ГОСТ 12552.2-77
ГОСТ 12552.2−77 プラチナ−ニッケル合金。スペクトル分析法（変更 №1 付）
ГОСТ 12552.2−77
グループ В59
ソビエト社会主義共和国連邦 国家規格
プラチナ−ニッケル合金
スペクトル分析法
Platinum-nickel alloys. Method of spectral analysis
ОКСТУ 1709*
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* 追加導入、変更 №1。
有効期間 1979年01月01日から 1984年01月01日まで*
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* 有効期限の制限は、国家間標準化・計量・認証評議会の議事録 №3−93 により解除されました（ИУС №5/6、1993年）。 — データベース作成者の注。
作成： スヴェルドロフスク非鉄金属加工工場
作業責任者：
実施者：
提出： ソ連有色金属工業省
副大臣 V.S. ウスティノフ
承認準備： 全ソ連標準化研究所（ВНИИС）
承認・施行： ソ連閣僚会議 国家規格委員会の決議 1977年12月27日 №3069 により承認・施行
代替：
変更 №1 を追加： ソ連国家規格委員会の決議
変更 №1 は ИУС №9、1988年 のテキストに基づきデータベース作成者により追加
本規格は、イリジウム、パラジウム、ロジウム、金および鉄のスペクトルによる定量法を規定する（質量分率範囲：イリジウムとロジウム 0.02〜0.20%、パラジウムと金 0.005〜0.10%、鉄 0.01〜0.10%）。
本法はアーク放電スペクトル中の微量元素線強度の測定に基づく。定量はプラチナ−ニッケル−銀合金製の標準ボタン（小インゴット）を用いた較正により行う。
(改訂版、変更 №1)。
1. 一般要求事項
1.1. 分析法の一般要求事項 —
(改訂版、変更 №1)。
1.2. 分析結果の数値は、規定されている組成比の位取りと同じ桁で終わるようにしなければならない。
(追加、変更 №1)。
2. 装置、試薬および溶液
中分散クォーツ分光計。
活性化交流アーク発生器。
マイクロフォトメーター。
ボタン（小インゴット）溶解用炉。
黒鉛るつぼ（ボタン溶解用）。
天秤（実験室用てこ式） —
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* ロシア連邦では
銀（純度 999.9） —
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* ロシア連邦では
標準試料（コントロールサンプル）。
強制冷却付クランプ（電極ホルダー）。
感度 10−15 任意単位のスペクトル写真板 II 型。
三段式減光器。
現像液 №1 および 定着液。
塩酸 —
硝酸 —
酸混合液：硝酸 1 体積、塩酸 4 体積、水 10 体積の混合。
(改訂版、変更 №1)。
3. 分析の準備
3.1. 表面汚れを除去するため、試料をビーカーに入れ、塩酸を 1:1 に希釈したものを注ぎ、2分間沸騰させ、水で洗浄し乾燥させる。
3.2. 標準および被分析試料のボタンを得るため、リボンまたは削り片状の秤量試料を各々 1.6 g（各試料につき2個）用意し、黒鉛るつぼに入れ、銀 0.4 g を加えて溶融する。
冷却後のボタンはプレスで圧搾するか鍛造して直径 10 mm に整形し、ビーカーに入れて酸混合液を注ぎ、溶液がわずかに着色するまで加熱後、水で洗浄し乾燥させる。
平坦化したボタンは分析時の電極として用いる。
4. 分析の実施
スペクトルの撮影は、分光計スリット幅 0.015 mm、放電回路の電極間距離は各半周期に 1 回または 2 回の放電が通るように設定し、露光時間 30 秒で行う。試料は水冷式クランプに取り付ける。
標準試料および被分析試料のスペクトルは三段式減光器を通して写真板 SP-11 に撮影する。各試料について 3 枚のスペクトルを得る。
写真板は現像液温度 18〜20 ℃で 3 分間現像する。
現像後の写真板は水で洗い、定着し、流水で 10 分間十分に洗浄し、乾燥させてから測光する。
5. 結果の処理
5.1. 分析スペクトル線の波長は表1に示す。
表1
| 測定元素 | 測定元素の線の波長、nm |
比較元素 | 比較元素の線の波長、nm |
| ロジウム |
365.80 | プラチナ | 366.31 |
| パラジウム |
355.31 | 同上 | 348.34 |
| イリジウム |
269.42 | 「 | 267.46 |
| 金 |
267.59 | 「 | 267.46 |
| 鉄 |
259.96 | 「 | 267.46 |
微量元素の質量分率は「三標準法」により、客観的な光度測定を行って決定する。較正曲線は各測定元素について作成する。縦軸には微量元素線と母材線の黒化度差の値を取り、横軸には標準試料の質量分率の対数値を取る。
較正曲線を用いて、既知の黒化度差から被分析試料中の微量元素の質量分率を求める。
(改訂版、変更 №1)。
5.2. 平行測定結果間の相対許容差は、信頼度 0.95 のとき表2 に示す値を超えてはならない。
表2
| 質量分率、％ |
相対許容差、％ |
| 0.005 〜 0.03 |
15 |
| 0.03 超 〜 0.20 |
10 |
