ГОСТ 23862.35-79

GOST 23862.35−79 希土類金属及びその酸化物。硫黄、亜鉛、セリウム及びユウロピウムの測定方法 (改正 N 1, 2)

GOST 23862.35−79

グループ B59

国家間標準規格

希土類金属及びその酸化物

硫黄、亜鉛、セリウム及びユウロピウムの測定方法

Rare-earth metals and their oxides. Methods of determination of sulphur, zinc, cerium and europium

ICS 77.120.99
OKSTU 1709

施行日 1981−01−01

1979年10月19日付のソビエト連邦国家標準化委員会の決定 No.3989により、施行日は1981年1月1日と定められました。

有効期間の制限は、標準化、計測及び認証のための国家間理事会の議事録 No.7−95 により解除されました (IUS 11−95)。

改正 N 1, 2 は1985年4月および1990年5月に承認されています (IUS 7−85, 8−90)。


本標準は、希土類金属およびその酸化物中の硫黄 (5・10^-4% から2・10^-2%まで), 亜鉛 (5・10^-4% から1・10^-2%まで) およびユウロピウム (1・10^-3%から1・10^-2%まで) のポーラログラフィーによる測定方法を規定しており、セリウムとその二酸化物を除き、ランタン酸化物及びユウロピウム酸化物中のセリウム二酸化物 (5・10^-4% から1・10^-2% まで) 及びイットリウム及びネオジムの酸化物 (1・10^-3%から1・10^-2%まで) のボルタメトリーによる測定方法も含みます。

(改訂、改正 N 2)。

1. 一般要求事項

1.1. 分析方法に関する一般要求事項は GOST 23862.0−79 に基づく。

硫黄の測定

方法は、硫化水素の形で硫黄を蒸留し、塩酸ヒドロキシルアミン及びエチレンジアミン四酢酸中のカリウム水酸化物溶液で吸収し、その後ポーラログラフィーで測定することに基づいています。

(改訂、改正 N 1)。

2. 装置、試薬、溶液

ポーラログラフ PPT-1, PU-1 または同等の装置。

試料の溶解及び硫黄の回収装置 (図1を参照)。

図1

化学用ビーカー、容量2000 cm³。

ブフナーロート。

メスフラスコ、容量50, 100, 1000 cm³。

窒素ガス、GOST 9293−74 に基づく。

「白い紐」フィルター。

再蒸留水：蒸留水を2000 cm³ のデキャンタに注ぎ、1 gの水酸化カリウムと重クロム酸カリウムを加え、色が濃くなるまで行い、加熱します。中間部分、全体の1/3の体積、を集め、最初と最後の部分は廃棄します。

亜リン酸ナトリウム (ヒポホスフィン酸ナトリウム)、GOST 200−76 に基づく、化学純度。

過マンガン酸カリウム、GOST 20490−75 に基づく。

ピロガロールA、分析用試薬。

水酸化カリウム GOST 24363−80 に基づく。

ヒドロキシルアミン塩酸塩 GOST 5456−79 に基づく、分析用試薬。

重クロム酸カリウム GOST 4220−75 に基づく、分析用試薬。

塩化カリウム ГОСТ 4234–77、試薬グレード、飽和溶液。

亜硫酸ナトリウム (硫化ナトリウム) ГОСТ 2053–77。

塩酸 ГОСТ 3118–77、純度、高濃度。

ヨウ化水素酸 ГОСТ 4200–77。

酢酸 ГОСТ 61–75、1 mol/dm³ 溶液。

硫酸 ГОСТ 4204–77、0.05 mol/dm³ (標準溶液)。

アンモニア水溶液 ГОСТ 3760–79、25% 溶液、純度。

エチレンジアミン-N,N,N',N'-四酢酸二ナトリウム塩 二水和物（トリロンB） ГОСТ 10652–73：500 g のトリロンBを 300 cm³の蒸留水で溶解。アンモニア溶液を加え、沈殿を完全に溶解。溶液を濾紙で濾過。6 mol/dm³ の塩酸を中和のために加え、さらに100 cm³を加える。ブフナーフィルターを通して濾過。沈殿を冷たい蒸留水で10回洗浄し、空気中で乾燥。

