ГОСТ 16882.2-71

ГОСТ 16882.2−71 銀−銅−リンはんだ. リン、鉛、鉄およびビスマス含有量の測定方法（改正 N 1, 2 を含む） ГОСТ 16882.2−71* グループ В59 ソヴィエト連邦国営標準 銀−銅−リンはんだ リン、鉛、鉄およびビスマスの含有量の測定方法 Silver-copper-phosphorus solders. Methods for determination of phosphorus, lead, iron and bismuth content ОКСТУ 1709 施行日 1972−07−01 1971年4月9日 ソ連閣僚会議規格委員会決議 N 713 により施行期日を1972.07.01と定める。 1985年に検証。国家標準局の1985年2月21日決議 N 347 により有効期限が1991.01.01まで延長された。** _______________ ** 有効期限制限は1994年の州際規格・計量・認証委員会議事録 N 5−94 により解除された（IУС N 11/12, 1994 年）。 — データベース作成者注。 * 再版（1986年7月）および改正 N 1, 2（1981年3月、1985年2月に承認、IУС 6−81, 5−85）を含む。 本規格は銀−銅−リンはんだに適用され、リン含量の光度比色法（質量パーセントとして 0.5〜5.0% の範囲）および分光法（質量パーセントとして 0.5〜1.5% の範囲）による測定法を定め、さらに鉛、鉄、ビスマスの測定については分光法を定める（鉛 0.01〜0.3%、鉄 0.01〜0.2%、ビスマス 0.001〜0.02% の質量分率範囲）。 （改定版、改正 N 1） 1. 一般要求事項 1.1. 分析法の一般要求事項は ГОСТ 22864−83 に従う。 2. リンの光電比色法による測定 2.1. 方法の本質 本法は、リン−バナジウム−モリブデン錯体の黄色の呈色に基づく光電比色的リン測定法である。 2.2. 装置、試薬および溶液 - 光電比色計（フォトエレクトロ比色計）。 - 硝酸（ГОСТ 4461−77）、1:1に希釈したもの。 - 塩酸（ГОСТ 3118−77）、1:1に希釈したもの。 - メタアンモニウムバナデート（ГОСТ 9336−75）、0.25% 溶液。調製法：2.5 g の試薬を 500 cm³ の熱水に溶解する。冷却後、1:1 に希釈した硝酸 30 cm³ を加え、1 dm³ になるまで水で希釈し撹拌する。 - アンモニウムモリブデン酸塩（ГОСТ 3765−78）、溶液。調製法：塩 50 g を 1 dm³ の水に溶解する。 - 標準試料。 2.3. 分析の実施 被試料合金の秤量 0.05 g（平行三検体）および標準試料を各 0.05 g の三検体を、容量 100 cm³ のビーカーに入れ、1:1 に希釈した硝酸 5 cm³ で溶解する。合金が溶解したら溶液を濃縮してシロップ状にし、1:1 に希釈した塩酸 5 cm³ を加えて再び濃縮する。これを水 25 cm³ で希釈し、澄むまで加熱する。冷却後、溶液を目盛フラスコ（100 cm³）にろ過する。生成した塩化銀の沈殿は冷水で洗浄する。次に常に撹拌しながら濃硝酸 2 cm³、アンモニウムバナデート溶液 10 cm³、アンモニウムモリブデン酸溶液 10 cm³ を加え、1 分後に水で容量を目盛まで補し撹拌する。溶液の光学濃度を、青色フィルター（透過域 460 nm）を用いた光電比色計で、光路長 10 mm のキュベットにおいて測定する。 2.2、2.3（改訂版、改正 N 1）。 2.4. 分析結果の計算 2.4.1. リンの質量分率 W（%）は次式により算出する： W = (A / A_st) × C ここで - A — 試験溶液の光学濃度； - A_st — 標準溶液の光学濃度； - C — 標準合金中のリン含有量（%）。 2.4.2. 