ГОСТ 23862.30-79

ГОСТ 23862.30−79 希土類金属およびその酸化物。タンタルの測定方法（改正 N 1, 2 付）

ГОСТ 23862.30−79

グループ B59

国家間標準

希土類金属およびその酸化物

タンタルの測定方法

Rare-earth metals and their oxides. Method of determination of tantalum

МКС 77.120.99
ОКСТУ 1709

施行日 1981−01−01

1981年01月01日施行は、1979年10月19日ソ連国庫標準委員会決定 №3989 により定められた。施行期限の制限は、国家間規格・計量・認証評議会の議事録 №7−95 により撤回（ИУС 11−95）。

本刊は改正 N 1、N 2（1985年4月、1990年5月承認、ИУС 7−85、8−90）を含む刊行物である。


本規格は、希土類金属およびその酸化物（セリウムおよびその二酸化物を除く）中のタンタルを、光度法により定量する方法を規定する（含有範囲は от 2·10% から 3·10% まで）。

本法は、硫酸-酒石酸緩衝溶液中からトルエンとアセトンの混合溶媒にフルオロタンタレート（フッ化タンタル酸塩）とクリスタルバイオレット（結晶性紫色染料）を抽出し、抽出物の光学密度を測定することに基づく。タンタル含量は校正曲線により求める。

1. 一般要求事項

1.1. 分析法に関する一般的要求事項は ГОСТ 23862.0−79 に従う。

2. 装置、試薬および溶液

光電比色計 ФЭК-56、分光光度計または同等の装置。

マッフル炉（最高温度約800 °C を維持可能な温度調節機能付き）。

電気加熱板。

クォーツ（石英）シリンダー、擦り合わせ栓付き、容量 80 см（cm³）。

擦り合わせ栓付きガラス試験管、容量 15 см。

ポリエチレン製ピペット。

メスフラスコ（容量 100、200 см）。

漏斗（コニカル）。

ビーカー（容量 100、250 см）。

クォーツるつぼ（容量 40−80 см）。

ガラスピペット（容量 1、5、10 см）。

時計皿。

塩酸 — ГОСТ 3118–77、分析用（х.ч.）、希釈 1:1 および質量分率 1% の溶液。

タンニン（淡色）、溶液濃度 100 および 5 g/dm（溶媒は質量分率 1% の塩酸溶液）。

食用ゼラチン — ГОСТ 11293–89。

硫酸 — ГОСТ 4204–77、分析用（х.ч.）、5 mol/dm溶液。

ピロ硫酸ナトリウム（参照規格に従う）、超純試薬、40 g/dmの溶液。

酒石酸アンモニウム（参照規格に従う）、溶液濃度 100 および 40 g/dm。

アンモニア水 — ГОСТ 3760–79、分析用、濃縮および希釈（1:9）。

希釈用溶液：ピロ硫酸ナトリウム 10 g を、硫酸蒸気を除去するまで煆焼した後、100 g/dmの濃度の熱い酒石酸アンモニウム溶液 200 cm3 に溶解させ、次に濃縮アンモニア 5 cm3（1:9 に希釈）を加え、さらに水 100 cm3、5 mol/dmの硫酸 45 cm3 を加え、500 cm3 メスフラスコで水にて目盛りまで希釈する（pH は 1−1.3 となる）。

トルエン — ГОСТ 5789–78。

アセトン — ГОСТ 2603–79。

クリスタルバイオレット（結晶性紫色）、水溶液 2 g/dm、調製後 1 日経過で使用可。遮光保存すれば長期保存可能。

フッ化ナトリウム — ГОСТ 4463–76、超純試薬、濃度 50 g/dm（飽和）；25 g のフッ化ナトリウムを 500 cm3 の熱湯に良く混合する。残量のある溶液をポリエチレン容器に移し一晩放置する。澄んだ上澄みを別のポリエチレン容器に移す。

タンタル五酸化物（Ta2O5）、主成分の質量分率 ≥ 99.5%。

標準タンタル溶液（予備標準）、タンタル 0.5 mg/cmを含む溶液の調製：タンタル五酸化物 0.061 g を秤量し、ピロ硫酸ナトリウム 2 g とともに溶融する。溶融物に熱い酒石酸アンモニウム（100 g/dm）の 40 cm3 を加え、攪拌しながら加熱して溶解する。途中で 10 cm3 のアンモニア（1:9 に希釈）を徐々に加える。溶液を 100 cm3 メスフラスコに移し、目盛りまで水で希釈する。

