ГОСТ 12225-80

ГОСТ 12225–80 パラジウム. 分析方法（改正 N 1−7 を含む）

ГОСТ 12225−80

グループ V59

国家間標準

パラジウム

分析方法

Palladium. Methods of analysis

ОКСТУ 1709

施行日 1981−07−01

情報

1. ソ連非鉄金属冶金省が作成・提出

作成者

В.А.Корнеев, В. Е. Аврамов, М. А. Гаврилов, Г. Н. Верхотуров, А. К. Дементьева, И.И.Коршакевич

2. ソ連国家標準委員会の決定により承認・施行（決定日 18.03.80 N 1201）

改正 N 7 は国家間標準化・計量・認証協議会により採択（議事録 N 10、04.10.96）

施行日 1997−09−01

MGS 技術事務局に登録 N 2250

採択に賛成した国:

国名	各国標準化機関名
アゼルバイジャン共和国	Азгосстандарт（アズゴススタンダルト）
ベラルーシ共和国	Gosstandart ベラルーシ（国家標準局）
カザフスタン共和国	Gosstandart カザフスタン共和国（国家標準局）
モルドバ共和国	Молдовастандарт（モルドヴァスタンダート）
ロシア連邦	ロシア国家標準局（Госстандарт России）
タジキスタン共和国	Таджикгосстандарт（タジクゴススタンダルト）
トルクメニスタン	トルクメニスタン中央国家検査局（Главная государственная инспекция Туркменистана）
ウズベキスタン共和国	Uzgostandart（ウズゴススタンダルト）

3. 再検査周期 5年

4. 代替規格 ГОСТ 12225−66

5. 参照規格

参照された規格の表示	該当項目番号
ГОСТ 5962−67	2.1, 3.1, 5.1
ГОСТ 6563−75	4.1
ГОСТ 6709−72	5.1
ГОСТ 9147−80	4.1
ГОСТ 10691.0−84	3.1
ГОСТ 10691.1−84	3.1
ГОСТ 14261−77	2.1, 3.1, 5.1
ГОСТ 22864−83	1.1
ГОСТ 25336−82	4.1

6. 国家標準委員会の決定（24.02.92 N 175）により有効期限の制限は解除

7. 再版（1998年12月）――改正 N 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7 を含む。これらはそれぞれ 1982年5月、1984年6月、1985年7月、1989年2月、1990年12月、1992年2月、1997年2月に承認（IUS 8−82, 10−84, 10−85, 5−89, 4−91, 6−92, 5−97）。


本規格は、プラチナ、ロジウム、ルテニウム、イリジウム、鉛、金、銀、ニッケル、銅、鉄、アルミニウム、ケイ素、スズ、マグネシウム、亜鉛、アンチモンのスペクトル法およびスペクトログラフ法による分析方法、ならびに揮発性不純物の重量分析法、さらに亜鉛の X線蛍光法による定量法を規定する。

スペクトロメトリ法は、試料パラジウムと対電極との間の火花励起、または試料をグロブュラ（小球）に加工して直流アーク中で不純元素を蒸発させ、その後に分析線強度を光電測定することに基づく。

以下の不純物を定量する：プラチナ、イリジウム、ルテニウム、アンチモン、亜鉛及び鉛 ― 各々 0.003〜0.1%；ロジウム、金、鉄及びニッケル ― 各々 0.001〜0.1%；銀、ケイ素、アルミニウム、銅、マグネシウム ― 各々 0.001〜0.02%；スズ ― 0.0005〜0.02%。

スペクトログラフ法は、試料をグロブュラに加工し、直流アーク中で不純元素を蒸発させ、そのスペクトルを写真記録することに基づく。

以下の不純物を定量する：プラチナ、ロジウム、イリジウム、ルテニウム ― 各々 0.002〜0.1%；ニッケル、銅、銀、マグネシウム ― 各々 0.001〜0.01%；アルミニウム、ケイ素、鉛 ― 各々 0.001〜0.02%；鉄 ― 0.002〜0.05%；金 ― 0.001〜0.05%；スズ、亜鉛 ― 0.0005〜0.02%。

重量分析法は、焼成前後の試料の質量差に基づき揮発性不純物の質量百分率を求める方法である。

X線スペクトル蛍光法は、X線管の多色放射でパラジウムからの2次放射を励起し、続いて亜鉛の分析線強度をイオン化検出で測定することに基づく。亜鉛の定量範囲は 0.001〜0.02% である。

