ГОСТ 20996.6-82

ГОСТ 20996.6−82 工業用セレン. 鉄の定量法（改正 N 1、2 含む）

ГОСТ 20996.6−82*

グループ B59

諸国家間標準

セレン（工業用）

鉄の定量法

セレン。鉄の定量法

ОКСТУ 1709

施行日 1983−07−01

ソ連国家標準委員会の1982年6月22日付決定 N 2481 により施行日が01.07.83に定められた。

有効期限の制限は、諸国家間標準化・計量・認証評議会の議事録 N 7−95 により撤廃された（ИУС 11−95）。

代替： ГОСТ 10431–63, 第III章

* 版（2000年5月）および1987年12月に承認された改正 N 1（ИУС 3−88）を含む刊行。


改正 N 2 はロススタンダルトの命令 2015.04.09 N 249-ст により承認・施行され、2015.09.01 より有効。

改正 N 2 は ИУС N 7、2015年の本文に基づきデータベース作成者により反映された。


本規格は、フォトコロリメトリック法による鉄の定量法（鉄の質量分率 0,003−0,6% の場合）を規定する。

この方法は、鉄イオンとスルホサリチル酸との着色錯体の生成反応に基づき、その吸光度を波長 400−450 nm で測定するものである。

1а. 規範参照

本規格では、以下の諸国家間標準が引用されている：

ГОСТ 1770−74 (ISO 1042−83, ISO 4788−80) 計量用実験用ガラス器具。シリンダー、メスシリンダー、フラスコ、試験管。一般技術条件

ГОСТ 3118−77 試薬。塩酸。技術条件

ГОСТ 3760−79 試薬。水アンモニア（アンモニア水溶液）。技術条件

ГОСТ 4461−77 試薬。硝酸。技術条件

ГОСТ 4478−78 試薬。スルホサリチル酸二水和物。技術条件

ГОСТ 6709−72 蒸留水。技術条件

ГОСТ 9849−86 鉄粉。技術条件

ГОСТ 20996.0−82 セレン（工業用）。分析法に関する一般要求

ГОСТ 24104−2001* 実験用天秤。一般技術要求
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* ロシア連邦では ГОСТ Р 53228−2008「非自動式はかり。第1部。計量学的および技術的要求。試験」が有効である。


ГОСТ 25336−82 実験用ガラス器具・装置。種類、主要パラメータおよび寸法

ГОСТ ISO 5725−6-2002* 測定方法および測定結果の精度（正確さおよび精密さ）。第6部。実務における精度値の利用
________________
* ロシア連邦では ГОСТ Р ИСО 5725−6-2002「測定方法および測定結果の精度（正確さおよび精密さ）。第6部。実務における精度値の利用」が有効である。


注 — 本規格を使用する際には、参照されている規格の現行性を、インターネット上の連邦技術規格・計量局の公式サイトや、毎年刊行される情報案内「国民規格」（当該年1月1日現在で刊行）および当年に刊行される該当する月次情報案内により確認することが望ましい。参照規格が置き換えられた（改正された）場合は、当該置換（改正）規格に従うこと。参照規格が置換なしで廃止された場合は、当該参照を含まない部分についてのみ本規格の該当箇所を適用する。