溶液 A: 水酸化カリウム2 mol/dm³ 溶液、新たに沸騰させた蒸留水中。トリロンB 10 gを100 cm³に溶かし、使用の2日前に準備。

溶液 B: 2 mol/dm³ の塩酸ヒドロキシルアミン溶液。

ポーラログラフィック背景: 溶液A 80 cm³、溶液B 20 cm³、新たに沸騰させた蒸留水150 cm³。使用当日に混合。

還元混合物: 濃塩酸300 cm³とヨウ化水素酸500 cm³、亜リン酸ナトリウム150 g、蒸留水200 cm³を6〜8時間煮沸、逆冷却器と窒素によるパージ (3〜4泡/秒) を行う。窒素は、2つのドレクセル瓶を通過させ、濃度250 g/dm³のピロガロール溶液で清浄化。冷却後、還元混合物から塩が分離される必要があり、塩の分離がない場合、塩酸の濃度が不十分であることを示唆。還元混合物は塩を濾し、暗所にて密閉保存。

アスベストに沈殿した鉛クロマート：500 cm³の2 mol/dm³酢酸鉛溶液を500 cm³の0.5 mol/dm³二クロム酸カリウム溶液で1 mol/dm³酢酸中で反応させ、200 gの細かく切られたアスベストひもを加えます。このひもは事前に酢酸中の熱い二クロム酸カリウム溶液に1時間浸して膨潤させておきます。 アスベストから鉛クロマートの沈殿物を分離するため、ブフナーファンネルを使用してろ過し、20回蒸留水で洗浄した後、ろ紙から分離して500-550℃のマッフル炉で4時間焼成します。焼結したアスベストは冷ました後、粉砕し密閉容器で保存します。 標準的な硫酸硫黄の溶液（予備）：(6.25±0.05) cm³の0.05 mol/dm³硫酸溶液を、バイデスティレートで100 cm³目盛りフラスコに薄めます。1 cm³は100 µgの硫黄を含みます。 標準的な硫酸硫黄の溶液（作業用）：予備溶液10 cm³をバイデスティレートで100 cm³目盛りフラスコに薄めます。1 cm³は10 µgの硫黄を含み、使用日に調製します。 標準的な硫化硫黄の溶液（基本）：約20 mgの硫化ナトリウム結晶をフィルター紙で乾かし、精度の高い分析天秤でその重量をmg単位で測定します。その後、100 cm³の目盛りフラスコに20 cm³のポーラログラフバックグラウンドで溶解し、新鮮に沸騰させたバイデスティレートで目盛りまで希釈します。使用日に調製します。 標準硫化硫黄溶液（作業用）：748/ミリリットルの原溶液を、メスフラスコで極性溶媒に希釈して100 cmにします。原溶液はビュレットで0.05 cm以下の誤差範囲で測定します。1 cmの作業溶液には10μgの硫化硫黄が含まれています。使用する直前に調製してください。

第2章 (改訂, 改訂版 N 1, 2)。

3. 分析準備

3.1. 装置の動作確認

装置を設置します。バブルメータ11, 12, 10にピロガロールを水酸化カリウム溶液に注ぎます。バブルメータ9には二重蒸留水を注ぎます。石英管7に石綿に沈殿した鉛クロマットを充填し、管型炉8に設置します。バブルメータ9をバブルメータ10および反応フラスコ5（石英またはガラス）に塩化ビニルチューブで接続します。他の接続はゴムチューブを使用します。管型電気炉8の温度を550°Cから600°Cに保ちます。フラスコ5に事前に洗浄した還元混合物150 cmを注ぎ、受容器1に10 cmの極性基準溶剤を注ぎます。冷却器2を通して冷水を流します。冷却器2の研磨面と栓3をスペクトル純粋なグラファイトで磨きます。装置を通して窒素を流し、10秒間で15–25個のバブルを発生させます。装置の密閉性は、バブルメータ12と受容器1の窒素バブルの通過速度の一致によって判断されます。