(改訂版、改正 N 1, 2, 4, 5, 7)。

1. 一般要求事項

1.1. 分析方法の一般要求は ГОСТ 22864 に従う。

(改訂版、改正 N 5)。

1.2.（削除、改正 N 5）。

1.3. スペクトログラフ法および重量分析法による不純物の質量分率は、少なくとも4つの平行分取で決定すること。スペクトロメトリ法では、1つの圧片（タブレット）の少なくとも4箇所から測定すること。

1.4, 1.5.（削除、改正 N 5）。

2. スペクトロメトリ法

2.1. 装置、試薬および溶液

発光エミッション量子計 ARL 31000 又はこれと同等の精度を有する機器。

単極低電圧スパーク発生器。

NTR‑60 プレス。

内径 40 mm の鋼製プレス金型。

金属棒研削機（棒先端研削用）。

分析天秤。

直径 6 mm、長さ 150 mm のパラジウム製棒（パラジウム含有率 ≧ 99.98%）、先端は 90° の円錐に研がれたもの。

較正用標準試料。

精留エチルアルコール（ГОСТ 5962）*。 ________________ * ロシア連邦の領域では ГОСТ Р 51652−2000 が有効である。以下同様。— データベース作成者の注。 塩酸（特級、ГОСТ 14261 に準拠）、1:1 に希釈。 蒸留水。 分析結果の妥当性確認用パラジウム標準試料。 分光用スペクトル純グラファイト電極。 （改訂版、改正 №5, 7） 2.2. 分析準備 表面汚染を除去するため、パラジウムは塩酸溶液中で2分間沸騰処理し、水洗後乾燥する。 20 g の試料を金型に入れ、490 000 N の力で圧縮成形する。 試料ペレットを分光計の空冷スタンド上の水冷台に載せる。 対電極にはパラジウム棒を用いる。 テンプレートにより分析ギャップを 3 ± 0.02 mm に設定する。 試料ペレットとパラジウム棒は低電圧単極スパーク電極として使用する。 もし分析に直径6–8 mm、長さ20–25 mm の鋳造棒状試料が供される場合は、端面を旋盤で平滑な面に加工し、その後上記のとおり表面を清掃する。 直流アークによる分析では、パラジウム試料 100 mg を直径6 mm のグラファイト電極のクレーターに置く（クレーター深さ 1.5–2.0 mm、直径 3.5–4.0 mm）。対電極は長さ30–50 mm のグラファイト棒で、先端を台形状に削り直径2.5 mm の平面を持たせたものを用いる。 2.3. 分析の実施 パラジウム試料はアノード（+）、対電極はカソード（−）として用いる。 機器の作業準備は各機器の取扱説明書に従って行う。 試料は少なくとも4回スパーク照射する。各スパーク照射後、所定の分析プログラムに従い各元素の測定結果が自動的に印字される。 新しい試料を焼成する前に対電極は新しいものに交換する。 （2.2、2.3：改訂版、改正 №7） 2.4. 結果の処理 測定結果から、標準試料に基づいて作成した定曲線を用いて不純物の質量分率を求める。 クァントメーター（квантометр）にコンピュータ（ЭВМ、電子計算機）を接続した場合、所定の分析プログラムにより質量分率の算出と印字を自動で行う。 最終的な分析結果は4回の測定（スパーク照射）の算術平均を採用する。これらの測定値間の最大差は信頼度0.95 における許容偏差を超えてはならない。 もし分光計の測定チャンネルが標準試料により較正されている場合は、不純物元素の質量分率は、デジタルボルトメータに記録された表示値に較正時に決定された目盛り当たりの値を乗じて得る。 分析に用いる解析線は表1に示す。 表1 （元素） — 波長（nm） - プラチナ — 283.03; 265.94 - ロジウム — 365.79; 343.48 - イリジウム — 322.07; 224.26 - ルテニウム — 349.39; 240.22 - 金 — 267.59 - 鉛 — 405.78 - 鉄 — 296.68; 259.94 - ケイ素 — 288.15 - スズ — 286.33; 189.9; 317.50 - アルミニウム — 308.21; 396.15 - 銀 — 338.28 - 銅 — 324.75; 327.39 - ニッケル — 227.02; 221.61 - マグネシウム — 279.55; 285.21 - アンチモン — 206.83 - 亜鉛 — 334.50; 213.85 - パラジウム — 332.09; 408.73（内部標準） （改訂版、改正 №6） 2.4.1. 