ГОСТ 16274.10-77

ГОСТ 16274.10−77 ビスマス. 水銀含有量の分光法（改正 N 1, 2, 3 含む）

ГОСТ 16274.10−77

グループ В59

ソビエト社会主義共和国連邦 国家規格

ビスマス

水銀含有量の分光法

Bismuth.
Spectral method for determination of mercury content

ОКСТУ 1709

施行日 1978−01−01

情報事項

1. 作成・提出：ソ連非鉄金属冶金省

作成者

П.С.Поклонский, Ф. М. Мумджи, Г. В.Хабарова

2. ソ連閣僚会議 国家規格委員会の決定 от 25.01.77 № 172 により承認・施行

3. 見直し周期 5年

4. 初めて制定

5. 参照規格・技術文書

6. 1992年7月30日付け国家規格委員会決定 № 836 により有効期限制限が解除された

7. 再刊（1997年7月） 改正 N 1, 2, 3（1983年1月、1987年6月、1992年7月承認）（ИУС 5−83, 11−87, 10−92）


本規格は等級 Ви0000, Ви000 のビスマスに適用され、含水銀量が 5·10から 1·10% の範囲における水銀含有量の分光法を定める。

本法は、試料秤量を炭素電極のクレーター内で350−400 °Cにおいて予め溶融し、直流アークで励起することに基づく。

(改訂文、改正 N 1)。

1. 一般要求事項

1.1. 分析法に関する一般的要求事項は ГОСТ 16274.0 に従う。

2. 器具、試薬および溶液

中分散型石英分光器 ИСП-30（セット一式）.

直流電源（200 V、20 A を供給するもの）.

炭素電極中での金属溶融用 縦型管状炉 300 W（図面参照）。

1 — 試料を入れた電極; 2 — 石英管; 3 — 300 W ヒーター; 4 — 炉体;
5 — プッシャー; 6 — 固定具

炭素電極の研削用成形切削工具一式を備えた旋盤。

分光用炭素（スペクトル用石炭）製の炭素電極、銘柄 C-2 または C-3、直径 6 mm、形状は「盃（カップ）」型で、次の寸法：頭部高さ 17 mm、首部長さ 4 mm、直径 2 mm、クレーター深さ 15 mm、クレーター直径 4.5 mm。

対電極（片端が切り詰められた円錐形に研がれているもの）。

スペクトル線の暗化（ブラックニング）を測定するための任意方式のミクロフォトメーター（一式）。

分光用写真乾板 タイプ I。

エチルアルコール（技術用精留）、ГОСТ 18300 準拠。

水銀 品質等級 Р1、ГОСТ 4658 準拠。

トーション天秤 型式 ВТ、秤量限界 1000 mg。

水銀含有率 0.1% の比較標準試料：パラフィン溶湯下で鉄るつぼ中において、350−400 °C で水銀の秤量を金属ビスマスと溶融させる方法で調製する。実務用比較標準の系列は、最初の比較標準を水銀を含まないビスマスで順次希釈し、各々が互いに 2−2.5 倍ずつ異なる濃度となるように調製する。

濃度域 5·10−1·10% で作業する場合は分割秤量法を用いる。炭素電極には、水銀含有率 5·10% の比較標準試料の秤量分と、水銀を含まないビスマスを所定量入れる。

ビスマスは ГОСТ 10928 準拠、質量比の水銀含有量が 1·10% 未満のものを使用する。

ラボ用オートトランス型式 ПНО-250−2。

注：本規格で定められた精度指標を満たす限り、光電式スペクトル記録装置やその他の分光装置、他の試薬、材料および写真乾板の使用を許容する。


(改訂文、改正 N 1, 2, 3)。

3. 分析の実施

ヒーター炉（図面参照）はオートトランスを介して電源に接続し、350−500 °C に加熱する。プッシャー 5 を上位置に上げ、ピンセットで試料または比較標準を載せた炭素電極を炉の孔に挿入する。プッシャーと電極を下位置に下げる。試料は炉内で 400 °C において 10−15 秒で溶融する。

その後、プッシャーで電極を持ち上げ、ピンセットで金属製の台（支持台）に移す。分光スペクトルは幅 0.015 mm のスリットでタイプ I の写真乾板に撮影する。スリット光源は双レンズコンデンサーで照明する。

非アクロマート（消色補正のない）コンデンサー（焦点距離 75 mm）を光源から 100 mm、スリットから 316 mm の位置に設置する。試料の蒸発およびスペクトルの励起は、直流アーク電流 15 A で行う。露光時間は 20 秒とする。

(改訂文、改正 N 2, 3)。

4. 結果の処理

4.1. 比較標準は各々 3 枚のスペクトル、各試料は 6 枚のスペクトルを同一写真乾板上に撮影する。分析には水銀の解析線 253.6 nm を用いる。水銀線およびその周辺背景の暗化をミクロフォトメーターで測定する。線および背景の暗化から背景を考慮した線強度へは特性曲線により変換する。分析結果の計算は ГОСТ 16274.8 に示された方法による。

(改訂文、改正 N 1, 3)。

4.2. 並列の二つの測定の結果の差（）および二回の分析の結果の差（）は、信頼度 0.95 において下表に示す値を超えてはならない。

中間の質量分率に対する許容差は線形補間法または次式によって算出する：

; ,

ここで は平行測定結果の算術平均、

は二回の分析の算術平均を表す。

分析結果は、同一乾板上で得られた各々 3 枚のスペクトログラムに基づく 2 回の平行測定の算術平均を採用する。

(改訂文、改正 N 3)。