ГОСТ 20996.7-82

ГОСТ 20996.7−82 技術用セレン. アルミニウムの測定方法（改正 N1 を含む）

ГОСТ 20996.7−82*

グループ B59

国間標準

技術用セレン

アルミニウムの測定方法

セレン.
アルミニウム測定法

ОКСТУ 1709

施行日 1983-07-01

ソビエト連邦国家標準委員会の1982年6月22日付決定 N 2481 により施行日が1983.07.01に定められる。

有効期限の制限は、標準化・計量・認証に関する国際評議会の議事録 N 7−95 により撤廃された（ИУС 11−95）。

* 刊行（2000年7月）改正 N 1 を含む（1987年12月承認）（ИУС 3−88）。


本標準は、アルミニウムの光度法による測定法を規定する（アルミニウム質量分率 0.002〜0.06%）。

(改訂版、改正 N 1)。

1. 一般要求

1.1. 分析方法の一般的要求事項 — ГОСТ 20996.0−82 に従う。

2a. アルミノンを用いる方法

2a.1. 方法の要旨

本法は、前もって臭化水素酸で蒸発除去によりセレンを分離した後、pH 4.5〜4.8 においてアルミニウムイオンとアルミノンが着色化合物を形成する反応に基づき、溶液の光学濃度を波長530 nm で測定することによりアルミニウムを定量するものである。

項2a（追加、改正 N 1）。

2. 装置、試薬、溶液

比色計（フォトカラリメーター）。

硝酸 — ГОСТ 4461–77 および 1:1 に希釈したもの。

塩酸 — ГОСТ 3118–77 および 1:1 に希釈したもの。

酢酸 — ГОСТ 61–75 および 0.2 mol/dm^3 溶液。

アスコルビン酸 — 新たに調製した 20 g/dm^3 溶液。

安息香酸（工業用） — ГОСТ 6413–77。

酢酸アンモニウム — ГОСТ 3117–78。

エチルアルコール（精留、工業用） — ГОСТ 18300–87。

アルミノン。

アンモニア水 — ГОСТ 3760–79。

食用ゼラチン — ГОСТ 11293–89。

アルミニウム — ГОСТ 11069–74*。
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* ロシア連邦では ГОСТ 11069–2001 が有効である。以下本文中同様。 — データベース作成者注。

標準アルミニウム溶液：

溶液A：質量0.1 gのアルミニウムを10〜15 cm^3 の塩酸（1:1）で溶解し、得られた溶液を容量フラスコ（容量 1000 cm^3）に移し、目盛りまで水を加えてよく混合する。

溶液Aの1 cm^3 は 0.1 mg のアルミニウムを含む。

溶液B：溶液Aの分取量 10 cm^3 を容量フラスコ（容量 100 cm^3）に移し、目盛りまで水を加えて混合する。

溶液Bの1 cm^3 は 0.01 mg のアルミニウムを含む。

複合アルミノン緩衝溶液：酢酸アンモニウム 125 g を容量フラスコ（容量 500 cm^3）に入れ、200〜250 cm^3 の水と 15〜20 cm^3 の酢酸を加えて攪拌し、pH メーターで pH 値を確認する。別容器でアルミノン 0.25 g を 15 cm^3 の水に溶かし、酢酸アンモニウムを溶かした同じ容量フラスコに移す。また別に安息香酸 5 g を 25 cm^3 のアルコールに溶かし、同じ容量フラスコに移して混合する。混合液を目盛りまで水で希釈し、よく混合する。

