ГОСТ 25278.17-87

ГОСТ 8775.1−87 リチウム. リチウムの定量法

ГОСТ 8775.1−87

グループ В59

ソビエト連邦 国家規格

リチウム

リチウムの定量法

Lithium.
Methods for determination of lithium（リチウム — リチウムの測定法）

ОКСТУ 1709

有効期間：1988.07.01から
1993.07.01まで*
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* 有効期限の制限は州間標準化・計量・認証委員会議事録により解除されました（ИУС No. 2、1993年）。— データベース作成者の注記。

情報

1. 1987年9月28日付 ソ連国家標準委員会決定（№3764）により承認および施行

2. 最初の点検年 1991年

点検周期 5年

3. 代替 ГОСТ 8775–75（第2章）

4. 参照されている規格・技術文書

本規格は、リチウム中のリチウム含有量の測定について、重量分率が99.8%までの場合の滴定法および99.8%以上の場合の計算法を定める。

1. 一般要求

1.1. 分析方法に関する一般的要求事項 — ГОСТ 8775.0−87 に従う。

2. 滴定法

2.1. 方法の要旨

本法は、リチウムを水に溶解し、メチルオレンジ指示薬の存在下でリチウム水酸化物を酸溶液で滴定することに基づく。

2.2. 装置、器具および試薬

6БП-1-ОС 型または同等の有機ガラス（アクリル）製ボックス。

2.3.1節に従って調製するか他の方法で調製した空気で、水分含有量が0.2 g/m³以下のもの。.

ГОСТ 5632–72 によるステンレス鋼板（材質 40X13、12X18Н10Т 等）、アルカリと反応して腐食しない材料。

メスや外科用ナイフは ГОСТ 21240–77* に準拠した医療用メス、または ГОСТ 5632–72 によるステンレス製。
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* ГОСТ 21240–89 が施行されています。 — データベース作成者の注記。

ピンセット — ГОСТ 21241–77 に準拠。

ガーゼ — ГОСТ 11109–74 に準拠*。
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* ロシア連邦では ГОСТ 11109–90 が施行されています。 — データベース作成者の注記。


綿ブロード（綿織物） — ГОСТ 11680–76 に準拠。

医療用吸湿綿（脱脂綿） — ГОСТ 5556–81 に準拠。

鉱物綿 — ГОСТ 4640–84 に準拠*。
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* ロシア連邦では ГОСТ 4640–93 が施行されています。 — データベース作成者の注記。

ゴム栓 — ГОСТ 7852–76、№7.5。

СНОЛ 型乾燥炉（乾燥機）。

天秤 — ГОСТ 24104–80、精度2等級、最大秤量200 g。

ビュレット 容量50 cm³、精度2等級 — ГОСТ 20292–74 に準拠*。
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* ロシア連邦では ГОСТ 29169–91、ГОСТ 29227–91〜29229–91、ГОСТ 29251–91〜29253–91 等が施行されています。以下同様。 — データベース作成者の注記。

円錐フラスコ 容量250および500 cm³。

ピペット 容量50 cm³、精度2等級 — ГОСТ 20292–74 に準拠。

メスフラスコ 容量500 cm³、精度2等級 — ГОСТ 1770–74 に準拠。

秤量用ビーカー 型式 СВ 24/10。

先端の短いろ過ロート。

塩酸 — ГОСТ 3118–77、分析試薬級、1 mol/dm³ 溶液。調製および溶液の補正は ГОСТ 25794.1−83 に従って行う。塩酸溶液の補正を確立するために、技術用焼成ソーダの国家標準試料 GSO 2404−82 を使用してもよい。

メチルオレンジ指示薬 0.1% 溶液 — ГОСТ 4919.1−77 に従って調製。

蒸留水 — ГОСТ 6709–72、二酸化炭素を含まないもの。調製および保存は ГОСТ 4517–75 に従う。

無水塩化マグネシウム（ангидрон）。

五酸化リン.

シリカゲル（ГОСТ 3956–76）。

合成ゼオライト（分子ふるい）、350 °Cで4〜5時間乾燥したもの。

2.3. 分析の準備

2.3.1. 空気の準備

空気は、順次アンヒドロンで満たしたカラム、130–150 °Cで乾燥させたシリカゲルに担持した五酸化リン粉末で満たしたカラム、さらにゼオライトで満たしたカラムを通して乾燥させる。水分および酸を吸収する他の物質の使用も許容される。固体粒子の捕集には、綿または鉱物綿で充填したガラス管を使用する。