栓3の研磨面から毛細血管ピペットを使用して反応フラスコに0.2 cmの標準硫酸硫黄作業溶液を添加します。ホットプレート6をオンにし、フラスコ内の溶液が10–15分で沸騰するように火力を調整します。硫化水素の放出はホットプレートのスイッチオンから35–40分間行います。硫化水素の放出が終了した後、受容器内の硫黄含量を測定します。これを行うために、受容器の溶液を低抵抗のポーラログラフ電解槽に注ぎ（外部アノードが飽和塩化カリウム溶液で充填されている）、-0.4 Vから-0.9 Vの範囲で溶液の極性プロットを記録します。硫化物イオンのピークの電位は飽和カルメル電極に対して約-0.8 Vです。硫化物イオンが電解槽のアノード部に拡散する結果、ピークの電位は徐々に正の方向にシフトすることがあります。このため、毎日アノード部を新しい飽和塩化カリウム溶液で再充填する必要があります。硫黄のピーク高さを計算するには、極性プロットのピーク最大点の縦軸値と、ピーク基部の正の潜在的側の水平プレートフォームの間の径の差（またはその側の最小差）を計算し、負の側のピークの最大点と最小点の径の差を計算します。

受容器内の溶液の極性プロットのピーク高さと10 cmの溶液中の2 μg硫化硫黄溶液のピーク高さを比較します（この溶液を得るには、標準硫化硫黄作業溶液0.2 cmを狭いメスシリンダーで極性基準溶剤で10 cmに希釈します）。両ピークの高さの差は、標準硫化硫黄溶液の特徴的なピーク高さの10%相対を超えてはいけません。この場合、装置の密閉性を確認し、冷却器を二重蒸留水で洗浄し、測定を繰り返します。硫黄の完全な放出を作業開始前に確認してください。

3.2. 制御試験の実施

制御実験は、30分間窒素を沸騰している還元混合物に通して行います。制御実験の値（10 cm₃中の微量グラムの硫黄）は、受器内の溶液のポーラログラフにより得た高さと、2 µgの硫酸硫黄を還元した際に得たピークの高さの比から決定します。もし制御実験の溶液のポーラログラムには硫黄のピークが観察されず、硫黄のピーク電位に折れ曲がり点が観察された場合は、波の高さを折れ曲がり点とピークの正の枝における最低値の座標の差の半分として取ります。 装置は制御実験の値が0.05 µg以下である場合に作業に適しているとみなされます。制御実験の値は作業開始前および硫黄の多量から少量への蒸留の各移行後に毎日確認されます。 3.3. 装置のキャリブレーション 装置のキャリブレーションには、作業用標準硫酸硫黄溶液の0.1～0.2 cm₃からの硫黄の還元と蒸留を実行します（3.1に示される）。装置は作業日中に1〜2回キャリブレーションされます。 4. 分析の実施 4.1. 150 cm₃の事前に清浄化された還元混合物を反応フラスコ5に注入します。3.1項に従い硫黄の完全な蒸留が規定され、3.2項に従い制御実験の値が確認された後、反応フラスコ内の還元混合物を冷却します。容器1には新たなポーラログラフバックグラウンド溶液（10 cm₃）を注ぎ、反応フラスコには還元混合物の中にサンプルの分析質量0.5～2 gを含めます。硫黄化合物の溶解と還元は、30分間窒素流下での還元混合物の沸騰により行います。溶解と還元の終了後、受器内での硫化物硫黄を測定します。 1つの還元混合物（150 cm₃）で、質量が10 gを超えない限り複数の希土類酸化物サンプルを順次分析可能です。 5. 結果の処理 5.1. 硫黄の質量分率（%）は以下の式で計算されます  ここで -  — 試薬に導入された標準溶液中の硫黄の質量（µg） -  — 試料を導入した後のピ－クの高さ（mm） -  — 制御実験でのピ－クの高さ（mm） -  — 装置キャリブレーション時のピ－クの高さ（mm） -  — 分析試料の質量（g） すべてのポーラログラフ測定のピ－クの高さは、同じ機器感度で換算されます。分析結果として、2回の並行確定の結果の平均を取ります。 5.2. 並行確定の2つの結果や2つの分析結果のばらつきは、表1に記載された許容差を超えてはなりません。 表1