(追加導入、改正 N 2)。

1б. 測定精度指標の特性

鉄の質量分率の測定精度指標は、表1に示す特性に適合する（信頼度 P=0.95）。

信頼度 P=0.95 における再現性限界および反復性限界の値は表1に示す。


表1 — 鉄の質量分率の測定精度指標、反復性および再現性限界の値

パーセント（%）

第1b節（追加導入、改正 N 2）。

1. 一般要求

1.1. 分析方法に関する一般要求 — ГОСТ 20996.0−82 に従う。

2. 測定具、補助装置、材料、溶液

測定の実施にあたり、以下の測定器具および補助装置を使用する：

— 分光光度計または光電比色計および付属品一式（波長400–450 nmでの測定が可能なもの） — 特別精度級の天秤（ГОСТ 24104 に準拠） — 密閉加熱素子を有し最高加熱温度が400 °Cに達する電気加熱プレート — 容量フラスコ 2–50–2、2–100–2、2–1000–2（ГОСТ 1770） — ビーカー B-1–250 ТХС（ГОСТ 25336） 測定では以下の試薬および溶液を用いる： — 蒸留水（ГОСТ 6709） — 硝酸（ГОСТ 4461） — 塩酸（ГОСТ 3118）、希釈比 1:1 および 1:4 のもの — 水酸化アンモニウム水溶液（ГОСТ 3760）、希釈 1:1 のもの — 2水和スルホサリチル酸（ГОСТ 4478）、質量濃度 100 g/dm³ の溶液 — 鉄（ГОСТ 9849） 注 1. 上記と同等以上の技術的・計量学的特性を有する、承認された他の測定器具、補助装置および材料の使用を許容する。 2. 他の規範文書に従って調製された試薬を用いることを許容するが、その場合は測定方法で示された測定結果の計量学的特性が確保されていること。 (改定版、改正 N°2) 3а. 測定の準備 3а.1. 校正曲線作成のため、既知濃度の鉄溶液を調製する。 溶液A（鉄の質量濃度 0.1 mg/cm³）を調製するには、鉄秤量 0.1 g を容量 250 cm³ のビーカーに入れ、塩酸と硝酸の混合液（3:1）を30–35 cm³加えて加熱し、乾燥塩まで蒸発させる。次に100–120 cm³ の塩酸（1:1 に希釈）を加え、1000 cm³ 容量のメスフラスコに移し、目盛まで水で希釈して混合する。 溶液B（鉄の質量濃度 0.01 mg/cm³）を調製するには、溶液A から 10 cm³ を取って 100 cm³ 容量のメスフラスコに入れ、目盛まで水で希釈して混合する。 3а.2. 校正曲線の作成 容量 50 cm³ のメスフラスコ9本に、溶液B をそれぞれ 0、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0、15.0、20.0 cm³（それぞれ鉄量 0、0.01、0.02、0.04、0.06、0.08、0.1、0.15、0.2 mg に相当）入れる。各フラスコを30 cm³ になるまで水で希釈し、スルホサリチル酸溶液を5–6 cm³ 加え、アンモニアで赤黄色の着色が出るまで中和する。さらにアンモニア溶液を2–2.5 cm³ 加え、目盛まで水で希釈して混合する。 10分後、光路長 50 mm のキュベットを用いて波長 400–450 nm で溶液の光学濃度を測定する。対照溶液として水を用いる。ブランク（鉄濃度ゼロの対照試験）を考慮して校正曲線を作成する。 （第3а節：追加、改正 N°2） 3. 分析の実施 3.1. 鉄含有率に応じてセレン試料を1 g または 2 g 秤量し、容量 250–300 cm³ のビーカーに入れる。硝酸を15–20 cm³ 加えて蒸発し、乾固させる。乾留物はプレート上で8–10分保持する。操作をさらに2回繰り返し、それぞれ 5–7 cm³ の硝酸を加えて毎回乾固させる。 次に乾留物に塩酸を3–4 cm³加え、残渣が溶解するまで加熱する。水を40–50 cm³ 加えて沸騰させ、100 cm³ 容量のメスフラスコに移し、塩酸（1:4 に希釈）で目盛まで希釈し混合する。 鉄の含有量に応じて 2–25 cm³ の分取溶液（アリコート）を取り、50 cm³ 容量のメスフラスコに移す。水で30 cm³ まで希釈し、スルホサリチル酸溶液を5–6 cm³ 加え、アンモニアで赤黄色の着色が出るまで中和する。さらにアンモニア溶液を2–2.5 cm³ 加え、目盛まで水で希釈して混合する。 10分後、波長 430 nm で透過率が最大となるフィルターを使用し、光吸収層厚 50 mm のキュベットを用いて光電比色計で溶液の光学密度を測定する。対照溶液は対照試験溶液とする。鉄の質量は校正曲線から求める。 (改定版、改正 N°1) 3.2. (削除、改正 N°2) 4. 結果の処理 4.1. 鉄の質量分率（X）[%] は次の式で求める： X = (m · V / v) / m0 · 100 ここで m — 校正曲線から得た鉄の量、mg V — メスフラスコの容量、cm³ v — 分取したアリコート溶液の体積、cm³ m0 — セレン試料の秤量、g 4.2. 測定結果は、並列に行った2回の測定の算術平均値を採用する。ただし、繰り返し条件における絶対差が繰り返し限界 r（信頼度 P = 0.95）を超えない場合に限る。並列測定の最大値と最小値の差が繰り返し限界を超える場合は、ГОСТ ISO 5725–6（項目 5.2.2.1）に示された手順を実施する。 (改定版、改正 N°1, 2) 4.3. 異なる試験所で得られた2つの測定結果間の許容される絶対差は、再現性限界（表1に示す、信頼度 P = 0.95）を超えてはならない。この条件が満たされない場合は、ГОСТ ISO 5725–6 に示された手順を用いることができる。 (追加、改正 N°2)