ГОСТ 18385.3-79
ГОСТ 18385.3−79 ニオブ。モリブデンの定量法（改正 N 1, 2 を含む）
ГОСТ 18385.3−79
グループ B59
ソ連国家規格（ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР）
ニオブ
モリブデンの定量法
Niobium. Methods for the determination of molybdenium
ОКСТУ 1709*
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* 追加導入、改正 N 1。
施行期間：01.07.1980 より
〜 01.07.1985*
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* 施行期間の制限は、国際標準化・計量・認証に関する州間評議会議事録 N 5−94 により解除された（ИУС N 11/12, 1994 年）。 — データベース作成者の注記。
制定：ソ連有色金属冶金省
作成者（実施者）
提出：ソ連有色金属冶金省
評議会メンバー
承認・施行：ソ連国家標準委員会の決議（1979年5月30日付、N 1968）による
代替：
改正の導入：改正 N 1 は同委員会決議（1984.10.11、N 3561）により承認・施行（1985.03.01）され、改正 N 2 は国家品質管理・標準委員会の決議（1989.12.08、N 3616）により承認・施行（1990.07.01）。
改正 N 1, 2 はデータベース作成者が ИУС N 1（1985 年）、ИУС N 3（1990 年）に基づき本文に反映した。
本規格は、モリブデンの質量分率が 0.004 〜 0.04% の範囲における光度法による定量法を定める。
(改訂版、改正 N 2)。
1. 一般要求事項
1.1. 分析法に対する一般的要求事項 —
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* ロシア連邦の領域では
2. モリブデンの光度法（質量分率 0.004 〜 0.04% の場合）
本法は、試料を水酸化ナトリウムとともに溶融分解し、懸濁液を水で処理して塩基からモリブデンを分離し、モリブデンとジチオールとの錯体をアミルアセテート（またはクロロホルム）で抽出してその抽出液の光学濃度を測定することに基づく。
モリブデンとタングステンの質量分率は、同一試料溶液の異なるアリコート部からそれぞれ求めることができる。
2.1 装置、薬品および溶液
光電比色計（ФЭК-60 型または同等機種）。
マッフル炉。
ニッケル製るつぼ。
分析天秤。
マイクロビュレット。
分液ロート（容量 50 cm3）。
ピストン付ピペット。
メスフラスコ（容量 100、1000 cm3）。
ビーカー（容量 50、100、250 cm3）。
蒸留水。
高純度金属モリブデン（TU 48−19−69−80）、モリブデン含有率 ≧ 99.5%。
水酸化ナトリウム（ГОСТ 4328–77）。
塩酸（ГОСТ 3118–77）。
変圧エタノール（精製エタノール、ГОСТ 18300–87）。
ジンク−ジチオール（цинк-дитиол）。
ジンク−ジチオール懸濁液：ジンク−ジチオール 0.1 g を乳鉢で最小量のアルコールとともにすり潰し、同じアルコールで 25 cm3 に希釈する。使用前によく振盪する。
酢酸アミル（アミルアセテート）。
クロロホルム（ГОСТ 20015–88）。
過酸化水素（ГОСТ 10929–76）。
アンモニア水（アンモニア水溶液、ГОСТ 3760–79）。
(改訂版、改正 N 2)。
2.2 分析の準備
2.2.1. モリブデン標準溶液の調製
貯蔵用モリブデン溶液（0.1 mg/cm3 のモリブデンを含む）：金属モリブデン 0.1 g を秤量し、5–10 cm3 の過酸化水素中で加熱して溶解する。溶液が無色になるまで一滴ずつアンモニアを加え、加熱して過酸化水素を分解するために数分間沸騰させる。溶液を冷却し、1 dm3（1 L）のメスフラスコに移し、水で定容し混和する。
作業用モリブデン溶液（0.01 mg/cm3 のモリブデンを含む）は、貯蔵溶液を当日使用分として水で10倍希釈して調製する。
2.2.2. 校正曲線の作成
