GOST 12560.2-78

ГОСТ 12560.2−78 パラジウム−銀−コバルト合金. スペクトル分析法（変更第1号付き） ГОСТ 12560.2−78 グループ B59 ソビエト連邦国家規格 パラジウム−銀−コバルト合金 スペクトル分析法 Palladium-silver-cobalt. Method of spectral analysis ОКСТУ 1709* ______________ * 追加導入、変更第1号。 有効期間 1979年7月1日から 1984年7月1日まで* _________________________________ * 有効期間の制限は、国家間標準化・計量・認証評議会の議事録 No.3−93 により解除（ИУС No.5/6、1993年）。 — データベース作成者注。 作成：スヴェルドロフスク有色金属加工工場 主任技師 A.A. クラノフ 作業責任者：G. S. ハヤク、V. T. レヴィアン、V. D. ポノマレワ 実施者 R. M. ボグダノワ 提出：ソ連有色金属省 コレギア会員 A. P. スヌルニコフ 承認準備：全連邦標準化研究所（ВНИИС） 所長 A. V. グリチェフ 承認・施行：ソ連閣僚会議国家標準委員会布告 1978年3月24日 No.794 により承認・施行 代替：ГОСТ 12560−67（第4節の一部に関して） 変更第1号は、ソ連国家標準委員会布告 1988年11月24日 No.3814 により承認・1989年7月1日より施行 変更第1号はデータベース作成者により ИУС No.2、1989 年版の本文に基づき挿入 本標準は、パラジウム−銀−コバルト合金中のプラチナ、イリジウム、ロジウム、鉄、金、ビスマスおよび鉛の含有量を、（プラチナ、イリジウム、ロジウム、鉄および金の質量分率が0.01〜0.20%、ビスマスおよび鉛が0.001〜0.04%の場合に）スペクトル法により定める方法を規定する。 方法は、試料を融滴（溶融した液滴）に変換してその融滴のスペクトルをアーク放電中で撮影することに基づく。スペクトル線の強度と不純物の質量分率との関係は、標準試料群を用いた較正により確立する。 （改定本文、変更第1号） 1. 一般要求事項 1.1. 分析法に関する一般要求事項 — ГОСТ 22864−83 に準拠する。 （改定本文、変更第1号） 1.2. 分析結果の数値は、許容される差異と同じ桁で終わるようにすること。 （追加、変更第1号） 2. 装置、試薬および溶液 - 大分散回折分光器（格子 600 または 1200 本/mm） - 交流アーク発生器 型式 ИВС-28 - 三段減衰器 - 非記録型マイクロフォトメーター - 分析天秤 - スペクトル級炭素電極（マーク С-2 または ОСЧ-7−3）、直径 6 mm - 炭素電極研磨用機械 - スペクトル用写真板 タイプ II、感度 10−15 単位 - 企業標準試料 - 現像液 No.1 および定着液 - 塩酸（ГОСТ 3118−77）を1:1に希釈したもの （改定本文、変更第1号） 3. 分析の準備 3.1. 表面汚れを除去するため、試料を塩酸（1:1希釈）で2分間煮沸し、水で洗浄して乾燥する。 各試料からは0.1〜0.2 gの秤量を少なくとも3個取る。 電極には直径6 mmのスペクトル用炭素電極を使用する。下電極は直径のくぼみ（深さ約1 mm）のある杯状とし、そこに試料を置く。対極は半球または台形を有する円錐の先端に研がれた炭素棒で、先端部の面積は1.5〜2 mm。 （改定本文、変更第1号） 4. 分析の実施 4.1. スペクトルは、分光器幅（スペクトログラフスリット幅）0.025 mm、写真板タイプ II を用い、三段減衰器越しに撮影する。露光時間 40〜60 秒、電流 8 A。 スリットの照明は三レンズ凝集器を用い、中間レンズに高さ 5 mm の絞りを設けることで行う。電極間距離の調整は、露光中常に中間絞り上のアークの拡大像を見ながら連続的に行う。 試料と同一写真板上に、解析対象合金の標準試料のスペクトルも撮影する。各試料および標準試料について 2〜3 枚の並列スペクトログラムを得る。 写真板の現像および定着は ГОСТ 10691.0−84 に従う。 （改定本文、変更第1号） 5. 結果の処理 5.1. 分析用スペクトル線の波長は表1に示す。 表1 （決定元素 — 分析線波長（nm） — 比較元素の波長（nm）） - プラチナ（白金）: 299.80 nm — 長波長側の背景 - ロジウム: 332.31 nm — 同じ - イリジウム: 313.33 nm — 短波長側の背景 - 金: 312.28 nm — 長波長側の背景 - 鉛: 283.31 nm — 同じ - ビスマス: 306.77 nm — 「同じ」 - 鉄: 283.24 nm — コバルト — 283.39 nm 不純物の質量分率は、三つの標準（3点較正）法および客観的光度測定により求める。各決定元素について較正曲線を作成する。縦軸には不純物線と背景との差の濃度（黒化度差）を取り、横軸には標準試料の質量分率の対数を取る。 較正曲線を用いて、既知の黒化度差から試料中の不純物の質量分率を求める。 5.2. 並列測定結果間の相対許容差（信頼度 0.95）は表2に示す値を超えてはならない。 表2 （質量分率区間、相対許容差） - 0.001 〜 0.03 %：15 % - 超 0.03 〜 0.20 %：10 % 5.1、5.2（改定本文、変更第1号）