硫黄の質量分率（%）	許容差（%）
5·10	3·10
1·10	5·10
1·10	3·10
2·10	4·10

6. 亜鉛の測定

この方法は、約-1.3 Vの電位でドロッピング水銀電極を使用し、アンモニア塩化物溶液中の亜鉛をポーラログラフィーで測定することに基づいています。

(追加導入、修正 N 1)。

6.1. 機器、試薬及び溶液

ポーラログラフオシログラフ OP-5123–0.3、PU-1または同等のドロッピング水銀電極と、底面水銀-アノードの電解セルを備えたポーラログラフ。

分析天秤。

電気ホットプレート。

ガラスビーカー、容量50 cm。

ピペット、容量1, 2, 5, 10 cm。

メスシリンダー、容量100 cm。

メスフラスコ、容量100, 1000, 2000 cm。

フィルター「白い帯」。

塩酸 GOST 3118–77、化学純度、希釈 (1:1)。

水酸化アンモニウム GOST 3760–79、化学純度。

亜硝酸ナトリウム GOST 195–77、高純度、濃度200 g/dm溶液。

ゼラチン食用 GOST 11293–89、濃度20 g/dm溶液。

水銀マーキング P0 GOST 4658–73。

亜鉛 GOST 3640–94、高純度。

蒸留水 GOST 6709–72。

アンモニア-塩化物バッファーは以下のように準備されます。容量2000 cm³のメスフラスコに600 cm³の蒸留水、333 cm³の濃塩酸を注ぎ、注意しながら666 cm³のアンモニア水溶液、333 cm³の濃度200 g/dm³の亜硫酸ナトリウム溶液を加え、蒸留水で標線まで満たし、混合して冷却します。 標準亜鉛溶液（予備）、1 mg/cm³の亜鉛を含むもの：1.0 gの亜鉛を40 cm³の塩酸（1:1）に溶解し、加熱してその溶液を容量1000 cm³のメスフラスコに移し、蒸留水で溶液の体積を標線まで満たし、混合します。 亜鉛標準溶液（作業用）、0.1 mg/cm³の亜鉛を含むもの：予備の亜鉛溶液10 cm³を取り、容量100 cm³のメスフラスコに移し、蒸留水で溶液の体積を標線まで満たし、混合します。 （改訂版、修正1, 2）

6.2. 分析の実施

6.2.1. 分析する試料0.2gを50cmのビーカーに入れ、蒸留水で湿らせてから5cmの塩酸(1:1)を加え、加熱しながら溶解させる。溶液を湿った塩まで濃縮し、塩を5-10cmの蒸留水に溶かし、事前に60cmのアンモニア塩素溶液を入れた100cmのフラスコに移し、水でマークまで満たす。直流ポーラログラフを使用する場合、容量をマークまで水で満たす前に5cmのゼラチン溶液を加えて混合する。20分後、溶液を「白いリボン」フィルターで水酸化物の沈殿物からろ過し、電解槽に入れてポーラログラフィーを行う。溶液のポーラログラフィーは、底部が水銀の電解槽で、滴下水銀電極を用い、ポテンシャルはマイナス1.0からマイナス1.5Vの範囲で行う。亜鉛のピーク電位は約マイナス1.3Vである。各溶液のポーラログラムは3-4回取る。亜鉛のピークの高さは、ピーク頂点を通過し、ピークの分岐の基部を結ぶ接線との交点までの垂直線に沿って測定される。

オシロスコープポーラログラフを使用する場合は、差動ポーラログラフィー・モードでポーラログラフィーを行い、電圧スイープ速度は0.25V/sとする。

試料分析と同時に、試薬に対するすべての分析ステージを通じて対照実験を実行する。対照実験の補正量は0.05mgを超えてはいけない、さもなければ試薬を変更する。

試料中の亜鉛の質量割合は、校正曲線を使用して求められる。

6.3. 校正曲線の作成

容量100cmのメスフラスコに、0; 0.2; 0.5; 1; 2cmの濃度0.1mg/cmの亜鉛作業溶液を注ぎ、それぞれ0; 0.02; 0.05; 0.1および0.2mgの亜鉛に相当する。各フラスコに60cmのアンモニア塩素溶液を加え、6.2.1節と同様に亜鉛を測定し、水でマークまで満たし混合しポーラログラフィーを行う。校正曲線を作る際には、x軸に100cmの溶液中の亜鉛の質量をmg単位で、y軸に亜鉛のピークの高さをmm単位で示す。