校正標準試料の調製（第3.4.3項参照）。 2.4.2. 並列測定結果の絶対許容差は表3に示す値を超えてはならない。 3. 分光法 3.1. 装置、試薬および溶液 回折格子600条/mm の分光器、または中分散型の石英分光器。透過率が 100%、40%、10% の三段式アッテネータ。 最大15 A の直流または交流アーク発生器。 非記録型ミクロフォトメーター。 内径4 mm のマトリクスを備えた鋼製金型。 グラファイト電極研削機。 スペクトル純グラファイト電極（銘柄 ОСЧ 7−3、ОСЧ 7−4、В-3）、直径6 mm。 校正（グラディエーション）用標準試料。 感度5–10 単位のスペクトル用写真乾板タイプ ЭС、または感度16 単位のタイプ2。 精留エチルアルコール（ГОСТ 5962）。 塩酸（特級、ГОСТ 14261 に準拠）、1:1 に希釈。 現像剤および定着剤は ГОСТ 10691.0、ГОСТ 10691.1 に準拠。対比よく作用する他の現像剤の使用を許容する。 分析結果の妥当性確認用パラジウム標準試料。 （改訂版、改正 №5） 3.2. 分析準備 （以下、原文続く） 表面汚染を除去するために、パラジウムは塩酸溶液中で2分間沸騰させ、水で洗浄して乾燥する。 100 mgの秤量試料をグラファイト電極の窪み（窪みの深さ 1.5–2 mm、直径 4 mm）に置く。スポンジ状パラジウムを分析する場合は、金属試料を500–10000 Nの力で加圧して成形する。対極には長さ30–50 mmのグラファイト棒を用い、その先端を切り錐状に研ぎ、平面部の直径を2.5 mmとする。 3.3. 分析の実施 校正標準および被分析試料のスペクトルは分光器で撮影する。スリット幅 0.015 mm、スリット照明は三レンズコンデンサー、電流強度 10−12 A、露光時間 60 s。被分析試料は陽極とする。 分析区間（2.5 mm）はスペクトル露光中に中間絞りの像を見ながら調整する。写真乾板は現像液温 20 °C で 5 分間現像する。 現像後の写真乾板は水ですすぎ、定着し、流水で洗い、乾燥させて光度測定（フォトメトリー）を行う。 3.4. 結果の処理 3.4.1. 全ての元素について内部標準はパラジウムの線を用いる。不純物の質量分率の決定は「三標準法」により行う。最終分析結果は4回の並列測定の算術平均値とし、これらの最大差が信頼度 0.95 における許容差を超えないものとする。分析に用いる分析線は表2に示す。 表2 測定元素 | 波長（nm） ——— | ———————————————— （列）測定元素 | 分析線 | 内部標準線 プラチナ（白金） | 270.58 | 268.62 ロジウム | 332.30 | 332.09 ルテニウム | 366.13 | 356.66 イリジウム | 266.47 | 268.62 金（ゴールド） | 267.59 | 268.62 鉄 | 302.06 | 302.17 銅 | 324.75 | 321.89 ニッケル | 341.47 | 332.09 銀 | 328.06 | 328.72 アルミニウム | 309.27 | 306.61 ケイ素 | 288.15 | 302.17 スズ | 286.33 | 302.17 鉛 | 283.30 | 302.17 マグネシウム | 285.21 | 302.17 亜鉛 | 334.5 | 332.09 （改訂版、変更 No.1、5） 3.4.2. マイクロフォトメーターを用いて、分析線および内部標準線の黒化度（光学濃度）を測定する。 各スペクトログラムごとに作成する特性曲線を用いて、不純物の分析線強度と内部標準線強度の比の対数を求める。 校正曲線は、横軸に校正標準試料の質量分率の対数、縦軸に不純物線と内部標準線の強度比の対数をとって作成する。 高い質量分率の領域では、校正曲線を解析線と内部標準線の黒化度差を用いる座標で作成してもよい。ここで黒化度差は解析線と内部標準線の黒化度の差を意味する。 校正曲線から被分析試料中の不純物の質量分率を求める。 