容量100 cm³のビーカーにゼラチン2.5 gを入れ、蒸留水70–80 cm³を加え、1時間後にゼラチンが溶解するまで加熱する。温かい溶液を150 cm³の水を入れたビーカーに注ぎ、撹拌する。冷却後、溶液を容量フラスコ内の酢酸溶液と混合し、容量1000 cm³のビーカーで操作する。 水を950 cm³の量まで加え、アンモニア（1:1）で溶液のpHを4.5–4.8の範囲に調整する（指示薬紙またはpHメーターを用いる）。溶液を撹拌し、容量1000 cm³のメスフラスコに移し、冷却してから目盛りまで水を加えて混合する。得られた溶液を目の詰まった二重フィルターでろ過し、試料ろ液をすり合わせ栓付きの暗色ガラス瓶に集める。透明な溶液は暗所で保存する。 臭化水素（溴化水素）酸は ГОСТ 2062–77 に準拠する。 チオグリコール酸、10%水溶液。 第2節（改訂版、改正 N 1）。 3. 分析の実施 3.1. アルミニウムの質量分率に応じたセレン試料の秤量（表1参照）を容量250–300 cm³のビーカーに入れ、硝酸15–30 cm³を加え、時計皿（ガラス板）で覆い、窒素酸化物の激しい発生が止まるまで加熱せずに放置する。 表1 アルミニウム質量分率, % | 試料量, g | メスフラスコ, cm³ | アリコート量, cm³ 0.002〜0.005（含） | 1 | 100 | 50 0.005超〜0.02 | 1 | 100 | 20 0.02超〜0.06 | 0.5 | 100 | 10 時計皿をはずし、ビーカー上方から水で洗い流し、秤量物が溶解するまで加熱してから乾くまで蒸発させる。硝酸8–10 cm³を加えて再び乾燥させる。硝酸5–7 cm³での蒸発をさらに2回繰り返す。 乾いた残渣に塩酸2–3 cm³を加え、乾燥させ、臭化水素酸2–3 cm³を加えて再度乾燥させる。臭化水素酸での蒸発を繰り返す。その後、乾いた残渣に塩酸2–3 cm³を加えて乾燥させる。塩酸での蒸発をさらに2回繰り返す。セレンの二酸化物の除去は、ГОСТ 20996.4–82 に記載されているように、加熱板上で280–290 ℃で加熱して行ってもよい。 塩酸2–3 cm³と水25–30 cm³を加え、塩類が溶解するまで加熱する。冷却後、溶液を100 cm³容量のメスフラスコに移し、水で目盛りまで希釈して混合する。 容量フラスコから表1に従って溶液のアリクォート分を取り、容量100 cm³のメスフラスコに移す。溶液には還元および鉄を無色複合体としてキレートするために、アスコルビン酸を滴下するかチオグリコール酸溶液を1–2滴加える。ただし酸を過剰に加えるのは望ましくない。分析する溶液が無色である場合は1滴加える。 メスフラスコ中の溶液に15–17 cm³のアルミノン緩衝溶液を注ぎ、アルミニウム「ラッカー」が生成するまで水浴で5分以内に加熱する。冷却し、水を目盛まで注ぎ混合する。15分後、光透過率の最大が波長530–535 nmのフィルターを用い、吸光層厚さ20または30 mmのキュベットでフォトエレクトロ比色計により溶液の光学的濃度を測定する。 比較溶液として対照実験溶液を用いる。 アルミニウムの質量は校正曲線から求める。 3.2 校正曲線の作成 容量100 cm³のメスフラスコ8本に標準溶液Bをそれぞれ0; 0.5; 1.0; 2.0; 3.0; 4.0; 5.0; 7.0 cm³ずつ入れる。これはそれぞれ0; 0.005; 0.01; 0.02; 0.03; 0.04; 0.05; 0.07 mgのアルミニウムに相当する。水で10 cm³まで希釈し、アスコルビン酸またはチオグリコール酸を1–2滴加え、以後は項3.1に記載のとおり処理する。 （3.1、3.2（改訂版、改正 N°1）） 4. 結果の処理 4.1 アルミニウムの質量分率（%）は次式で計算する： （式） ここで m — 校正曲線から求めたアルミニウムの量（mg）、 V — アリクォート分の体積（cm³）、 m0 — セレンの試料質量（g）。 4.2 2回の平行測定および異なる分析間の結果の差は表2に示す値を超えてはならない。 表2 - アルミニウム質量分率 (%) と許容される絶対差 (%) - 平行測定の結果 / 異なる事業所の試験室で得られた結果 範囲および許容差： - 0.002 〜 0.005（含む）：平行測定 0.001、異所間 0.002 - >0.005 〜 0.010：平行測定 0.002、異所間 0.004 - >0.010 〜 0.030：平行測定 0.004、異所間 0.006 - >0.030 〜 0.060：平行測定 0.01、異所間 0.02 （改訂版、改正 N°1） 5. クロマズロールを用いる法 5.1 方法の要旨 本法は、pH 5.7–5.8においてチオグリコール酸の存在下で鉄および銅イオンをマスキングし、クロマズロールとアルミニウムイオンが有色複合体を生成する反応に基づき、得られた溶液の吸光度を波長545 nmで測定するものである。 