ГОСТ 20996.8-82

ГОСТ 20996.8−82 セレン（工業用）。銅の定量法（改正 N 1, 2 を含む）

ГОСТ 20996.8−82*

グループ B59

州間規格

セレン（工業用）

銅の定量法

セレン。銅の定量法

ОКСТУ 1709

施行日 1983−07−01

ソビエト連邦国家標準委員会の1982年6月22日付決定 N 2481 により施行日を 01.07.83 と定める

効力期限の制限は、州間標準化・計量・認証評議会の議事録 N 7−95 により解除（IUS 11−95）

第 IV 節に関しては ГОСТ 10431–63 の代替

* 出版（2000年5月）には改正 N 1 が含まれる（1987年12月承認、IUS 3−88）。


改正 N 2 はロススタンダルトの命令（2015年2月17日付 N 45‑ст）により承認および2016年11月1日より施行

改正 N 2 はデータベース作成者により IUS N 5, 2016 の本文に反映される


本規格は、銅の質量分率が0.001−0.06%の場合の光度法による銅の定量法を定める。

本法は、銅イオンとジエチルジチオカルバメート鉛との着色錯体生成反応に基づき、波長420−440 nmで溶液の光学密度を測定する方法である。

(改訂版、改正 N 1)。

1а. 規範参照

本規格では次の州間規格を参照している:

ГОСТ 859−2014 銅。品種（等級）

ГОСТ 1770−74 (ISO 1042−83, ISO 4788−80) 計量用実験ガラス器具。シリンダー、メスシリンダー、フラスコ、試験管。一般技術条件

ГОСТ 3118−77 試薬。塩酸。技術条件

ГОСТ 3760−79 試薬。水アンモニア。技術条件

ГОСТ 4147−74 試薬。塩化鉄（III）六水和物。技術条件

ГОСТ 4204−77 試薬。硫酸。技術条件

ГОСТ 4461−77 試薬。硝酸。技術条件

ГОСТ 6709−72 蒸留水。技術条件

ГОСТ 20015−88 クロロホルム。技術条件

ГОСТ 20996.0−2014 セレン（工業用）。分析方法に関する一般要求

ГОСТ 24104−2001* 天秤（実験室用）。一般技術要求
________________
* ロシア連邦の領域では ГОСТ R 53228−2008「非自動式天秤。第1部。計量学的および技術的要求。試験」が適用される。


ГОСТ 25336−82 実験用ガラス器具および装置。種類、主要パラメータおよび寸法

ГОСТ 29169−91 (ISO 648−77) 実験用ガラス器具。単一目盛りピペット

ГОСТ 29227−91 (ISO 835−1-81) 実験用ガラス器具。段階目盛りピペット。第1部。一般要求

ГОСТ ISO 5725−6-2003** 測定方法および測定結果の精度（正確さと精密さ）。第6部。実務における精度値の利用
________________
** ロシア連邦の領域では ГОСТ R ISO 5725−6−2002「測定方法および測定結果の精度（正確さと精密さ）。第6部。実務における精度値の利用」が適用される。


注記 — 本規格を使用する際には、所定の年の1月1日現在の「国民規格」索引および当年刊行の関連情報索引で参照規格の有効性を確認することが望ましい。参照規格が置換（改正）されている場合は、代替（改正）された規格に従うこと。参照規格が置換なく廃止されている場合は、その参照が影響しない範囲で当該規定を適用すること。

1б. 測定精度の特性

銅の質量分率の測定の精度は、表1に示す特性に対応する（信頼度 P＝0.95）。

信頼度 P＝0.95 における反復性および再現性の限界値は表1に示す。


表1 — 銅の質量分率の測定精度指標、反復性および再現性の限界値（信頼度 P＝0.95）

パーセント（％）

第1a〜1b節（追加導入、改正 N 2）。

1. 一般要求

1.1. 分析方法に関する一般要求 — ГОСТ 20996.0−82 に従う。

2. 測定器具、補助装置、試薬、溶液

測定の実施には以下の測定器具および補助装置を用いる：

— 分光光度計または光電比色計と付属品一式（波長420〜440 nmでの測定が可能なもの）；

— 特別精度等級の天秤（GOST 24104準拠）；

— メスフラスコ 2−50−2、2−100−2、2−1000−2（GOST 1770）；

— ビーカー B-1−250 THS（GOST 25336）；

— 時計皿（watch glass）；

— 加熱プレート（文献[1]参照）、最大加熱温度400 °C相当のもの；

— 分液ろうと VD-1−250 HS（GOST 25336）；

— ピペット（GOST 29169およびGOST 29227に基づく第2精度級以上）。

測定の実施には以下の試薬および溶液を用いる：

— 硫酸（GOST 4204）、1:1に希釈；

— 蒸留水（GOST 6709）；

— 硝酸（GOST 4461）；

— 塩酸（GOST 3118）、3:1および1:1に希釈；

— アンモニア水（GOST 3760）；

— 塩化鉄（GOST 4147）、質量濃度100 g/dm^3の溶液（塩酸3:1希釈中）；

— クロロホルム（GOST 20015）；

— 銅（GOST 859）；

— 鉛(II)ジエチルジチオカルバメート（文献[2]）、クロロホルム中で質量濃度0.5 g/dm^3の溶液；

— ユニバーサル指示薬紙（文献[3]）。

(改訂版、改正 N 1, 2)。

3а. 測定準備

3а.1. クロロホルム中で質量濃度0.5 g/dm^3の鉛(II)ジエチルジチオカルバメート溶液を調製する際は：0.5 gの塩を容量1000 cm^3のメスフラスコに入れ、200〜300 cm^3のクロロホルムを加えて秤量物が溶解するまで攪拌する。クロロホルムで目盛まで希釈し、再度攪拌する。溶液は暗所の暗色ガラス瓶に保存する。

