ГОСТ 23687.1-79

ГОСТ 23687.1−79 ベリリウム銅合金。ベリリウムの測定方法（改正N1付）

ГОСТ 23687.1−79

グループ B59

ソビエト連邦国家規格

ベリリウム銅合金

ベリリウムの測定方法

Alloy of copper-beryllium. Methods of the determination of beryllium

ОКСТУ 1709*
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* 追加で導入、改正 N 1。

施行日 1980−07−01

1979年6月6日付ソ連国家標準委員会決定 N 2050 により、効力期間は 1980.07.01 から 1985.07.01 まで と定められた。*

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* 効力期限の制限はロシア連邦国家標準局の1992年10月21日付決定 N 1421（ИУС N 1, 1993年）により解除された。- データベース作成者の注記。

改正 N 1 は、1984年9月27日付ソ連国家標準委員会決定 N 3334 により承認・導入され、1985年4月1日から施行された。

改正 N 1 はデータベース作成者により ИУС N 12, 1984 年の本文に基づき追加された。


本規格は、ベリリウムの測定に関してフォトニュートロン法および重量分析（ヘキサミン・コバルト塩化物法）を規定する（ベリリウム質量分率 4〜12% の場合）。

1. 一般要求事項

1.1. 分析法の一般要求事項 — ГОСТ 23685–79 に従う。

2. ベリリウムのフォトニュートロン法

2.1. 方法の原理

この方法は、試料（溶液にしたもの）を放射照射したときに起こるフォトニュートロン反応 , およびアンチモン‑124（сурьма-124）放射源のγ線による励起を利用している。

ベリリウム含有量の定量は、同一の幾何学条件で照射した試料と標準溶液からの中性子フラックスの相対測定により行う。

2.2. 装置、材料および試薬

ベリリウム測定用フォトニュートロン設備は、RНС-63 型中性子ラジオメータと、センサおよび換算器 PSO-2 型、PП-16 を備えた構成である。

センサ（図1）は、防護用鉛シェルに配置された（位置番号 1）SНM-11 型中性子カウンタ（位置番号 5）と、遅延材（位置番号 2）（有機ガラス（ГОСТ 17622–72）またはパラフィン（ГОСТ 23683–79））で囲まれ、装填装置（位置番号 4）とキュベット用円筒空洞（位置番号 6）、および同位体ホルダ（位置番号 3）を有する。
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* ロシア連邦領内では ГОСТ 23683–89 が適用される。以下同様。 — データベース作成者の注記。

図1

ラジオメータの作動条件は、使用する中性子カウンタの特性および所定の設置・運用指示書に従って設定する。判別レベル（ディスクリミネーション）は、標準溶液測定時の有用信号と背景の比が最大になるよう選択する。

放射源はアンチモン‑124 のγ線源である。放射源ブロックの交換は放射線管理部門の指導のもとで行わなければならない。

キュベットは、センサ構造に適合した有機ガラス（ГОСТ 17622–72）製（図2）。キュベットの適合性は次のように確認する：各キュベットについて、ベリリウム含有溶液（ベリリウム 5 g/dm³）を複数回（少なくとも20回）測定し、測定結果の平均（1分間当たりのパルス数にて表される）が全測定の算術平均からのずれが 0.1 g/dm³ 以下であるものを良品とする。

図2

ストップウォッチ — ГОСТ 5072–79。

分析天秤 AДВ-200 — ГОСТ 24104–80 *。
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* ロシア連邦領内では ГОСТ 24104–2001 が適用される。以下同様。 — データベース作成者の注記。