作業用タンタル溶液：タンタル 10 µg/cmを含む溶液は、予備標準溶液を希釈用溶液で50倍希釈して調製する。調製後 2−3 日間使用可能。

Разд.2.（改訂版、Изм. N 2）。

3. 分析の実施

3.1. 試料の秤量 1−2 g（タンタル含有量に応じて）を 20 cmの 1:1 に希釈した塩酸に溶解する。

溶液をおよそ 100 cmまで水で希釈する（微量の沈殿を許容）。3−5 分加熱する。

次に攪拌しながらタンニン溶液（100 g/dm）を 10 cm加え、ビーカーを時計皿で覆い、沸騰させた後 15−20 分間沸騰保持する。必要に応じて 110 cmを加えて加熱（注：ここでの表現は原文のまま保持）。冷却後、ゼラチン溶液 10 cmを加え、沈殿を 2−3 時間以上放置する。

沈殿をろ過し、5 g/dmのタンニン溶液で数回洗浄する。ろ紙に付着した沈殿をクォーツるつぼに入れ、乾燥、焼却し、マッフル炉で 800 °C にて煆焼し、ピロ硫酸ナトリウム 2 g と共に溶融して均一な融剤を得る。

冷却後、融剤を熱い 100 g/dmの酒石酸アンモニウム溶液 20 cmで 20 cm（原文は 20 cm³ を示す）加え、さらにアンモニア 10 cm（1:9 希釈）を足して抽出する（原文に従う手順）。抽出した溶液（50−70 cm）を加熱して数分間沸騰させ、冷却後 200 cmメスフラスコに移す。100 g/dmの酒石酸アンモニウム溶液 20 cm、ピロ硫酸ナトリウム溶液 50 cmを加え、水で目盛りまで希釈する。

1 cmの溶液を採り、擦り合わせ栓付きクォーツシリンダーに移し、希釈用溶液で 10 cmまで希釈する。溶液の pH は 1−1.3 とする。pH が異なる場合は 5 mol/dm硫酸またはアンモニア（1:9）を一滴ずつ加えて pH を調整する。得られた溶液にトルエン 9 cm、アセトン 1 cm、フッ化ナトリウム溶液 2 cm（ポリエチレンピペット使用）、クリスタルバイオレット溶液 1 cmを加える。シリンダーを栓で閉じ、内容を 1 分間抽出する。1 分間放置して相層分離した後、ピストン付きピペットまたはゴム球付きピペットで抽出層 7 cmを取り、あらかじめ正確にアセトン 3 cmを入れておいた乾燥した擦り合わせ栓付き試験管に移し、攪拌する。光学密度を、吸光層厚 20 mm のキュベットにて波長 590 nm で測定する。比較用溶液は水を用いる。

分析の全段階にわたり、試薬に対する空試験を同時に行う。空試験の光学密度は 0.04 を超えてはならない。超える場合は試薬を交換する。空試験の光学密度値は、被験溶液の光学密度から差し引く。タンタル質量は校正曲線により求める。

(改訂版、Изм. N 1, 2).

3.2. 校正曲線の作成

擦り合わせ栓付きクォーツシリンダーに、標準タンタル溶液（タンタル 10 µg/cm含有）をそれぞれ 0.10、0.30、0.50、0.70、0.90、1.10、1.30、1.50 cm添加し、希釈用溶液で 10 cmに希釈する。溶液の pH は 1−1.3 とする。トルエン 9 cm、アセトン 1 cm、フッ化ナトリウム 2 cm、クリスタルバイオレット 1 cmを加え、シリンダーを栓で閉じて内容を 1 分間抽出する。1 分間放置して相分離した後、ピストン付きピペットまたはゴム球付きピペットで乾いたピペットを用いて抽出層 7 cmを取り、あらかじめアセトン 3 cmを入れておいた乾燥試験管に移す。試験管内容を攪拌して吸光層厚 20 mm のキュベットに移し、波長 590 nm で光学密度を測定する。

一つのシリンダーにはタンタル以外のすべての試薬を入れ（零溶液）、零溶液の光学密度は 0.03 を超えてはならない。超える場合は器具や試薬を交換する。零溶液の光学密度値を標準溶液の光学密度から差し引く。測定は新しい試料分で 5 回行う。

得られたデータに基づき、縦軸に光学密度、横軸にタンタル質量を取り校正曲線を作成する。曲線上の個々の点は少なくとも月に一度は検証する。

(改訂版、Изм. N 2)。

4. 結果の処理

4.1. タンタルの質量分率（）（%）は以下の式により計算する。

,

ここで は校正曲線から求めたタンタル質量（µg）、

は試料の秤量質量（g）である。

4.2. 並行して行った 2 回の測定結果の差、または 2 回の分析結果の差は、表に示す許容差を超えてはならない。