ГОСТ 20996.11-82

GOST 20996.11−82 技術セレン。水銀の測定方法 (修正N 1付き)

GOST 20996.11−82*

グループ V59

国家間標準

技術セレン

水銀の測定方法

Selenium. Method of mercury determination

OKSTU 1709

施行日 1983−07−01

1982年6月22日のソ連国家標準委員会の決定により、施行日が1983年7月1日に設定された（N 2481）

使用期間の制限は、国際標準化、計量および認証委員会のプロトコルN 7−95（IUS 11−95）により解除された

GOST 10431–63の第VI章を置き換えた

* 発行（2000年7月）で修正N 1は1987年12月に承認された（IUS 3−88）


この標準は、水銀の質量分率0.0005%−0.06%における抽出光度法による水銀の測定方法を設定しています。

この方法は、銅二エチルジチオカルバミン酸における銅イオンと水銀イオンの置換反応と、波長410−420 nmでの光学密度の測定に基づいています。

1. 一般要求

1.1. 分析方法の一般要求は、GOST 20996.0−82に従います。

2. 装置、試薬、溶液

フォトエレクトロカラリメーター。

pHメーター。

硝酸 GOST 4461–77、および1:1に希釈されたもの。

塩酸 GOST 3118–77。

過酸化水素 GOST 10929–76。

アンモニア水 GOST 3760–79。

ヒドロキシルアミン塩酸塩 GOST 5456–79、濃度10 g/dm。

硫酸銅五水和物 GOST 4165–78。

酢酸ナトリウム三水和物 GOST 199–78、濃度500 g/dmおよび0.2 mol/dm溶液。

過マンガン酸カリウム GOST 20490–75。

酢酸 GOST 61–75、濃度0.2 mol/dm。

N, N-ジエチルジチオカルバミン酸ナトリウム GOST 8864–71、濃度10 g/dm。

アセテート緩衝液 pH 4.0: 酢酸の0.2 mol/dm溶液800 cmとナトリウムアセテートの0.2 mol/dm溶液200 cmを混合し、pHメーターでpHを調整する。

四塩化炭素 GOST 20288–74。

銅ジエチルジチオカルバミン酸溶液：40 mgの硫酸銅を50 cmの水に溶かし、100−150 cmの分液ロートに移す。アンモニアを加え銅アンモニア錯体を形成する（溶液の色が青から濃い（青）に変わる）。4.5 cmのジエチルジチオカルバミン酸ナトリウム溶液、20−25 cmの四塩化炭素を加え2分間抽出する。無色の抽出物が得られるまで抽出を繰り返す。有機層を別の分液ロートに集め、30−40 cmの水で2−3回洗い、1分間抽出する。ジエチルジチオカルバミン酸銅溶液を容量フラスコ500 cmに入れ、目盛りまで四塩化炭素を加え混合する。得られた溶液は暗所に保存する。

作業用試薬溶液は、基本溶液を四塩化炭素で十分の一に希釈し、使用日当日に調製する。

硫酸 GOST 4204–77、および1:1に希釈されたもの。

メチルオレンジ、濃度10 g/dm。

水銀 GOST 4658–73。

水銀の標準溶液。

溶液A：金属水銀0.1 gを20−25 cmの硝酸（1:1)に溶かし、2−3分沸騰させて窒素酸化物を除去する。冷却後、20−30 cmの水を加えて煮沸し、再度冷却して、容量フラスコ1,000 cmに溶液を移し、窒素酸化物を除いた硝酸40−45 cmを加え、目盛りまで水を加えて混合する。

1 cmの溶液Aには0.1 mgの水銀が含まれています。

溶液B：溶液Aのアリコート10 cmを選び、容量フラスコ100 cmに移し、目盛りまで水を加えて混合する。溶液は2日間安定しています。

1 cmの溶液Bには0.01 mgの水銀が含まれています。

(改訂版、修正N 1)。

3. 分析の実施

3.1 0.5−2 g（質量分率による）のセレンの試料を200−250 cmの容量の低いビーカーに入れ、10−20 cmの硝酸を注ぎ、時計皿で蓋をして温水浴に置く。10分間加熱する。その後、時計皿をわずかに開け、3−5 cmの塩酸を加え、さらに7−10分間加熱を続ける。

時計皿を取り外し、ビーカー上で水で洗浄し、20−25 cmの湯を加え温水浴で5分間保持し、冷却する。容量フラスコ50または100 cmにろ過し、目盛りまで水を加えて混合する。そのまま1時間置く。

3.2 セレンの試料0.5−2 gを250−300 cmの容量の円すいボリュームフラスコに入れ、10−15 cmの硝酸を加え、5−10分間穏やかに加熱して溶解する。次に、1−1.5 gの過マンガン酸カリウムと、5−10 cmの硫酸（1:1）を加え、硫酸蒸気が発生するまで加熱する。冷却後、30−40 cmまで水を加え、3−4滴の過酸化水素を加え、過剰な過酸化物を破壊するまで沸騰させる。

冷却後、50または100 cmの容量フラスコに溶液を移し、目盛りまで水を加え、混合する。

3.3 手順3.1または3.2で得られた溶液から5−25 cmを選び、100−150 cmの分液ロートに入れる。2−3滴のメチルオレンジを加え、酢酸ナトリウム500 g/dmの溶液で中和し、溶液の色が赤から黄色に変わるまで加える。50 cmまでアセテート緩衝液で希釈し、20−30 cmの作業用銅ジエチルジチオカルバミン酸溶液を加える。2分間抽出後、有機層をドライカップに詰め、20分後、光度計で波長413 nmのフィルターと50 mmの吸収層を用いて光学密度を測定する。比較溶液はブランク試験の溶液である。

水銀の質量はキャリブレーショングラフから求める。

(改訂版、修正N 1)。

3.4 キャリブレーショングラフの作成。

100−150 cmの容量の7個の分液ロートに0, 0.5, 1.0, 2.0, 3.0, 4.0, 5.0 cmスタンダード溶液Bを加え、水銀量が0, 0.005, 0.01, 0.02, 0.03, 0.04, 0.05 mgに相当し、手順3.3で示されるように分析を行う。比較溶液は水銀を含まない溶液である。化学試薬溶液と試料の吸光度の差は、水銀イオンによる吸光度の減少を示す。

4. 測定結果の処理

4.1 水銀の質量分率（）は次の式で計算される。

,

ここで  はキャリブレーショングラフから算出された水銀の量（mg）、

は容量フラスコの容積（cm）、

は溶液のアリコート部分の量（cm）、

はセレンの試料の質量（g）である。

4.2 2つの並行測定と2つの分析結果の差は、次の表に記載されている値を超えてはならない。