ボックス 8Б-ОС。

電気ヒーター（プレート） — ГОСТ 14919–83。

金属ベリリウム。

塩酸 — ГОСТ 3118–77、1:1 に希釈。

硝酸 — ГОСТ 4461–77。

ユニバーサル指示薬紙（ユニバーサルインジケーターペーパー）。

標準溶液：5 g/dm^3 のベリリウムを含む標準溶液は次のように調製する。質量25 gのベリリウム（試料）を容量2000 cm^3 のガラスビーカーに入れ、水で湿らせてから1000 cm^3 の塩酸にてまず常温で、ついで加熱して溶解する。冷却した溶液を「青リボン」ろ紙でろ過し、約4500 cm^3 まで水で希釈する。もし溶液のpHが1.0より大きければ、ユニバーサル指示薬紙によりpH=1.0となるよう塩酸を加える。溶液を水で5000 cm^3 まで定容し、混合した後、50 cm^3 をキュベットに取り密栓する。 標準溶液中のベリリウム含有量は、分（3）に示す重量分析法により、8–10回、異なる分析者が行った測定を実施して確定する。標準溶液は室温15–28 °Cの、直射日光の当たらない場所で保管する。 （改訂版、変更 N 1） 2.3. 分析の実施 作業開始20–30分前に装置を予熱する。装置のバックグラウンド値を測定する。合金（リガチュア）の秤量3–5 gを、25–30 cm^3 の希釈した（1:1）硝酸に少量ずつ加え、まず常温で、ついで加熱して溶解する。冷却した溶液を容量フラスコ（100 cm^3）に移し、水で目盛りまで定容して混合する。ここから50 cm^3 を取りキュベットに入れ、フォトニュートロン装置にセットして中性子数の測定を行う。測定中、5–10千パルスを得ることが推奨される。測定時間は放射源の活性、試料中のベリリウム含量、装置の感度により決まり、15分を超えてはならない。 同様に標準溶液の照射および中性子数の測定を行う。標準溶液の測定は6–8時間にわたり少なくとも3回行う。 （改訂版、変更 N 1） 2.4. 結果の処理 2.4.1. ベリリウムの質量分率（w(Be)）〔％〕は次式で求める。 （式） ここで N1, N2 — 試料溶液および標準溶液からの、中性子カウント速度（バックグラウンドを差し引いた値）、インパルス/分； m_be — 標準溶液50 cm^3中のベリリウム質量、g； m_sample — 分析溶液50 cm^3に相当する合金の質量、g。 （改訂版、変更 N 1） 2.4.2. 相対平均二乗偏差は0.03である。 （改訂版、変更 N 1） 3. グラビメトリック法（ヘキサミンコバルト塩化物法）によるベリリウムの定量 3.1. 方法の本質 ベリリウムは、炭酸ベリリウム錯体とコバルト(III)ヘキサミン塩化物との反応により生成する、組成式 [Co(NH3)6]·[BeO(CO3)]·X·H2O の複合塩の形で沈殿させて定量する。アルミニウム、鉄、カルシウム、マグネシウムおよびその他の陽イオンはトリロンB（エチレンジアミン-N,N,N',N'-テトラ酢酸二ナトリウム）と錯形成する。 3.2. 装置、器具および試薬 - デシケーター：ГОСТ 25336–82 に準拠した型（例：ЭВ型）。 - 真空計：ГОСТ 8625–77 に準拠。 - ガラスろ紙（TF-32型）：ГОСТ 25336–82 に準拠。 - 分析天秤（例：АДВ-200）：ГОСТ 24104–80 に準拠。 - 塩酸：ГОСТ 3118–77、1:1に希釈したもの。 - 硝酸：ГОСТ 4461–77、1:1に希釈したもの。 - トリロンB（エチレンジアミン-N,N,N',N'-テトラ酢酸二ナトリウム、2水和物） ГОСТ 10652–73、15% 溶液の調製法：塩150 gを70℃に加熱した500 cm^3 の水に加えて攪拌し、沈殿が生じたらアンモニアを加えて沈殿を溶解させる（pHはユニバーサル指示薬紙で8–9）。溶液をろ過し、水で1000 cm^3 に希釈する。 - アンモニア水：ГОСТ 3760–79。 - 炭酸アンモニウム：ГОСТ 3770–75、20–25 °Cで飽和した溶液。 - コバルト(III)ヘキサミン塩化物： - 飽和溶液：塩140 gを70 °Cに加熱した2000 cm^3 の水に溶解し、室温で12時間放置する。 - 2 g/dm^3 の質量濃度の溶液：pH 8–9となるようアンモニアで調整する（ユニバーサル指示薬紙による）。 - 精製エチルアルコール（精留エタノール）：ГОСТ 18300–72*。 *ロシア連邦域内では ГОСТ 18300–87 が適用されている。— データベース作成者注。 - エチルエーテル（医療用）。エーテルを用いる作業は、明火のある場所で行ってはならない。 - 洗浄液：60 cm^3 のエチルアルコールを用いて、これを100 cm^3 まで希釈した0.2% コバルト(III)ヘキサミン塩化物溶液とし、アンモニアでpHを8–9に調整する。 - ユニバーサル指示薬紙。 - 容量計測用ガラス器具（校正済）：ГОСТ 1770–74 に準拠。 - 電気加熱板：ГОСТ 14919–83 に準拠。 3.3. 分析の手順 合金（リガチュア）1 g を300 cm^3 のビーカーに入れ、20–25 cm^3 の希硝酸を少量ずつ加えつつ溶解する。激しい反応が収まったら溶液を加熱して沸騰させ、冷却して100 cm^3 の容量フラスコに移し、水で目盛りまで定容して混合する。 100 cm^3 のビーカーに20 cm^3 の原液を取り、トリロンB 5 cm^3 を加え、アンモニアで中和してベリリウムの水酸化物を沈殿させる。続けて炭酸アンモニウム22 mm（おそらく22 mLの飽和溶液）を加える。溶液を水浴で約40 °Cに加温し、析出したベリリウム水酸化物が完全に溶解するまで保持する。アンモニアを3–4滴加して再びベリリウムを沈殿させ、飽和したコバルト(III)ヘキサミン塩化物溶液12 cm^3 をビュレットから滴下しながらガラス棒で攪拌して沈殿を生じさせる。沈殿生成後、ガラス棒についた沈殿を水で洗い落として同じビーカーに戻し、水で100 cm^3 に希釈して内容をよく混ぜ、3–4時間以上放置する。 沈殿は減圧ろ過で捕集する。ろ紙はあらかじめ塩酸で煮沸し、減圧下で水、アルコール、エーテルで洗い、空気を15分間引いて乾燥させて秤量する。沈殿はコバルト(III)ヘキサミン塩化物2 g/dm^3 溶液でビーカーの壁と底をゴム先の付いた棒でこすりながらろ紙上に移す。ろ紙上の沈殿はこの溶液で50–60 cm^3 洗浄し、その後洗浄液を2回ずつ5 cm^3、5 cm^3 の洗浄液、5 cm^3 のアルコール、5 cm^3 のエーテルの順に洗う。2–3分後に真空を切り、ろ紙と沈殿を水を底に入れたデシケーターに入れ、53320–66650 Pa（400–500 mmHg）の減圧で1時間乾燥させた後、秤量する。 （3.2, 3.3 は改訂版、変更 N 1） 3.4. 結果の処理 3.4.1. ベリリウムの質量分率（w(Be)）（％）は次式で求める。 （式） ここで m — 沈殿の質量、g； 0.0391 — ベリリウム複合塩からベリリウムへ換算する係数； m_sample — 採取した合金の秤量、g。 3.4.2. 分析結果の相対平均二乗偏差は0.015である。 （改訂版、変更 N 1） 3.4.3. 重量分析法は、合金の品質評価に関して意見が分かれた場合に用いる。