最終分析結果は、4回の並列測定の算術平均値とし、これらの最大差が信頼度 0.95 における許容差を超えないものとする。 3.4.3. 校正標準試料の調整 スペクトル分析用の校正標準試料は、所定量の不純物粉末（等級 х.ч.）をスペクトル用高純度パラジウム（パラジウムの質量分率 ≥ 99.98%）に直接添加して作製する。 不純物に含まれるパラジウムが少量の場合は、不純物の損失を避けるために秤量分を錠剤（タブレット）に圧縮し、その錠剤と残りのパラジウムをグラファイト坩堝に入れて、IST-016 型加熱炉で 1700 °C にて 20 分間溶融する。 溶融後、鋳塊から外部の機械的混入物を取り除き、塩酸で洗浄し、1 mm 程度の削りくずに加工する。削りくずは塩酸で煮沸処理し、蒸留水で洗浄して乾燥する。 パラジウムの溶解前の純度は、分析と同じ条件でスペクトログラフ（分光分析）法により決定する。パラジウム中に検出された不純物は添加法で定量し、求めた質量分率は校正試料の作成に反映させる。 校正用の試料は、質量分率が0.0005％から0.1％の範囲で6点の系列を作成する。 分析の精度を満たす別の方法で校正試料を作成することも許容される。 3.4.4. 平行定量の結果と分析結果の差は、表3に示す許容差を超えてはならない。 表3 （表の見出し） - 不純物の質量分率、% - 許容される差、% - 平行定量の差 - 分析結果の差 （表の内容） - 質量分率 0.0005～0.0010（含む）: 平行定量の許容差 0.0010%、分析結果の許容差 0.0010% - 質量分率 0.001超～0.003まで: 平行定量の許容差 0.004%、分析結果の許容差 0.005% - 質量分率 0.003超～0.010まで: 平行定量の許容差 0.006%、分析結果の許容差 0.008% - 質量分率 0.01超～0.03まで: 平行定量の許容差 0.01%、分析結果の許容差 0.02% - 質量分率 0.03超～0.10まで: 平行定量の許容差 0.02%、分析結果の許容差 0.03% 3.4.2–3.4.4.（改訂文、改正 №5）。 4. 焙焼（焼成）による質量減少率の求め方（重量分析法） 4.1. 装置 - 900〜1100 °C用の電気炉。 - 白金るつぼ N 100−4（ГОСТ 6563）。 - 水素発生用のキップ装置。 - 磁器るつぼ N 3（ГОСТ 9147）。 - 分析天秤。 - シリカゲル乾燥器（エシケーター）（ГОСТ 25336）。 （改訂文、改正 №4, 6）。 4.2. 分析手順 質量が既知の清浄な白金るつぼを磁器るつぼに入れ、炉中で800〜1000 °Cにて10〜15分間焼成する。焼成終了後、磁器るつぼごと炉から取り出し、水素炎で白金るつぼを還元してるつぼ表面が灰色になるまで処理し、（20±5）°Cに冷却して白金るつぼの質量を測定する。ついで同じるつぼに試料金属5.0 gを秤量する。 金属を入れたるつぼを磁器るつぼごと炉に入れ、900〜1000 °Cで40〜45分間焼成する。炉から磁器るつぼごと取り出し、分析金属を水素炎で2〜3分間還元し、（20±5）°Cで冷却する。 白金るつぼを秤量し、再び磁器るつぼに入れて同条件で10〜15分間焼成し、その後るつぼを取り出して試料金属を水素炎で2〜3分間還元し、（20±5）°Cで冷却して再度秤量する。 この操作を、白金るつぼと金属の質量が一定になるまで繰り返す。 焼成前後の、金属を入れたるつぼの質量差が試料の焼成による質量損失を与える。 （改訂文、改正 №4, 6）。 4.3. 結果の処理 焼成による質量損失の質量分率（%）は次の式により計算する： （式は原文で図示されているためここでは図示を省略する） ここで Δm — 焙焼前と焙焼後（および還元後）のるつぼ＋金属の質量差、g m — 金属の質量、g 分析結果は、互いに最大差が以下の値を超えない4回の平行定量の算術平均を採用する。質量分率が0.02％までの場合の最大許容差は0.005％、質量分率が0.02％超〜0.05％の場合の最大許容差は0.01％（信頼度 0.95）。 （改訂文、改正 №6）。 5. 亜鉛の測定におけるX線分光蛍光法 5.1. 装置、試薬および溶液 - 半自動X線蛍光分光計 PW-1220（Philips）。 - 卓上プログラム計算機 9100 A（Hewlett‑Packard）。 - 陽極鏡材が金のX線管 OEG-100（定格出力 2 kW）。 - 油圧プレス。 - 内径3.2 cmの標準鉄製スペクトロメトリキュベット。 - 内径3.2 cmの基台およびピストンからなる鉄製プレス金型。 - 分析天秤。 - エチルアルコール（精製） ГОСТ 5962 準拠。 - 高純度塩酸 ГОСТ 14261 準拠、1:1に希釈。 - パラジウム粉末（スペクトル純、パラジウムの質量分率≧99.98%）。 - 蒸留水 ГОСТ 6709 準拠。 - ふるい 0.074 mm。 - 金属亜鉛（顕微純度級）。 - 校正試料。 - 瑪瑙（アガット）の乳鉢と乳棒。 （改訂文、改正 №4, 6）。 5.2. 分析の準備 5.2.1. 校正（較正）試料の作製 所定の亜鉛質量分率を有する較正試料は、標準亜鉛含有溶液の所要容量を粉末状パラジウム20 gに滴下し、アガタ乳鉢で完全に乾燥するまで摺り混ぜることによって調製する。* ________________ * 原文どおり。— データベース作成者注。 標準亜鉛溶液を以下のように調製する。 溶液A（亜鉛質量分率 1 g/dm3）：金属亜鉛1 gをガラスビーカーに移し、希塩酸10 cm3（1:1希釈）を加える。亜鉛が溶解したら、溶液を容量フラスコ（容量 1 dm3）に移し、蒸留水で目盛りまで希釈する。 溶液B（亜鉛質量分率 0.1 g/dm3）：溶液Aから10 cm3を取り、容量フラスコ（容量 100 cm3）に移し、蒸留水で目盛りまで希釈する。 粉末状パラジウムは、較正試料作製前に表面汚染を除去するため塩酸溶液中で2分間煮沸し、蒸留水で洗浄して乾燥する。次に粉末を0.074 mmのふるいで篩い、粗粒分を除去する。篩いにかけたパラジウム粉末の秤量20 gを較正試料の作製に用いる。 ________________ * 原文どおり。— データベース作成者注。 亜鉛質量分率 0.005%、0.01%、0.02% の試料は、それぞれ標準溶液Aを1、2、4 cm3ずつ取り、パラジウム粉末20 gに添加して混合し、完全に乾燥するまで混和して作る。 亜鉛質量分率 0.001% および 0.003% の試料は、それぞれ標準溶液Bを1および6 cm3取り、パラジウム秤量20 gに添加して混合し、完全に乾燥するまで混和して作る。亜鉛を秤量全体により均一に分散させるため、試料はアルコールで再度摺り混ぜる必要がある。 （改訂版、改正 N 5） 5.2.2. 校正曲線の作成 5.2.2.1. 質量20 gの較正試料秤量をスペクトル用キュベットに入れ、プレス型基台上に設置して1.22·10^? Hп（10 t）の力で加圧して押し固める。押圧済みの較正試料と純パラジウムのキュベットを分注カセットに収めてスペクトル計に装着する。亜鉛質量分率 0.01% の試料と純パラジウムは、それぞれ「外部標準」と「背景標準」として用いる。スペクトル計の作動条件は次のとおり：X線管電圧 70 kV、管電流 25 mA、検出器 — 比例計数管とシンチレーションカウンタの併用、コリメータ — 粗型、分析結晶 — LiF(200)、第1次反射。試料は真空中（圧力 6·10^? mmHg 以下でないこと）において回転させながら計測する。混合ガス（90%アルゴン、10%メタン）の流速 7 dm3/min、露光時間 40 s。 5.2.2.2. パルス振幅解析器の作動モード — 差動（ディファレンシャル）、ウィンドウ位置は自動選択（ext）。 5.2.2.3. 校正試料にX線源を照射し、Zn Kα線（λ = 0.1437 nm）による蛍光強度を第1次反射で少なくとも3回測定する。各測定後に結果を自動印字する。その後、結果のばらつきを評価する。ばらつきが統計誤差である3σ（σは露光時間当たりの集積パルス数の算術平均）を超える場合は、測定系列をやり直す。集積パルス数は試料の亜鉛分析線強度に比例する。 5.2.2.4. 同様の測定系列を各試料に対して順次行う。なお「外部標準」と「背景標準」については、各々の測定系列を2つの較正試料ごとに繰り返し、その系列ごとの結果を平均する。校正曲線作成時には少なくとも3系列の測定を行う。亜鉛分析線の相対強度は次式で算出する。 （式（1）） ここで記号は、それぞれ較正試料、背景標準および外部標準からの露光時間当たりの平均パルス数を表す。 このように求めた較正試料の相対強度とそれらの亜鉛質量分率を用いて校正曲線を作成する。縦軸に亜鉛質量分率、横軸に相対強度を取る。プログラミング可能な電卓があれば、校正曲線は線形関数で近似する。 （式（2）） ここで x — 試料中の実際の亜鉛質量分率、 y — 亜鉛分析線の相対強度、a および b — 最小二乗法を用いて実験的に決定される回帰係数である。 校正曲線の位置（または較正係数の値）は、スペクトル計の修理、調整または交換後に確認する。 （改訂版、改正 N 5）。 5.3. 分析の実施 分析対象のパラジウム試料は、表面汚染を除去するため塩酸溶液中で2分間煮沸し、水で洗浄して乾燥する。試料の秤量20 gをスペクトル用キュベットに充填して押圧する。分注カセットには「外部」および「背景」標準と2試料のキュベットを入れる。p. 5.2.2に示した作動条件で、「外部」および「背景」標準と各試料について強度の測定を各3回行う。測定系列は4回繰り返す。 5.4. 結果の処理 5.4.1. 各系列の測定結果は平均し、式（1）により相対強度を算出する。相対強度から校正曲線を用いて試料中の亜鉛質量分率を求めるか、式（2）により計算する。 5.4.2. 平行測定結果の最大計算差が許容差（表に示す値）を信頼度 0.95 で超えない場合、最終解析結果は全系列の亜鉛質量分率の算術平均とする。算術平均は次式で与えられる。 （式（3）） ここで x_i — i 番目の系列に対応する試料中の亜鉛質量分率、 n — 測定系列数である。 表に示した許容差の値は、実験誤差の大きさとピアソンの信頼係数を用いて次式で計算した。 （式（4）） 5.4.3. 信頼度 0.95 における並列測定の絶対許容差は表4に示す値を超えてはならない。 表4 - 不純物の質量分率, % — 絶対許容差, % - 0.001〜0.003 — 0.0004 - >0.003〜0.01 — 0.0005 - >0.01〜0.02 — 0.0006 もし解析結果の極端な差（最大差）が上記許容差を超える場合、突出した偏差の評価は t-検定を用いて行う。 そのため、実験値 t_exp を次式で計算する。 （式（5）） ここで s_1 は単一測定値の標準偏差である。 t_exp の絶対値が、自由度に対応する有意水準 0.05 の t 分布の臨界値 t_кр を超える結果は誤測定として棄却する。 有意水準 0.05（両側検定）に対する臨界値 t_кр は表5に示す。 表5 - 自由度 — t_кр (0.05; 自由度) - 1 — 1.409 - 2 — 1.645 もし全結果のうち高値が2つ、低値が2つある場合は、まず例として最大値を検定する。もしその結果を棄却したら、残りの結果に対して平均と標準偏差を再計算し、最小値の評価を行う。 最終的な分析結果は、残った3つまたは2つの結果の算術平均とする。 亜鉛の質量分率算出例は付録に示す。 5.4.1–5.4.3.（改訂版、改正 N 5）。 付録（推奨）：パラジウム中の亜鉛質量分率の計算例 付録（推奨） 1. 亜鉛分析線強度の測定結果を表1に示す。 表1 （測定系列番号 — 露光時間あたりの平均パルス数） 系列1: 104073, 75839, 83665 系列2: 103406, 75751, 82596 系列3: 103077, 75199, 81823 系列4: 103762, 75315, 82920 2. 亜鉛分析線の相対強度の計算を表2に示す。 （式（1）参照） ここで添字は測定系列番号 1,2,3,4 を示す。 表2 （試料番号 — 相対強度 y（ZnKα線）各系列） 試料 I: 0.2772, 0.2475, 0.2376, 0.26733 3. パラジウム中の亜鉛質量分率の計算を表3に示す。 （式（2）参照） ここで a = 0.0101、b = 0.0004（例） 表3 （試料番号 — 各系列で算出した亜鉛質量分率） 試料 I: 0.0032, 0.0029, 0.0028, 0.0031 4. 結果の評価および平均値の算出 並列結果の最大差が許容差内であるため、最終結果は全測定の算術平均を採用する。 最終値：0.0030%（例） （改訂版、改正 N 1,5）。