ГОСТ 12564.1-83
GOST 12564.1−83 金−パラジウム−プラチナ合金. 金およびパラジウムの測定方法（改正 №1付）
GOST 12564.1−83
群 B59
ソビエト社会主義共和国連邦 国家規格
金−パラジウム−プラチナ合金
金、パラジウムの測定方法*
Aurrum-palladium-platinum alloys.
Methods for the determination of aurrum, palladium, platinum
OKCTU 1709**
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* 標準の名称。改訂版、改正 №1。
** 改訂版、改正 №1。
有効期間 1984.07.01
〜 1989.07.01*
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* 有効期間の制限は標準化・計量・認証に関する州際評議会議事録 №3−93 により撤廃（IUS №5/6、1993年）。— データベース作成者注。
作成： ソ連 有色金属工業省
作成者（実施者）
提出： ソ連 有色金属工業省
コレギア会員
1983年3月25日 国家標準委員会決議 №1374 により承認・施行
置換：
改正 №1 を追加（国家標準委員会決議
改正 №1 はデータベース作成者が IUS №1、1989 年のテキストに基づき追加
本規格は、金−パラジウム−プラチナ合金中の金およびパラジウムの定量に関する重量分析法を規定する（金の質量分率 59.0〜61.0%、パラジウムの質量分率 29.0〜31.0 の合金を対象）。
本法は、ナトリウム亜硝酸塩によりパラジウムおよびプラチナ存在下で金を還元し、ナトリウム・ニトロパラジド溶液からジメチルグリオキシムとしてパラジウムを沈殿させることに基づく。
(改訂版、改正 №1)。
1. 一般要求事項
1.1. 分析法に対する一般要求事項 —
(改訂版、改正 №1)。
1.2. 分析結果は、許容差と同じ桁で末尾の数字を示すこと。
(追加規定、改正 №1)。
2. 装置、試薬および溶液
一般実験用および標準天秤 —
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* ロシア連邦では
抵抗加熱型実験用電気炉 —
水素製造用キップ装置。
磁器るつぼ No.4, 5 —
実験用ガラスフラスコ —
メスフラスコ（ガラス） —
実験用ガラスビーカー —
ガラスロート（GOST 25336−82）、タイプB。
ろ紙 —
塩酸 —
硝酸 —
硫酸 —
溶解用酸混合液（塩酸 3 体積：硝酸 1 体積）。
亜硝酸ナトリウム —
ジメチルグリオキシム —
(改訂版、改正 №1)。
3. 分析の準備
試料として合金を 1.0 g 量り取り、容量 500 см³ の円錐フラスコに入れ、加熱しながら 50 см³ の酸混合液で溶解する。溶液を約 3 см³ まで蒸発させる。蒸発過程で金が部分的に金属に還元され、フラスコ底に微細な沈殿として生じることがある。沈殿をろ過せずに、溶液を熱湯で 300 см³ に希釈し（パラジウム塩を完全に溶解させるため塩酸 1−2 см³ を加える）。
合金の分析と並行して対照試験を行う。対照試験では 50 см³ の酸混合液を容量 500 см³ の円錐フラスコに入れ、分析の全工程（項 4.1、4.2、4.3）を通す。
4. 分析の実施
4.1. 金の含有量を求めるための重量分析法
熱い試料溶液に慎重に 100 см³ の 7 M 亜硝酸ナトリウム溶液を注ぐ。
溶液は元の体積を保ったまま、1.5〜2 時間沸騰させて窒素酸化物を除去し、沈殿を完全に凝集させる。この過程でパラジウムは錯体として溶液中に残り、金および鉄の水酸化物は沈殿に移行する。
溶液を冷却後、沈殿を「白帯」ろ紙（ろ紙パルプを1/4充填）でろ過し、酸が中和されるまで熱湯で洗浄する。沈殿を入れたロートを別のフラスコに移し、鉄水酸化物を溶解するために熱い希硫酸（1:5）を注ぐ。ろ紙上に残った金の沈殿は熱湯で中性反応になるまで洗浄し、乾燥させ、秤量済みの磁器るつぼに入れてムッフル炉でろ紙が完全に灰化するまで 1 時間焼成する（温度は 800 °C を超えないこと）。
るつぼ中の沈殿を冷却し、ナトリウム塩を溶解するために数滴の硝酸を加えた水で湿らせ、20〜30 分間加温し、ろ紙に移して熱湯で洗浄し、乾燥、焼成し、称量する。質量が一定になるまで焼成を繰り返す。
(改訂版、改正 №1)。
4.2. パラジウムの含有量を求めるための重量分析法
金を分離した後のろ液を 500 см³ のメスフラスコに移し、メスに満たし蒸留水で目盛りまで調整して攪拌する。パラジウムを決定するため、溶液の分取部 250 см³（合金 0.5 g に相当）を容量 1000 см³ の円錐フラスコに移し、飽和水溶性ジメチルグリオキシム水溶液 100 см³ と熱い蒸留水 200 см³ を加え、室温で 1 時間保持して沈殿を完全に凝集させ、ろ紙「赤帯」で濾過する。
得られたパラジウム・グリオキシム沈殿をろ過し、1:99 に希釈した塩酸 100 см³ で洗浄した後、温水で中性になるまで洗う（洗浄水の温度は 85 °C を超えないこと）。ろ紙と沈殿を秤量済みの磁器るつぼに入れ、室温で予乾し、温度を徐々に上げて 400 °C までのムッフル炉で焼成する。
焼成した沈殿は水素雰囲気中で 900〜1000 °C の温度で 5〜10 分間還元し、冷却して称量する。
4.3.（削除、改正 №1）。
5. 結果の処理
5.1. 金（またはパラジウム）の質量分率（%）（W）は次式で計算する。
ここで、m — 金（またはパラジウム）沈殿の質量、g；
m0 — 対照試験の沈殿質量、g；
m1 — 合金の秤量質量、g。
5.2. 並行測定における最大値と最小値の差は、信頼度 0.95 において、金の定量では絶対許容差 0.25% を、パラジウムの定量では 0.30% を超えてはならない。
同一試料を異なる試験所で分析した場合の二つの結果の差は、金で 0.40% を、パラジウムで 0.45% を超えてはならない。
5.1、5.2.（改訂版、改正 №1）。
5.3. 金およびパラジウムの質量分率の精度は、試料に近似した組成の人工混合物を用い、分析の全工程を通じて再現性を確認することで管理する。
最大値と最小値の絶対差は、金で 0.20%、パラジウムで 0.25% を超えてはならない。
(追加規定、改正 №1)。
