ГОСТ 1367.3-83

グループ В59 国家間標準 ヒ素（？）− 金の定量法（注：原題に一部誤記あり） ГОСТ 1367.3−83 （代替 ГОСТ 1367.3−76） Antimony. Method for the determination of aurum （英題併記） ОКСТУ 1709 （原標題注記） 1（（ソ連国家標準委員会により廃止）／1983年12月16日 №6012、施行開始日 01.01.85） 有効期限の制限は、1993年の州間標準・計量・認証委員会議事録 №4 により解除された（ИУС 4−94）。 本規格は、Sb（アンチモン）製品（ марок Су0000, Су000000, Су0000П, Су000, Су00, Су0 および Су2）中の金（Au）を、質量分率 1·10^−6 から 2·10^−3 % の範囲で定量するための原子吸光法を規定する。 本法は、試料溶液および比較溶液をプロパン−ブタン−空気あるいはアセチレン−空気の炎中に噴霧して、金の原子吸光を測定することに基づく。 （改正文、Изм. №1） 1. 一般要求事項 1.1 分析法に関する一般的要求および安全要求は ГОСТ 1367.0−83 に従うこと。 2. 装置、試薬および溶液 - 原子吸光分光光度計：Perkin-Elmer 503 あるいは同等の原子吸光分光光度計。 - ガス：プロパン−ブタン（ГОСТ 20448−90）。 - 機械式攪拌器：型式 АГ1−1。 - ガラス製ビーカーまたは同等の実験用容器（ГОСТ 25336−82） 容量 100、250 cm^3。 - 容量フラスコ（メスフラスコ）（ГОСТ 1770−74） 容量 100、250 cm^3。 - ピペット（規格に準ずる） 容量 1、2、5、10 cm^3。 - 硝酸（ГОСТ 4461−77）。 - 塩酸（ГОСТ 3118−77）、3 mol·dm^−3 溶液および 1:1 に希釈したもの。 - トルエン（ГОСТ 5789−78）。 - 酒石酸（винная кислота）（ГОСТ 5817−77）。 - サルフォキシド（ジブチルスルフィド）0.2 mol·dm^−3 溶液（トルエン中）。 - 金属ゴールド（ГОСТ 6835−2002）。 - 標準金溶液。 標準溶液の調製： - 溶液 A：金 0.1 g を 100 cm^3 容量のビーカーに入れ、王水（硝酸と塩酸の混合物（原文：1:3 と記載））30 cm^3 を加え、金が完全に溶解するまで加熱する。冷却後、溶液を 100 cm^3 メスフラスコに移し、塩酸（1:1）で目盛りまで調整し混和する。溶液は暗所で保存する。 注：溶液 A の 1 cm^3 は 1 mg の金を含む。 - 溶液 B：溶液 A の 1 cm^3 を 100 cm^3 メスフラスコに移し、3 mol·dm^−3 の塩酸で目盛りまで希釈し混和する。使用当日に調製する。溶液 B の 1 cm^3 は 10 μg の金を含む。 公式版刊行。転載は許可されている。 改正を含む版（Изм. №1、1989年3月承認、ИУС 6−89）。 （ページ表示: 32） （注）溶液 B の 1 cm^3 は 10 μg の金を含む。 （改正文、Изм. №1） 3. 分析の実施 3.1 試料の前処理： - 試料としてアンチモン（sурьма）の秤量を採る。通常は 1 g（アンチモン марки Су000000, Су0000П, Су0000 の場合は 5 g）をビーカーまたは円錐フラスコ（容量 100−250 cm^3）に入れる。 - 濃塩酸と濃硝酸の混合溶液（塩酸：硝酸 = 3:1 の割合）40 cm^3 を加え、試料が溶解するまで加熱する。 - 内容物を蒸発して湿った塩にし、さらに 3 mol·dm^−3 塩酸 40 cm^3 と酒石酸 5 g を加え、塩類が溶解するまで加熱する。 - 冷却後、溶液を容量 250 cm^3 のメスフラスコに移し、3 mol·dm^−3 塩酸で 100−120 cm^3 まで調整し、サルフォキシド溶液 5 cm^3（トルエン中）を加えて機械的攪拌器で 30 分間抽出する。実験室に機械攪拌器がない場合は、手動で 5 分間撹拌して抽出する。 - その後、メスフラスコに 3 mol·dm^−3 塩酸を加え、有機層がフラスコの細い部分へ移動するようにしてから栓（綿栓、坩堝等）で閉塞する。 3.2 各種型式の分光光度計については、それぞれの取扱説明書に従って動作条件を選定する。 - 金の吸光値の測定は、抽出液を燃料ガスで希薄化した炎中に噴霧して行う。測定前にトルエンを炎に噴霧して器械のゼロ点を合わせる。抽出液を炎に噴霧し、波長 242.8 nm における吸光を測定する。 - 抽出液中の金の質量は較正曲線により求める。もし分析対象抽出液の吸光が較正曲線の最大値を超える場合は、抽出液をトルエンで希釈する。 （改正文、Изм. №1） 4. 較正曲線の作成 - 容量 100 cm^3 のメスフラスコに、それぞれ標準溶液 B を 0.25、0.5、1.0、1.5、2.0 cm^3 の順に注ぎ、各フラスコに 20−25 cm^3 の 3 mol·dm^−3 塩酸、10 cm^3 のサルフォキシド溶液（トルエン中）を加え、機械攪拌の場合は 15 分、手動撹拌の場合は 3 分間抽出する。得られた抽出液中の金の濃度はそれぞれ 0.25、0.5、1.0、1.5、2.0 μg·cm^−3 である。 - その後、水を加えて有機層がフラスコの細い部分に移動するようにし、栓をして閉塞する。 - 得られた抽出液を金含有量の昇順に炎に噴霧する。 - 各比較用抽出液および試料抽出液について、分析信号 A を 3 回測定し、それぞれの算術平均値 Ā = (A1 + A2 + A3)/3 を求める。比較抽出液の平均値 Ā に基づいて較正曲線を作成する。横軸に金濃度、縦軸に吸光をとる。 （改正文、Изм. №1） 5. 結果の処理 5.1 金の質量割合（%）は以下の式により算出する： （原文で式が切れているため、ここでは式の構成要素を示す） - c — 較正曲線および試料抽出液の平均吸光値により求めた、試料抽出液中の金濃度（μg·cm^−3）。 - V（または K）— 試料抽出液の体積（cm^3）。 - m — アンチモン試料の秤量（g）。 （原文：式の全文は OCR により欠落） （ページ表示: 33） 5.2 並列測定の二つの結果の差、および信頼度 P = 0.95 における二つの分析結果の差は、表に示すとおりの収束（再現性）および再現性（再現間差）の絶対許容差を超えてはならない。 （以下、表） 表題：金の質量分率（%）／絶対許容差（%） — 再現性（сходимости）および再現間差（воспроизводимости） （原文の表は OCR により多数の数字と記号が読み取り難く破損しているため、ここでは表の趣旨のみを訳出する。原表は各金濃度区間ごとに「再現性」と「再現間差」の絶対許容値（%）を示している。正確な数値が必要な場合は、原典の良好な印刷版またはスキャンを参照されることを推奨する。） （ページ表示: 34）