ГОСТ 12551.1-82
ГОСТ 12551.1−82 白金−銅合金. 銅の測定方法（改正第1号付）
ГОСТ 12551.1−82
グループ B59
ソ連国家規格（ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР）
白金−銅合金
銅の測定方法
Alloys platinum-copper. Methods for the determination of copper
ОКСТУ 1709*
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* 追加導入、改正第1号。
施行期間 1984.01.01 より 1989.01.01 まで*
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* 施行期限の制限は、州間標準化・計量・認証委員会の議事録 №3−93 により解除（ИУС №5/6、1993年）。 — データベース作成者注。
策定：ソ連有色金属産業省
作成責任者（実施者）
提出：ソ連有色金属産業省
副大臣 В.В.Бородай
承認・施行：ソ連国家標準委員会の決定（1982年9月30日 №3866）により承認・施行
代替：従前の ГОСТ 12551–67 の第2章に関する部分を置き換える
改正第1号はソ連国家標準委員会の決定（1988.04.20 №1085）により承認・施行、1989.01.01より適用
改正第1号はデータベース作成者により ИУС №7、1988年 の本文に従い追加された
本規格は、白金−銅合金中の銅の定量（質量分率が2.0〜3.0%および8.0〜9.0%の範囲）について、分光光度法（フォトメトリック）および原子吸光法による測定方法を定める。
1. 一般要求事項
1.1. 分析方法に関する一般要求事項 — ГОСТ 22864–83 に従う。
(改訂版、改正第1号)。
1.2. 分析結果の数値は、規定された組成表示の位取りと同じ桁で終わるように丸めるものとする。
(追加規定、改正第1号)。
2. フォトメトリック法（銅の定量）
2.1. 方法の趣旨
本法は、白金をあらかじめ無色の錯体（ピロ亜硫酸ナトリウムで固定）として化学的に結合させたのち、銅とアンモニアが形成する着色錯体の生成に基づく。
2.2. 装置、試薬および溶液
光電比色計または分光光度計。
塩酸 — ГОСТ 3118–77。
硝酸 — ГОСТ 4461–77 および希釈溶液（1:1）。
硝酸と塩酸の混合液（比 1:3）。
アンモニア水 — ГОСТ 3760–79 および希釈液（1:40）。
ピロ亜硫酸ナトリウム（新製溶液、質量分率25%）。
白金 — ГОСТ 13498–79、等級 99.9。
銅 — ГОСТ 859–78*、等級 МВЧк、М00к または М00б。
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* ロシア連邦領域では ГОСТ 859–2001 が適用される。以下本文中同様。 — データベース作成者注。
標準銅溶液：0.5000 g の銅を硝酸（1:1）20 cm³ に溶解し、窒素酸化物を除去するまで加熱する。これを容量フラスコ（500 cm³）に移し、水で定容して混合する。
(改訂版、改正第1号)。
2.3. 分析の実施
2.3.1. 合金の標準溶液の調製
白金の秤量試料を 150 cm³ 容量のビーカーに入れ、加熱して酸混合液10 cm³ 中で溶解する。標準銅溶液を加え、溶液を約0.5 cm³ になるまで蒸発濃縮する。白金試料の質量および標準銅溶液の体積は表1に示す。
表1
| 銅の質量分率、% | 白金試料の質量、g |
標準銅溶液の体積、cm³ |
| 2.5 | 0.29 |
2.5 |
| 8.5 | 0.09 |
8.5 |
2.3.2. 銅の定量
分析用試料は厚さ0.2 mm 以下の薄帯や切粉の形で供給される。
銅の質量分率が2.0〜3.0% の場合は試料0.3 g、8.0〜9.0% の場合は試料0.1 g を150 cm³ ビーカーに入れ、加熱して酸混合液20 cm³ 中で溶解し、溶液を0.5 cm³ になるまで蒸発濃縮する。