5.2 装置、試薬、溶液 - 任意の型の分光光度計、または比色計「スペコル」。 - pHメーター。 - 硝酸（ГОСТ 4461–77）。 - 塩酸（ГОСТ 3118–77）、1:1および0.1 mol/dm³の溶液（標準滴定液より調整）。 - チオグリコール酸、4%水溶液（体積%）。 - 酢酸ナトリウム（ГОСТ 199–78）。 - 酢酸（ГОСТ 61–75）。 - pH 5.8–6.0の酢酸緩衝溶液：酢酸ナトリウム75 gを150 cm³の水に溶かし、酢酸（比重1.07）1.5 cm³を加え、水で250 cm³に希釈する。pHはpHメーターで確認する。 - クロマズロール S、0.02 g/dm³の水-アルコール溶液：クロマズロール0.2 gを30 cm³の水に溶かし、エタノール25 cm³を加え、水で100 cm³に希釈する。混濁する場合はろ過する。 - フェノールフタレイン（TU 6–09–5360–87）、0.01 g/dm³のアルコール溶液。 - 水酸化カリウム（ГОСТ 24363–80）、0.8 g/dm³溶液。 - 精製エチルアルコール（ГОСТ 18300–87）。 - アルミニウム（原料基準、ГОСТ 11069–74）。 - 標準アルミニウム溶液は項2.2参照。 5.3 分析の実施 5.3.1 セレン試料の秤量はアルミニウム質量分率に応じて（表3）行い、秤量試料を250 cm³のビーカーに置く。15–20 cm³の硝酸を注ぎ、被蓋をして激しい窒素酸化物発生が停止するまで加熱せずに放置する。被蓋を取り、被蓋をビーカーの上で水で洗い、溶液を加熱してほぼ乾くまで蒸発させる。 表3 - アルミニウム質量分率 (%) ／ 秤量質量 (g) ／ メスフラスコ容量 (cm³) ／ アリクォート量 (cm³) - 0.002 〜 0.005（含む）：秤量 2.0 g、メスフラスコ 100 cm³、アリクォート 20 cm³ - >0.005 〜 0.01（含む）：秤量 2.0 g、メスフラスコ 100 cm³、アリクォート 10 cm³ - >0.01 〜 0.06（含む）：秤量 1.0 g、メスフラスコ 100 cm³、アリクォート 5 cm³ さらに7–10 cm³の硝酸を注ぎ、再びほぼ乾くまで蒸発させる。 乾いた残渣に3–5 cm³の塩酸、3–5 cm³の臭化水素酸を加え、ほぼ乾くまで蒸発させる。再度3–5 cm³ずつの塩酸および臭化水素酸を加えて蒸発を繰り返す。その後塩酸5 cm³、蒸留水25–30 cm³を加え、塩類が溶解するまで加熱する。冷却後100 cm³のメスフラスコに移し、目盛まで水で希釈して混合する。 表3に従って溶液のアリクォート分を取り、100 cm³容量のメスフラスコに入れ、水で25 cm³に希釈する。溶液にフェノールフタレインを1–2滴加え、水酸化カリウム溶液で赤紫色を呈するまで中和し、続いて0.1 mol/dm³塩酸を滴下して無色になるまで中和し、さらに5 cm³を加える。チオグリコール酸溶液0.3 cm³を加えて混合する。 5分後に水で50 cm³に希釈し、クロマズロールS溶液1 cm³、エタノール10 cm³、酢酸緩衝液5 cm³を加え、目盛まで水で希釈して混合する。 15分後、波長545 nm、層厚10 mmのキュベットで分光光度計または比色計「スペコル」を用いて光学的濃度を測定する。比較溶液として、分析の全工程を経た対照実験溶液（クロマズロール1 cm³含有）を用いる。 アルミニウムの質量は校正曲線から求める。 5.3.2 校正曲線の作成 容量100 cm³の一連のメスフラスコに標準溶液Bをそれぞれ0; 0.5; 1.0; 1.5; 2.0; 2.5; 3.0 cm³入れる。これはそれぞれ0; 0.005; 0.01; 0.015; 0.020; 0.025; 0.03 mgのアルミニウムに相当する。水で15 cm³まで希釈し、フェノールフタレインを1–2滴加え、以後は項5.3.1に記載のとおり分析を行う。得られたデータから校正曲線を作成する。 5.4 結果の処理 5.4.1 アルミニウムの質量分率（%）は次式で計算する： （式） ここで m — 校正曲線から求めたアルミニウムの質量（mg）、 V0 — メスフラスコの容量（cm³）、 V — アリクォート分の体積（cm³）、 m_sample — セレン試料の秤量質量（g）。 5.4.2 2回の平行測定および2つの分析間の結果の差は表2に示した値を超えてはならない。 5.4.3 アルミニウム質量分率の評価に関して意見の不一致が生じた場合は、アルミノン法（第2節）を適用する。 第5節（追加、改正 N°1）