3а.2. 校正曲線作成のために既知濃度の銅溶液を調製する。

溶液A（銅の質量濃度0.1 mg/cm^3）を調製する際は、銅0.1000 gの秤量物を5〜8 cm^3の硝酸に溶かし、溶液を少量まで加熱濃縮する。次に1:1に希釈した硫酸を20〜25 cm^3加え、硫酸の蒸気が出るまで加熱濃縮する。冷却後40〜50 cm^3の水を加え、容量1000 cm^3のメスフラスコに移し、目盛まで水で希釈して混合する。

溶液B（銅の質量濃度0.01 mg/cm^3）を調製する際は、溶液Aの10 cm^3を容量100 cm^3のメスフラスコに取り、目盛まで水で希釈して混合する。溶液は新しく調製したものを使用する。

3а.3. 校正曲線の作成

容量250 cm^3の分液ろうと7個に、それぞれ溶液Bを0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0 cm^3ずつ入れる。これらはそれぞれ銅0、0.005、0.01、0.02、0.03、0.04、0.05 mgに相当する。各ろうとに0.5 cm^3の塩化鉄溶液と50〜60 cm^3の水を加え、続いて項3.1の手順で分析を行う。比較溶液として銅を含まない溶液を用いる。

第3a節（追加、改正 N 2）。

3. 分析の実施

3.1. 銒試料の秤量0.2〜1 g（銅含有率に応じて）を容量250〜300 cm^3のビーカーに入れ、15〜20 cm^3の硝酸を加え、時計皿で覆って劇的な窒素酸化物発生反応が収まるまで常温で放置する。その後加熱して完全に蒸発させる。乾燥残渣をプレート上で8〜10分加熱する。この操作を2回繰り返し、各回5〜7 cm^3の硝酸を加えてから蒸発する。

乾燥残渣に5〜7 cm^3の塩酸を加え、塩類が溶解するまで加熱し、30〜40 cm^3の水を加えて沸騰させ、冷却して容量100 cm^3のメスフラスコに移す。目盛まで水で希釈して混合する。

溶液のアリコートを20〜50 cm^3採取し、容量150〜200 cm^3の分液ろうとに移す。アンモニアで中和して塩化鉄の水酸化物のわずかな濁りが生じる状態にし、この懸濁を塩酸（1:1）3〜4滴で溶解する。ユニバーサル指示薬紙を用いてpHを3〜4に調整する。分析溶液中の塩化鉄が少ない場合は、アリコートに0.5 cm^3の塩化鉄溶液を加えて上記操作を行う。

中和した分液ろうとの溶液に鉛(II)ジエチルジチオカルバメート溶液を10 cm^3加え、強く振とうして2分間反応させる。液層が分離したら、クロロホルム層を容量50 cm^3のメスフラスコに移し、水相にはさらに鉛試薬10 cm^3を加えて抽出を繰り返す。

クロロホルム層が黄色味を帯びる場合は、5 cm^3の再処理用試薬（再抽出用試薬）を用いて抽出を繰り返す。すべての抽出液を容量50 cm^3のメスフラスコに集め、クロロホルムで目盛まで希釈して混合する。

光学濃度は光電比色計で、透過最大が波長420 nmのフィルターを用い、吸光層の厚さ20 mmのキュベットで測定する。比較溶液として対照試験の溶液を用いる。

銅の質量は校正曲線から求める。

(改訂版、改正 N 1)。

3.2.（削除、改正 N 2）。

4. 結果の処理

4.1. 銅の質量分率 X（%）は次の式で求める：

X(%) = (m · V · 100) / (V1 · m0)

ここで、
m — 校正曲線から求めた銅の量（mg）；
V — メスフラスコの容量（cm^3）；
V1 — 溶液のアリコート量（cm^3）；
m0 — 銒試料の秤量（g）。

4.2. 測定結果は、並行試料2回の算術平均値を採用する。ただし、反復性条件下での2回の絶対差が表1に示す反復限界 r（信頼度 P = 0.95）を超えない場合に限る。並行測定の最大値と最小値の差が反復限界を超える場合は、GOST ISO 5725−6（小節 5.2.2.1）に示された手順を実行する。

(改訂版、改正 N 1, 2)。

4.3. 異なる試験所で得られた2つの測定結果間の許容される絶対差は、表1に示す再現性限界（信頼度 P = 0.95）を超えてはならない。条件を満たさない場合は、GOST ISO 5725−6（項 5.5.3）に示された手順を適用することができる。

(追加、改正 N 2)。

参考文献

(追加、改正 N 2)。