6.4. 結果の処理

6.4.1. 亜鉛の質量割合()を百分率で計算するには、次の式を使用する：

,

ここで、 は校正曲線から求めた亜鉛の質量(mg)で、

 は分析した試料の秤量(g)である。

すべての亜鉛の極性分光分析による決定結果を計算するためのピークの高さは、1つの機器感度に換算されます。 分析結果として、2つの並行測定結果の算術平均を採用します。 6.4.2. 2つの並行測定の結果または2つの分析の結果の不一致は、表2に示されている許容可能な差を超えてはなりません。 表2 | 亜鉛の質量分率、％ | 許容される差、％ | |---------------------|-------------------| | 5×10^-3 | 3.0×10^-3 | | 2×10^-3 | 4.0×10^-3 | | 5×10^-2 | 6.3×10^-3 | | 1×10^-1 | 1.7×10^-3 | 6.2－6.4.2.（付録として導入、変更 N 1）。 7. セリウムの決定 この方法は、グラファイト電極表面でセリウム（IV）のフィチン酸塩としての電気化学的濃縮に基づき、続いて極性電圧の陰極走査によるセリウムのボルタンパー測定による決定を行います。（変更 N 1 で追加） 7.1. 機器、試薬、および溶液 - ポーラログラフ PУ-1, ПO-5122 または同等品、グラファイト電極および貼り付けアノード付きの電解セル。 - 電解ブリッジ。 - 飽和カロメル電極。 - 磁気攪拌器。 - 分析天秤。 - グラファイト電極の含浸装置（図2）。 - ポンプ 2HVR-5D または同等。 - 実験用スタンド。 - ラボ用アルコールランプ（GOST 25336–82 に準拠）。 - 乾燥箱。 - フィルター紙。 - 耐水サンドペーパ（GOST 10054–82 準拠）。 - 600ワット電気プレート。 - サーモスタット付きのマッフル炉（900°C を提供）。 - 電極研削用マシン。 - ポリエチレンフィルム（GOST 10354–82 準拠）。 - 100–110 mm の長さのガラス管、内径 3–4 mm。 - 低圧ポリエチレン（GOST 16338–85 準拠）。 - パラフィン油および固体（GOST 23683–89 準拠）。 - グリセリン（GOST 6259–75 準拠）。 - スペクトルカーボン OCH-7–3、直径 6 mm。 - グラファイト電極、直径 1.5–2 mm、長さ 15–20 mm、スペクトル炭素から削られたもの。 - 陶磁器皿 N 4。 - 石英製ビーカー、容量 50 mL。 - 化学用ガラスビーカー、容量 50、100、300、500、1000 mL。 50, 100, 250 および 1000 cm³の容量を持つメスフラスコ。 1, 2, 5, 10 cm³の容量を持つピペット。 GOST 4461–77 に準ずる、試薬用、再蒸留（第二留分）5 mol/dm³、0.5 mol/dm³、質量分率 10%および 0.5% の硝酸。 GOST 3118–77 に準ずる、試薬用 塩酸。 GOST 10929–76 に準ずる 過酸化水素。 GOST 3760–79 に準ずる、1:1 に希釈された水性アンモニア。 医療用フィチン、0.5 mol/dm³硝酸で濃度 20 g/dm³の溶液。フィチンは、次の手順で事前に精製する: 質量分率 0.5%の硝酸溶液に称量を溶解し、未溶解の沈殿物を濾過する。濾液にアンモニアをpH 7.5まで加える。析出した沈殿物を質量分率10%の硝酸に溶解し、活性炭で濾過する。その後、アンモニアによる析出操作を繰り返し、析出した沈殿物を 80–85°Cの乾燥機で乾燥する。 質量分率が二酸化セリウム 5×10^-2%以下のランタンおよびユーロピウム酸化物。質量分率が二酸化セリウム 1×10^-2%以下のネオジムおよびイットリウム酸化物。 二酸化セリウム CeO2-L またはより純度の高いもの。 ストック化合物としての1mg/cm³濃度のセリウム標準溶液（二酸化セリウム換算）は、0.1gの二酸化セリウムを5–7 cm³の濃硝酸に溶かし、0.5–1.0 cm³の過酸化水素を加え、加熱し 30–40分間沸騰させる。その後、溶液を冷却し、100 cm³のメスフラスコに移し、水でマークまで加え、混和する。 二酸化セリウム換算で0.01 および 0.001 mg/cm³濃度のセリウム作業溶液は、ストック化合物を水で段階的に希釈して調製する。溶液は使用日のうちに調製する。 (改訂版、修正 n.1, 2)。 7.2. 分析の準備 7.2.1. グラファイト電極の含浸

