ГОСТ 18904.1-89

ГОСТ 18904.1−89 タンタルおよびその酸化物。モリブデンおよびタングステンの光度法による定量

ГОСТ 18904.1−89

グループ В59

ソビエト連邦国家規格

タンタルおよびその酸化物

モリブデンおよびタングステンの光度法による定量

Tantalum and its oxide. Photometrical method for determination
of molybdenum and tungsten

ОКСТУ 1709

施行期間 01.01.90 より
至 01.01.95*
________________________________
* 有効期限の制限は、州間標準化・計量・認証評議会議事録 №4−93 によって解除された（ИУС №4、1994年）。— データベース作成者注。

情報

1. 作成・提出： ソ連有色金属冶金省

作成者

В.М.Владимирова、Н. А. Аракельян、Б. М. Добкина、Р. Ф. Макарова、А.С.Терехова

2. 承認・施行： ソ連国家標準委員会決議 1989.03.20 №563

3. 代替： ГОСТ 18904.1−73、ГОСТ 18904.2−73

4. 参照される規格・技術文書

参照される標準化技術文書の表示	章、項番号
ГОСТ 3118–77	2
ГОСТ 3760–79	2
ГОСТ 3765–78	2
ГОСТ 4328–77	2
ГОСТ 10929–76	2
ГОСТ 17299–78	2
ГОСТ 18300–87	2
ГОСТ 18904.0−89	1.1

本規格は、タンタルおよびその酸化物中のモリブデンおよびタングステンの質量分率（各々 0,004〜0,04%）を求める光度法を規定する。

本法は、試料溶液の異なるアリクオート部分からジチオールと形成した着色錯体をアミルアセテートまたはクロロホルムで逐次抽出し、得られた抽出液の光学濃度を測定することに基づく。

1. 一般要求事項

1.1. 分析法および安全に関する一般要求事項は ГОСТ 18904.0 に従う。追加事項：分析結果は、それぞれ別の秤量から行った三つの平行試験の算術平均を採用するものとする。