2.3.2. ГОСТ 8774–75に従って準備した容器内のリチウム試料をチャンバーに入れる。ピンセットでリチウム片を取り出し、布巾で表面の油を拭き取り、次にステンレス鋼の板の上に置いてナイフで薄く削って清掃する。清掃した片を小片に切り、別の板に移す。各片は再びメスで切り取り、表面に黄色い斑点がないことを目視で確認すること。

2.4. 分析の実施

2.4.1. 合計質量2〜3 gの調製済み片を予め秤量したふた付きビーカーに入れる。リチウム入りのふたをしたビーカーをチャンバーから取り出して、絶対誤差が0.0005 gを超えないように秤量する。

秤量したリチウムを150〜200 cm3の水で500 cm3容量の三角フラスコに溶解する（短い注ぎ口のろうとで覆う）。各リチウム片は前の片が溶解した後にフラスコに加える。溶解中はフラスコを冷水で冷却する。得られた溶液を500 cm3の容量フラスコに移し、室温まで冷却して水で目盛りまで希釈し、混合する。

溶液から50 cm3を取り、250 cm3容量の三角フラスコに入れ、75〜80 cm3の水を加え、メチルオレンジ指示薬を2〜3滴加え、塩酸溶液で黄色から橙色に変わるまで滴定する。

2.4.2. 試験管法として、質量0.2〜0.3 gのリチウム試料を絶対誤差が0.0001 gを超えないように秤量し、1〜2 cm3容量の試験管に入れてゴム栓で密栓して解析を行うことが許される。

試験管の栓を外した後、試験管を250 cm3容量の三角フラスコに入れ、100〜120 cm3の水で試料を溶解し、指示薬を2〜3滴加えて、項目2.4.1に従って滴定する。

2.5. 結果の処理

2.5.1. リチウムの質量分率（%）は次式により算出する。

ここで、 — 滴定に用いた塩酸1 mol/dm3溶液の体積、cm3；

 — 分析対象溶液の全容量、cm3；

 — 正確に1 mol/dm3の塩酸溶液1 cm3に対応するリチウム量、g；

 — 塩酸1 mol/dm3溶液の補正式（標定補正）；

 — 滴定に採取した溶液のアリコート量、cm3；

 — 秤量により求めたリチウム試料の質量、g；

 — リチウム試料の質量について、リチウムと黄銅分銅の密度差を考慮した補正；

 — ナトリウムの質量分率、％；

 — ナトリウムからリチウムへの換算係数；

 — カリウムの質量分率、％；

 — カリウムからリチウムへの換算係数；

 — マグネシウムの質量分率、％；

 — マグネシウムからリチウムへの換算係数；

 — カルシウムの質量分率、％；

 — カルシウムからリチウムへの換算係数；

 — バリウムの質量分率、％；

 — バリウムからリチウムへの換算係数。

2.5.2. ナトリウム、カリウム、カルシウムの質量分率はГОСТ 8775.2–87に、マグネシウムとバリウムの質量分率はГОСТ 8775.3–87に従って求める。

2.5.3. 項目2.4.2に基づく分析を行う場合、式にはおよびの値は含めない。

2.5.4. 不純物（ナトリウム、カリウム、マグネシウム、カルシウム、バリウム）の含有は、それぞれ0.002％を超える場合に考慮する。

2.5.5. 分析結果は、並行（単独）測定の2回の結果の算術平均を採用するものとし、ГОСТ 8775.0–87の項目2.5、2.6、2.10の条件を満たすこと。

2.6. 分析の精度指標：

並行測定結果の一致度の相対二乗平均偏差（）は0.0005以下；

単独測定の再現性の相対二乗平均偏差（）は0.001以下；

除外されていない系統誤差の限界（）は0.2％以下。

注：塩酸溶液の補正のために、焼成精製ソーダの国家標準試料GSO 2404–82を用いる場合、の値は偶然誤差と比較して無視できる。

分析結果の誤差（）は0.24％以下である。

2.7. 分析精度の管理

精度管理はГОСТ 8775.0–87に従って試料の秤量を変化させて行う。塩酸（1 mol/dm3）溶液の補正を確定するためには、GSO 2404–82を用いる。

3. 計算法

3.1. リチウムの質量分率（%）は次式により算出する。

ここで、 — リチウム中のナトリウム、カリウム、カルシウム（ГОСТ 8775.2–87）、マグネシウム、マンガン、鉄、アルミニウム、ケイ素およびバリウム（ГОСТ 8775.3–87）、窒素（ГОСТ 8775.4–87）の分析結果の合計、％；

 — 定量できない不純物の合計の最大値、％。

3.2. 分析結果の誤差（）は0.02％以下とする。

除外されていない系統誤差（）は偶然誤差と比較して無視できる。