5から10個のグラファイト電極を磁器のるつぼに入れ、300から350°Cの炉内で30分間保持します。試験管3は100から120°で曲げられ、スタンド4に固定します。縦の部分に20から23gのパラフィンを入れ、70°Cに加熱されたグリセリンのビーカー2に浸し、パラフィンが溶けるまで保持します。溶けたパラフィンに7から9gのポリエチレンを少しずつ入れ、再び70°Cで均一な質量になるまで保持します。試験管の傾斜部分に電極を置きます。試験管を栓で覆い、空気を抜いた後、電極を溶融質量に落とします。システムを真空中で100から110°Cで6から8時間保持します。ポンプの電源を切り、ビーカーから試験管を取り出し、2から3分後にスライスと試験管の開口部が一致するように回転させます。これにより、大気中から空気が試験管に入ります。電極を取り出して、余分なポリエチレンとパラフィンの混合物を除去するために1から2秒アルコールランプの炎に当てます。その後、刃で電極の各端から0.2から0.3mmを切り落とします。電極の一端をポリエチレンフィルムで包み、3から4mmの深さでガラス管にしっかりと挿入します。電極を磁器のるつぼ中のパラフィンとポリエチレンの溶融混合物に浸し、電極に接する管の端も溶けた中に浸るようにして5から10秒保持します。その後、取り出して室温まで冷まします。溶融した混合物への浸漬の操作を3から4回繰り返します。刃、研磨紙、フィルター紙を使用して、グラファイト電極の作業面を研磨します。電極の作業面は平らで、マットな光沢を持っている必要があります。ガラス管の開放端にグラファイト粉末を詰め、装置との接触を確立します。

各測定の前に、電極は機械的な清掃とフィルター紙での研磨を行います。

7.2, 7.2.1. (追加導入, 修正N 1).

7.2.2. グラファイト電極の検査

25cmのフラスコに、0.01mg/cmのセリウム酸化物を含む0.1cmの作業溶液、5mol/dmの硝酸溶液1.5cm、およびフィチン溶液1cmを加え、目盛りまで水で希釈します。溶液を電解槽に移し、前述の方法で用意したグラファイト電極を浸します。撹拌しながらプラス(1.2±0.05)Vの電圧で10分間濃縮します。撹拌を止めてから10から15秒後に、カソードの電圧走査速度を20mV/sにしてボルタンパログラムを記録します。セリウム(IV)フィターの電位は約-0.8Vです。各溶液のボルタンパログラムを3から4回取ります。ピークの高さは、ピークの頂点を交差する垂直線を介して基底枝を結ぶ接線との交差点まで測定します。それぞれのピークの高さは、平均値から20%を超えてはならない。最初のピークの高さが平均値から20%を超える場合は、最初のピークの高さは無視します。