信頼度 0.95 における平行測定の絶対許容差は 0.15% を超えてはならない。 （改訂版、改正 N 2）。 3. リン、鉛、鉄およびビスマスの分光法による測定 3.1. 方法の本質 本法はアークスペクトル中の各元素の分析線の濃さ（暗化）を測定することに基づく。暗化と濃度の関係は一連の標準試料から作成した校正曲線によって求める。電極には被分析合金の棒状電極を用いる。 3.2. 装置、試薬および溶液 - 中分散石英分光器。 - 活性化交流アーク発生器。 - マイクロフォトメーター。 - 強制冷却付き電極クランプ。 - スペクトル用感光板 タイプ I、感度 5−6 条件単位（波長 2500 Å に対する感度）。 - 感光板 タイプ II、感度 15−16 単位。 - 企業内標準試料。 - 現像液 N 1 および定着液は ГОСТ 10691.0−84、ГОСТ 10691.1−84 に準拠。 3.3. 分析の準備 試料および標準試料は、直径 6 mm、長さ 20−30 mm の鋳造棒二本の形とする。棒の端部は半球形または先端を切った円錐形に仕上げ、その先端部の有効面の直径を 1.5−1.7 mm とする。表面汚れを除去するため、試料を 1:1 に希釈した塩酸で 3 分間煮沸し、流水で洗浄して乾燥させる。 3.2、3.3（改訂版、改正 N 1, 2）。 3.4. 分析の実施 3.4.1. リンの測定 スペクトルの撮影条件：分光器スリット幅 0.015 mm、電極間隔 1.5 mm、アーク電流 5 A、予備焼成時間（プリバーニング） 30 s、露光時間 45 s。電極間隔はテンプレートで設定する。電極には鋳造棒を用いる。スペクトルはタイプ I の感光板に撮影する。被験サンプルと同じ板上に同合金の標準試料のスペクトルを同時に撮影する。 撮影は以下の順序で行う：各試料を2回撮影し、その後電極を研ぎ直して同様に繰り返す。各試料および各標準試料について、四枚の平行スペクトログラムを得る。 感光板は現像液温度 18−20 °C で4分間現像する。現像後、感光板を水ですすぎ、定着し、流水で洗浄して乾燥する。 3.4.2. 鉛、鉄およびビスマスの測定 スペクトル撮影条件：分光器スリット幅 0.01 mm、電極間隔 1.5 mm、アーク電流 5 A、予備焼成時間 5 s、露光時間 10 s。電極間隔はテンプレートで設定する。 感光板はタイプ II を用いる。被分析サンプルと同一の感光板上に、同合金の標準試料のスペクトルも撮影する。 感光板は現像液温度 18−20 °C で2−4分間現像する。現像後、感光板を水ですすぎ、定着し、流水で洗浄して乾燥する。 3.4.1、3.4.2（改訂版、改正 N 2）。 3.5. 結果の処理 3.5.1. 分析に用いるスペクトル線の波長は次の表の通りである。 - 測定元素 — 測定元素の線の波長（nm） — 比較元素 — 比較元素の線の波長（nm） - リン — 255.49 nm — 銀 — 257.57 nm - 鉄 — 259.94 nm — 背景 — — - 鉛 — 283.31 nm — 「」 — — - ビスマス — 306.72 nm — 「」 — — 元素の質量分率は「三点標準法（3つの標準）」および客観的な光度測定により求める。各元素について校正曲線を作成する。縦軸には測定元素の線と比較元素の線の暗化差（ディスカラー）を、横軸には標準試料の濃度の常用対数値をとる。校正曲線を用いて、既知の暗化差から被分析試料中の元素含有量を求める。 3.5.2. 平行測定結果の再現性は、相対標準偏差 r により示され、リンの測定では r = 0.06、鉛・鉄・ビスマスの測定では r = 0.08 とする。 3.5.3. 最終分析結果は、三枚のスペクトログラムに基づく三回の平行測定の算術平均値を採用する。ただし、平行測定の最大値と最小値の差が、相対標準偏差などに基づき許容範囲内であることを条件とする。 （3.5–3.5.3、改訂版、改正 1, 2）。