分析溶液および標準溶液には各々水10 cm³、ピロ亜硫酸ナトリウム溶液10 cm³ を加え、10分間放置する。続いて水アンモニア（10 cm³）を25 cm³ 加え、溶液を冷却してから容量フラスコ（100 cm³）にろ過する。ろ紙は希冷アンモニア溶液（1:10）で洗う。溶液を水で定容して混合し、光電比色計の赤色フィルターまたは分光光度計を用い、波長 670 nm、吸光層長 50 mm のキュベットで光学濃度を測定する。
比較溶液は白金および銅を含まない溶液を用いる。
2.4. 結果の処理
2.4.1. 銅の質量分率（W）[%] は次式によって計算する。
(式図は原文参照)
ここで A — 試料溶液の光学濃度、A_s — 標準合金溶液の光学濃度、W_s — 標準合金溶液中の銅の質量分率（%）を表す。
2.4.2. 平行測定結果の絶対許容差（r — 収束性指標）は信頼度 P = 0.95 で 0.15% を超えてはならない。
異なる2つの試験所で得られた平均値の絶対差（R — 再現性指標）は 0.25% を超えてはならない。
(改訂版、改正第1号)。
2.4.3. 分析精度の管理
銅の質量分率の正確さの管理は、分析工程全体を通して処理する、被分析合金の組成に近い化学組成の人工混合物における銅の再現性によって行う。
試料分析の結果は、人工混合物における銅の最大値と最小値の絶対差が、銅の質量分率が2.0〜3.0% のとき 0.05% を超えず、8.0〜9.0% のとき 0.09% を超えない場合に正確と見なす。
(追加規定、改正第1号)。
3. 原子吸光法（銅の定量）
3.1. 方法の趣旨
本法は、合金溶液を空気−アセチレン炎中に導入したときの銅原子による光吸収の測定に基づく。
3.2. 装置、試薬および溶液
原子吸光分光光度計。
銅原子スペクトルを発する空洞陰極ランプ。
塩酸 — ГОСТ 3118–77 および質量分率3% の塩酸溶液。
硝酸 — ГОСТ 4461–77。
硝酸と塩酸の混合液（比 1:3）。
銅 — ГОСТ 859–78、等級 МВЧк、М00к または М00б。
標準銅溶液。
溶液 A：0.5000 g の銅を酸混合液 10 cm³ に溶解し、容量フラスコ（500 cm³）に移して塩酸（3%）で定容し、混合する。
溶液 A の 1 cm³ は銅 1 mg を含む。
白金 — ГОСТ 13498–79、等級 99.9。
標準白金溶液。
溶液 A：1.0000 g の白金を加熱して酸混合液 30 cm³ に溶かし、5 cm³ まで蒸発濃縮し、100 cm³ 容量のフラスコに移して塩酸（3%）で定容し混合する。
溶液 A の 1 cm³ は白金 10 mg を含む。
溶液 B：溶液 A を 10 cm³ 取り、100 cm³ 容量フラスコに移して塩酸（3%）で定容し混合する。
溶液 B の 1 cm³ は白金 1 mg を含む。
(改訂版、改正第1号)
3.3. 分析の実施
3.3.1. 合金試料 0.1 g を 100 cm³ 容量のビーカーに入れ、加熱して酸混合液 20 cm³ 中で溶解する。溶液を 5 cm³ になるまで蒸発濃縮し、容量フラスコ（表2に従う）に移して塩酸（3%）で定容し混合する。
表2
| 銅の質量分率、% | 容量フラスコの容積、cm³ |
分取する本試料の体積（アリクォート）、cm³ |
| 2.0 〜 3.0 |
100 | 10 |
| 8.0 〜 9.0 |
200 | 5 |
容量フラスコからアリクォートを取り（表2参照）、50 cm³ 容量フラスコに入れ、塩酸（3%）で定容し混合する。
同時に、100 cm³ 容量フラスコで、銅濃度 5 mg/cm³（銅質量分率 2.0〜3.0% の合金用）または 4.25 mg/cm³（銅質量分率 8.0〜9.0% の合金用）の標準合金溶液を調製する（表3）。
表3
標準合金溶液中の銅含有量、mg/cm³ |
標準銅溶液 B の体積、cm³ |
標準白金溶液 B の体積、cm³ |
| 5.00 |
5.00 | 19.50 |
| 4.25 |
4.25 | 4.60 |
被分析溶液および標準溶液を原子吸光分光光度計の空気−アセチレン炎中で噴霧し、波長 324.7 nm、スリット設定 4（0.7 nm）、ランプ電流 25 mA にて吸光度を測定する。
空気およびアセチレンの流量は、標準溶液の吸光度が最大になるように調整する。
(改訂版、改正第1号)。
3.4. 結果の処理 — 2.4 項に従う。
3.4.1. 本法は合金の品質評価において意見の相違がある場合に適用する。
3.4.2. 分析結果の正確性の管理 — 2.4.3 項に従う。
(追加規定、改正第1号)。