電極は、0.05 µg/cmの濃度の溶液に対するボルタンペログラムのピークの高さが40-50 mm以上で、機器の感度が0.04 µA/cmであるときに使用可能とみなされる。オシログラフィックポーラログラフPO-5122-03の場合、ピークの高さは70-80 mm以上で、電流範囲は、スキャン速度が0.25 V/s、ポーラログラムの形式は差動型である。これより低い場合、電極は研磨紙で機械的に再清掃し、ろ紙で磨くこととされる。 7.3. 分析の実施 7.3.1. 分析する試料の0.1-0.3 gを50 cmビーカーに入れ、蒸留水で湿らせ、酸濃度5 mol/dmの硝酸溶液を2 cm、過酸化水素を1 cm加え、完全に溶解するまで置く。イットリウムとネオジムの分析では、溶液を40-60 °Cまで加熱する。次に、溶液を乾燥させる。しかし乾燥残留物を1-2 cmの蒸留水に溶かし、1.5 cmの硝酸溶液、1 cmのフィチン溶液に溶かす。溶液は正確に25 cmのメスフラスコに転送し、標線まで水で満たし、電解槽に転送し、7.2.2項に従ってボルタンペログラムを行う。 分析と同時に、分析の各段階を通じて試薬のコントロール実験を行う。コントロール実験の補正値が0.05 µgを超える場合、試薬を交換する。分析試料のセリウム酸化物の質量割合はキャリブレーショングラフから求められる。 7.3.2. キャリブレーショングラフの作成 50 cmビーカーにランタン、エウロピウム、ネオジム、イットリウムの酸化物の秤量0.1 gを入れ、対応する酸化物を0; 0.1; 0.3; 0.6および1 cmの濃度0.001 mg/cmのセリウム酸化物作業溶液として加える。これは0; 0.0001; 0.0003; 0.0006および0.001 mgのセリウム酸化物に相当する。溶解は7.3.1に従って行い、溶液を25 cmのメスフラスコに移します。7.2.2に従って溶液のボルタンペログラムを取り、キャリブレーショングラフを作成する。グラフでは、x軸に25 cmの溶液中のセリウム酸化物の質量（mg）を、y軸に対応するセリウム酸化物ピークの高さ（mm）をプロットする。 7.4. 結果の処理 7.4.1. セリウム酸化物の質量割合 (%) を以下の式で計算する。 結果の計算において、セリウムのボルタンペロメトリック測定結果のピーク高さを器具の感度に合わせて計算し直す。分析結果は2つの並行測定の平均値とする。 7.4.2. 2つの並行測定の結果または分析の2回の結果の差が、表3に示す許容差を超えないこと。 表3はセリウム酸化物の質量割合と許容差を示す。 8. エウロピウムの測定 この方法は、エウロピウムをトリロンBと塩化ナトリウムのアルカリ溶液中でポーラログラフィによって測定する方法です。エウロピウムの酸化物に対する鉛の質量は、エウロピウムの質量を最大で10倍まで超えてもよい。 8.1. 設備、試薬、溶液 ポーラログラフPPT-1または同等の装置で、水銀滴下電極をカソード、底部水銀をアノードとする。その他、様々な試薬と装備品が求められます。 8.2. 分析の実施 分析対象試料の200 mgの秤量を50 cmビーカーに2つ、それぞれ水で湿らせ、2-3 cmの希塩酸を加え、電気プレートで加熱して試料を溶かし、湿塩が残るまで濃縮します。それから10-15 cmのポーラログラフィック背景溶液を加え、室温まで冷却し、50 cmのメスフラスコに移し、フェノールフタレインでカリ水酸化溶液を加えて中和し、背景溶液で丁度標線まで満たします。溶液を5分間アルゴンを通して、2秒に2泡の速さで通し、その後、試料溶液を-0.8から-1.3 Vの範囲でポーラログラフィックします。エウロピウムのピーク電圧は約-1.1 Vです。 分析試料溶液および比較溶液のうち、試料溶液のピーク高さと比較して1.5倍を超えないものを選んでポーラログラフ測定を行います。試薬に対するコントロール実験も分析と同時に全分析段階を通じて行います。コントロール実験溶液のボルタンペログラフ曲線のピーク高さを分析試料溶液のものから差し引きます。 8.3. 結果の処理 エウロピウム酸化物の質量割合 (%) は以下の式で計算します。 分析結果として、並行する二つの測定の平均値を取ります。二つの並行する測定の結果または二つの分析の結果の差が表4に示す許容差を超えないこと。 表4はエウロピウム酸化物の質量割合と許容差を示します。 第8章（追記、第2変更）