2. 機器、試薬および溶液

光電比色計 ФЭК-56 または同等品。

マッフル炉。

電気ホットプレート。

ニッケルるつぼ。

分液ロート 容量 50−75 см。

メスフラスコ 容量 100 および 1000 см。

円錐フラスコ 容量 100 см。

ピペット 容量 1.5 および 10 см。

マイクロビュレット 容量 5 см。

ガラスビーカー 容量 50−100 см。

分析天秤。

磁器乳鉢とすりこぎ。

アンモニア水 — ГОСТ 3760。

アミルアセテート。

モリブデン酸アンモニウム — ГОСТ 3765、分析用。

過酸化水素 — ГОСТ 10929、質量濃度 150 g/dm の溶液。

タングステン（金属）。

タングステン(VI)酸化物。

塩酸 — ГОСТ 3118。

モリブデン（金属）。

水酸化ナトリウム — ГОСТ 4328 および質量濃度 100 g/dm の溶液。

精留エタノール — ГОСТ 18300、または技術用エタノール（加水分解） — ГОСТ 17299、高純度。

チタン（金属）。

クロロホルム（トリクロロメタン）。

亜鉛ジチオール（3,4-ジメルカプトトルエン亜鉛塩）。

亜鉛ジチオール懸濁液：亜鉛ジチオール 0.1 g をアルコールで湿らせ、磁器乳鉢ですり潰し、25 см のアルコールを加える。使用前に懸濁液を振とうする。

三塩化チタン溶液（質量濃度150 g/dm^3（150 g/L））：金属チタンの秤量試料0.5 gを容量25−50 cm^3（mL）のビーカーに入れ，塩酸10 cm^3（mL）を加え，時計皿で覆って加熱板上で加熱して溶解する。必要に応じて塩酸を加え，所定量（10 cm^3）になるまで加える。溶液は擦り合わせ栓付き遮光瓶に入れ，3日以内に用いる。 標準ウルフラム（タングステン）溶液（0.1 mg W / 1 cm^3） は，次のいずれかの方法で調製する。 第1法：ウルフラム秤量品0.1 gを容量200 cm^3（mL）のビーカーに入れ，水5−10 cm^3，過酸化水素20−25 cm^3を加え，撹拌しながら加熱して溶解する。次にアンモニア水を少量ずつ（2 cm^3）慎重に滴下し，溶液の脱色が得られるまで加熱する。冷却後，溶液を容量1 dm^3（1 L）のメスフラスコに移し，水で目盛りまで希釈して混和する。 第2法：600−700 °Cで一定質量になるまで焼成した酸化タングステン（酸化タングステンの秤量品）0.1261 gを容量100 cm^3のビーカーに入れ，水酸化ナトリウム溶液20−25 cm^3で溶解し，容量1 dm^3（1 L）のメスフラスコに移し，水で目盛りまで希釈して混和する。 作業用ウルフラム溶液（0.01 mg W / 1 cm^3）は，標準溶液を水で10倍に希釈して，使用日に調製する。 標準モリブデン溶液（0.1 mg Mo / 1 cm^3）は，次のいずれかの方法で調製する。 第1法：モリブデン秤量品0.1 gを容量100 cm^3のビーカーに入れ，過酸化水素溶液5 cm^3を加えて溶解し，過剰のアンモニア水を加え，脱色および過酸化水素の除去のために煮沸する。冷却後，溶液を容量1 dm^3（1 L）のメスフラスコに移し，水で目盛りまで希釈して混和する。 第2法：モリブデン酸アンモニウム1.840 gを水に溶かし，容量1 dm^3（1 L）のメスフラスコに移して水で目盛りまで希釈し混和する。 作業用モリブデン溶液（0.01 mg Mo / 1 cm^3）は，標準溶液を水で10倍に希釈して，使用日に調製する。 3. 分析の実施 3.1. タンタルまたはその酸化物の秤量試料0.3−0.5 g（モリブデンの質量分率が0.02%以下の場合は秤量0.5 g）を，あらかじめ加熱板上で1 gの水酸化ナトリウムを融解しておいたニッケルるつぼに入れ，さらに水酸化ナトリウム3 gを加える。るつぼを冷たいマッフル炉に入れ，温度を800−850 °Cに上げ，均一な溶融物が得られるまで融解する。るつぼと溶融物を冷却し，得られた溶融物を60 cm^3（mL）の水で沸騰処理する。 冷却後，沈殿を含む溶液を容量100 cm^3（mL）のメスフラスコに移し，水で目盛りまで希釈して十分に混和し，沈殿が沈降するまで放置する。容量50−70 cm^3（mL）のビーカー二つに，透明な上澄溶液を各々10−15 cm^3ずつ入れ（必要ならば水で15 cm^3に調整），各々に塩酸15 cm^3を加えて混和する。 3.1.1. モリブデンの定量法：一方のビーカーにジンク-ジチオール懸濁液2 cm^3を加え，時々撹拌しながら15分間放置する。溶液を容量50 cm^3（mL）の分液ロートに移し，正確に5 cm^3のアミルアセテートまたはクロロホルムを加え，1分間振とうする。層分離後，水層を捨て，有機相を層流長3−10 mm（モリブデン量が14 µgを超える場合は3−5 mmを使用）の乾燥キュベットに移す。キュベットを蓋で覆い，気泡が消えるまで静置する。 3.1.2. ウルフラムの定量法：もう一方のビーカーに三塩化チタン溶液を10滴加える（紫色を呈する）。もしモリブデンが存在する場合は，新たに調製した三塩化チタンを1.5 cm^3追加し，10分間撹拌しながら放置し，沸騰させる。溶液をやや冷まし，ジンク-ジチオール懸濁液1 cm^3を加えて容量50−70 cm^3のガラス栓付きシリンダーに移す。シリンダーを沸騰水槽に入れて5−7分間加温する。次に冷却し，容量50 cm^3の分液ロートに移し，マイクロビュレットまたはピストン付ピペットで正確に5 cm^3のアミルアセテートまたはクロロホルムを加え，1分間振とうする。層分離後，水層を捨て，有機相を光路長5−10 mm（ウルフラム量が24 µgを超える場合は5 mmを使用）の乾燥キュベットに移す。蓋をして気泡が消えるまで静置する（約1分）。 3.1.3. 抽出液の光学濃度（吸光度）を波長630 nmで光電比色計を用いて測定する。比較溶液には水を用いる。分析全過程を通して同時に対照試験を行う。対照試験の吸光度は0.01を超えてはならない。モリブデンおよびウルフラムの質量は検量線から求める。 3.2. 検量線の作成 3.2.1. モリブデン定量用溶液の調製 容量50 cm^3（mL）のビーカーに作業用モリブデン溶液をそれぞれ次の量注入する：0.3，0.5，0.7，0.9，1.0，1.5，2.0，2.5，3.0 cm^3。水を加えて15 cm^3にし，塩酸を各々15 cm^3加えて混和する。以降の処理は項3.1.1および3.1.3に従う。 3.2.2. ウルフラム定量用溶液の調製 容量50 cm^3（mL）のビーカーに作業用ウルフラム溶液をそれぞれ次の量注入する：0.3，0.5，0.7，1.0，1.5，2.0，3.0，4.0，5.0 cm^3。水を加えて15 cm^3にし，塩酸を各々15 cm^3加える。各試薬添加後に十分に撹拌する。以降の処理は項3.1.2および3.1.3に従う。 3.2.3. 各比較溶液の吸光度測定値と対応するモリブデンまたはウルフラムの質量値から，試料系列の分析と同時に検量線を作成する。 4. 結果の処理 4.1. モリブデンまたはウルフラムの質量分率（％）は次式により求める： （ここに式を用いる） ここで， m — 検量線から求めたモリブデン（ウルフラム）の質量，mg； V — メスフラスコの容量，cm^3； m0 — 試料の秤量質量，mg； V_a — 分取した溶液の体積（アリコート），cm^3。 4.2. 並行試験の最大値と最小値の差の絶対値、ならびに確率0.95での二つの分析結果の差の絶対値は、表に示す許容差を超えてはならない。 （許容差表） - モリブデン（ウルフラム）質量分率，% — 許容差，% - 0.004 — 0.001 - 0.01 — 0.002 - 0.02 — 0.003 - 0.04 — 0.005 4.3. 規格に示された計量学的特性に劣らない他の分析法の使用を許可する。 4.4. モリブデンおよびウルフラムの定量で意見の相違が生じた場合は，フォトメトリック法による分析を適用する。