50 cm3 ビーカーに作業用標準溶液をそれぞれ 0.3、0.5、0.7、1.0、1.5、2.0 および 3.0 cm3 加え、これらはそれぞれ 3.0、5.0、7.0、10、15、20、30 µg のモリブデンに相当する。水で 15 cm3 まで希釈し、さらに 15 cm3 の塩酸を加えて混和する。ジンク−ジチオール懸濁液 2 cm3 を加え、1 分ごとに撹拌しながら 15 分放置する。溶液を 50 cm3 の分液ロートに移し、マイクロビュレットまたはピストン付ピペットで 5 cm3 のアミルアセテート（またはクロロホルム）を加え、1 分間振盪して相分離させた後、水相を捨てる。
得られた抽出液を、光吸収層厚さ 3 mm（抽出物中のモリブデン量が 15 µg を超える場合）または 5 mm（モリブデン量が 15 µg 未満の場合）の乾燥キュベットに順次移し、キュベットを蓋して気泡が消えるまで静置し、水を基準として透過波長最大 660 nm のフィルターを用いて各抽出液の光学濃度を光電比色計で測定する。
測定した光学濃度と対応するモリブデン質量により、校正曲線を作成する。
2.2.1、2.2.2（改訂版、改正 N 2）。
2.3. 分析の実施
ニオブの切り屑 0.3–0.5 g（モリブデン質量分率が 0.02% 以下の場合は 0.5 g、0.02% を超える場合は 0.3 g を採取）をニッケルるつぼに入れる。予めるつぼには水酸化ナトリウム 1 g を溶融した状態にしておき、さらに水酸化ナトリウム 3 g を加える。るつぼを冷えたマッフルに入れ、温度を 800–850 ℃ に上げ、均一な溶融物が得られるまで溶融する。るつぼと溶融物を冷却し、沸騰下で 150–200 cm3 容量のビーカー中の水 60 cm3 で処理する。
冷却後、沈殿を伴う溶液を 100 cm3 メスフラスコに移し、水で定容してよく混和し、沈殿が沈殿するまで静置する。透明な溶液 10–15 cm3 を 50–70 cm3 容量のビーカーに取り、15 cm3 まで水で希釈し、15 cm3 の塩酸を加えて混和する。ジンク−ジチオール懸濁液 2 cm3 を加え、撹拌しながら 15 分放置する。溶液を 50 cm3 分液ロートに移し、マイクロビュレットまたはピストン付ピペットで 5 cm3 のアミルアセテート（またはクロロホルム）を加える（比較用溶液の作成時に使用した抽出溶媒と同じものを用いる）し、1 分間振盪する。相分離後、水相を捨て、抽出相を乾燥キュベットに移して光学濃度を測定する（項 2.2.2 参照）。
分析と同時に、同条件で二つの平行対照実験を行う。対照実験の溶液の光学濃度は 0.01 を超えてはならない。試料の測定値から対照実験の光学濃度の平均値を差し引く。
溶液中のモリブデン質量は校正曲線により求める。
(改訂版、改正 N 1)。
2.4. 結果の処理
2.4.1. 試料中のモリブデンの質量分率（W）をパーセントで計算する式は以下のとおりである。
ここで、μ — 校正曲線から求めたモリブデンの質量（µg）；
V — アリコート部分の体積（cm3）；
m — 採取した試料の質量（g）。
二回の平行測定の差および二つの分析結果の差は、表 1 に示す絶対許容差を超えてはならない。
表 1
| モリブデン質量分率, % | 絶対許容差, % |
| 0.004 | 0.001 |
| 0.01 | 0.002 |
| 0.02 | 0.003 |
| 0.04 | 0.005 |
中間のモリブデン質量分率に対する絶対許容差は線形補間法により算出する。
2.4.2. 結果の正確さの確認
分析の正確さは添加回収法により管理する。3 個のニッケルるつぼに各々 1 cm3（各々 0.1 mg のモリブデンに相当）の主要比較用溶液を入れ、注意深く加熱して乾固する。各るつぼに水酸化ナトリウム 1 g を加えて加熱し溶融させ、モリブデン質量分率が項 2.3、2.4 により既知で約 0.02% のニオブ 0.5 g を加える。さらに水酸化ナトリウム 3 g を加え、マッフルに入れ、続いて項 2.3、2.4 に従って分析を行う。
添加した試料の分析結果は、得られた 3 回の単独測定値の算術平均を採用する。求めた添加回収値（添加あり試料の結果と添加なしの同一試料の初期分析結果の差）は (0.0200 ± 0.0025)% の範囲内でなければならない。
もし求めた添加回収値が上記範囲を外れる場合は、検証を繰り返し、採取数を 6 に増やし、6 回の単独測定の算術平均を添加あり試料の分析結果として採用する。こうして得た添加回収値は (0.0200 ± 0.0021)% の範囲内でなければならない。
2.4.1、2.4.2（改訂版、改正 N 1）。
第 3 節（削除、改正 N 2）。
