

ГОСТ 12550.1−82

グループ В59

国家間標準

パラジウム−イリジウム合金

パラジウムの定量法

Palladium‑iridium alloys. Method for the determination of palladium（英語原題）

ОКСТУ 1709

施行日 1984−01−01

情報

1. 作成・提出 ソ連有色金属省

作成者

A.A. クラノフ（工学候補）; N. I. ティモフェエフ（工学候補）; G. S. ハヤク; N. S. ステパノワ; N. D. セルギエンコ（化学候補）; A. A. オシンツェワ; T. I. ベリャエワ; E.E. サフォノワ

2. 1982年9月22日付ソ連国家標準委員会決定第3703号により承認・施行

3. 第2章の一部に関して ГОСТ 12550–67 を代替

4. 参照規格

5. 有効期間の制限は、国家間標準化・計量・認証審議会議事録 N 3−93 により解除（IUS 5−6‑93）

6. 再版（1998年12月）および1988年4月承認の改正第1号を含む（IUS 7−88）


本規格は、パラジウム−イリジウム合金中のパラジウム（質量分率 50〜92%）を滴定法により定量する方法を規定する。

本法は、pH 5−5.5 において二置換型のエチレンジアミン四酢酸二ナトリウム塩（トリロンB）でパラジウムを錯形成させ、その余剰のトリロンB を酢酸亜鉛溶液でキシレノールオレンジ指示薬の存在下に滴定することに基づく。

1. 一般要求事項

1.1. 分析方法に関する一般的要求は ГОСТ 22864 に従う。

1.2. 分析結果の数値は、規定される組成表示の桁と同じ桁で終わるようにしなければならない。

(追加、改正第1号)。

2. 試薬および溶液

塩酸は ГОСТ 3118 に準拠。

硝酸は ГОСТ 4461 に準拠。

硝酸と塩酸の混合液（比 1:3）。

三水和酢酸ナトリウムは ГОСТ 199 に準拠、質量分率 50% 溶液。

エチレンジアミン‑N,N,N',N'‑テトラ酢酸のジナトリウム塩 2水和物（トリロンB）、ГОСТ 10652 に準拠、0.75 M 溶液；塩 27.9 g を加熱しながら 500 cmの水に溶かし、体積を水で 1000 cmにする。

酢酸亜鉛二水和物は ГОСТ 5823 に準拠、0.1 M 溶液：塩 9.15 g を加熱しながら 500 cmの水に溶かし、体積を水で 1000 cmにする。

キシレノールオレンジ（指示薬）、質量分率 0.2% 溶液。

パラジウム標準（Pd 99.9）ГОСТ 13462 に準拠、標準溶液：パラジウム 5.0000 g を加熱しながら 30 cmの酸混合液に溶かし 500 cmの容量フラスクに移し、水で目盛りまで希釈して混合する。

1 cmの標準溶液は 0.01 g のパラジウムを含む。

トリロンB 溶液と酢酸亜鉛溶液の体積比を決める試験：ピペットまたはビュレットでトリロンB 溶液 10 cmを取り、250 cm円錐フラスクに入れ、20 cmの水、5 cmの酢酸ナトリウム溶液、キシレノールオレンジ指示薬 10 滴を加え、酢酸亜鉛溶液で黄色から赤紫への変色まで滴定する。並行で 3 回実施する。

体積比（）は次式により計算する。

,

ここで は、トリロンB 10 cmを滴定するのに消費された酢酸亜鉛溶液の体積、cm。

0.15 N のトリロンB 溶液の力価の決定（パラジウムに対して）：標準パラジウム溶液 20 cmを 250 cm円錐フラスクに入れ、ピペットまたはビュレットでトリロンB 溶液 40 cm、水 30 cm、酢酸ナトリウム溶液 10 cm、指示薬 10 滴を加え、酢酸亜鉛溶液で黄色から鮮赤色への変色まで滴定する。

トリロンB のパラジウムに対する力価（）は g/cm 単位で次式により計算する。

,

ここで は標準溶液 20 cmに含まれるパラジウムの質量（g）；

はトリロンB の体積、cm；

はトリロンB の余剰を滴定するのに消費された酢酸亜鉛溶液の体積、cm；

はトリロンB と酢酸亜鉛溶液の体積比である。

(改訂版、改正第1号)。

3. 分析の実施

試料 0.25 g を秤量し、250 cm円錐フラスクに入れ、30 cmの酸混合液で加熱して溶解し、体積が約 5 cmになるまで蒸発させ、室温まで冷却する。次にピペットまたはビュレットでトリロンB 40 cm、酢酸ナトリウム溶液 40 cmを加え、よく混合する。トリロンB の過剰をキシレノールオレンジ（10 滴）の存在下で酢酸亜鉛溶液により、黄色から鮮赤色への変色まで滴定する。

4. 結果の処理

4.1. パラジウムの質量分率（）（%）は次式により計算する。

,

ここで はパラジウム錯形成のために加えたトリロンB の体積、cm；

はトリロンB の過剰を滴定するのに消費された酢酸亜鉛溶液の体積、cm；

はトリロンB と酢酸亜鉛溶液の体積比；

はトリロンB のパラジウムに対する力価（g/cm）；

は試料の質量（g）である。

4.2. 並行測定の絶対許容差（：収束性指標）は、信頼度 =0.95 の条件で 0.30% を超えてはならない。

異なる 2 つの試験所で得られた平均値の絶対差（：再現性指標）は 0.50% を超えてはならない。

(改訂版、改正第1号)。

4.3. 測定結果の精度管理。

パラジウム質量分率の精度管理は、分析と同じ手順で処理する、分析対象合金の化学組成に近い人工混合物を用いた再現性により行う。

人工混合物の分析結果の最大値と最小値の差が、パラジウム質量分率 50〜83% の場合は 0.14% を超えず、83% を超える場合は 0.15% を超えないとき、分析試料の結果は精度が確保されていると見なす。

(追加、改正第1号)。