ГОСТ 14338.1-82

ГОСТ 14338.1−82 モリブデン。炭素の測定方法（改正第1号付）

ГОСТ 14338.1−82

グループ B59

ソヴィエト連邦国家規格（ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР）

モリブデン（MOLYBDENUM）

炭素の測定方法

Molybdenum. Methods for determination of carbon

OKCTU 1709

有効期間：1984.01.01から1992.01.01まで*
_______________________________
* 有効期間の制限は、1991.09.27付ソ連国家標準委員会決定 N 1524（IUS N 12, 1991年）により解除されました。
— データベース作成者注。

情報事項

1. 作成および提出：ソ連有色金属省

作成者（担当者）

В.И.Вепринцев、С. Н. Суворова、Ю. А. Абрамов、Л. В. Михайлова、В.В.Султанян

2. 承認および施行：ソ連国家標準委員会決定 1982.09.30 N 3870

3. 代替規格：ГОСТ 14338.1−74

4. 参照される規格・技術文書

参照文書の表示	該当項目番号
ГОСТ 435−77	2.2
ГОСТ 3760−79	2.2
ГОСТ 4107−78	2.2
ГОСТ 4108−72	2.2
ГОСТ 4234−77	2.2
ГОСТ 5583−78	2.2, 3.2
ГОСТ 9147−80	2.2, 3.2
ГОСТ 10262−73	2.2, 3.2
ГОСТ 14338.0−82	1.1
ГОСТ 18300−87	2.2, 3.2
ГОСТ 20478−75	2.2

5. 有効期間はソ連国家標準委員会決定 1988.04.21 N 1106 により1992.01.01まで延長された。

6. 再版（1988年8月）および1988年4月に承認された改正第1号（IUS 7−88）を含む。

本規格は、金属モリブデン、モリブデン酸無水物（モリブデン三酸化物）、モリブデン酸アンモニウム中の炭素を測定するための、ポテンショメトリ法およびクーロン法（炭素質量分率が0.0005〜0.5%の場合）を規定する。

1. 一般要求事項

1.1. 分析方法に関する一般的要求事項は ГОСТ 14338.0−82 に従う。

2. 炭素のポテンショメトリ法による定量

2.1. 方法の要旨

本法は、分析試料をチューブ炉内で酸素流中1200〜1300 ℃で燃焼させ、発生する二酸化炭素を電解質溶液で吸収し、その吸収により電解質のpHが変化して電極の電位が変わることを利用する。吸収した二酸化炭素により変化した電解質のpHを、バリウム水酸化物の水和物溶液で当量点（初期pH、9.7〜10）まで滴定して戻す。

2.2. 装置、試薬、溶液

図に示す炭素含有量測定装置は、次の要素から構成される：酸素入り減圧弁付ボンベ 1（ГОСТ 5583−78）；ロタメーター 2（型式 PC-3Л または PM-A）；アスカライト入りフラスコ 3；供給バルブ 4；シリット加熱体を備え、1300±20 ℃まで加熱可能な二重管炉 5；ダストフィルター 6；毛細管スロットル 7；マンガン(IV)二酸化物充填フラスコ 8；電解セル 9（ここに撹拌子 10を入れる）；電極系 11；試薬導入用ドロッパー 12；電動機 13；容量10〜25 cm³のビュレット 14；ソレノイドバルブ 15；pHメーター 16（型式 pH-340 または pH-121）；標準セル（ノーマルセル） 17；および自動滴定ブロック 18（БАТ-15、БАТ-12ЛМ）。

注：ビュレット 14、ソレノイドバルブ 15の代わりに、自動ビュレットディスペンサー B-701 を使用してもよい。

容量200 cm³ の電解セル 9は、容量100 cm³ の多孔質フィルター付き容器（№2 または №3）で代用できる。

pHメーター pH-340 および БАТ-12ЛМ を使用する場合は、標準セルを接続する。

要求される精度以上の精度を保証する分析計を使用してよい。

アンモニアは ГОСТ 3760−79 に準拠する。

アスカライト（Ascarite）。

顆粒状二酸化マンガンの調製：200 gの硫酸マンガンを2500 cm³の熱水に溶解し、そこへ25 cm³のアンモニアを加える。その後、22.5%の過硫酸アンモニウム溶液を1000 cm³加え、混合物を10分間沸騰させる。沸騰中にアルカリ性になるまでアンモニアを追加し、その後二酸化マンガンの沈殿が完全に生成するまで放置する。沈殿をろ過し、水で洗浄して110 ℃で乾燥する。

過硫酸アンモニウムは ГОСТ 20478−75 に準拠し、22.5%溶液を用いる。

硫酸マンガン（ ГОСТ 435–77 に準拠）。 ナトロン石灰。 磁器舟 LS-2、LS-4（ГОСТ 9147–80 に準拠）。 内径 20–21 mm のマルライト（ムライト）–ケイ素系耐火管。 塩化カリウム（ГОСТ 4234–77）、飽和溶液。 塩化バリウム（ГОСТ 4108–72）。電解液：塩化バリウム 10 g を蒸留水 1000 cm^3 に溶解し、得られた溶液にエチルアルコール 10 cm^3 を加える。 水和水酸化バリウム（ГОСТ 4107–78）、飽和溶液：水和水酸化バリウムを蒸留水（あらかじめ 2 時間煮沸し室温まで冷却したもの）に溶かす。得られた溶液を 30 倍に希釈する。溶液はナトロン石灰を詰めた管を備えた瓶に入れて保管する。 精留エタノール（ГОСТ 18300–87）。 酸化亜鉛（ГОСТ 10262–73）。 被分析成分の認証含有量が分析対象のものと比べて 2 倍以上異ならない標準試料（カテゴリ GSO、OSO、SOP）。 （改訂版、改正 №1） 2.3. 分析の準備 pH メーターには自動滴定ユニット（ブロック）を順次接続した標準セルを介して接続する。pH メーターおよび自動滴定ユニットは各機器の付属取扱説明書に従って調整する。電極系は pH 9.18–9.22 のバッファー溶液（Fixanal：0.01 M テトラボロ酸カリウム溶液）で調整する。 磁器舟および酸化亜鉛は酸素流中で 1280 °C、3 分間焼成する。 電解セルには電解液を 200 cm^3 注入する（多孔質隔壁付セルの場合は 100 cm^3）。 酸素流量を 1 分間に 700 cm^3 に設定する。自動滴定ユニットを滴定モードにし、pH を 10 に調整する。 標準試料 3–4 個を燃焼させることにより、水和水酸化バリウム溶液の滴定度を決定する。 モリブデン酸アンモニウムの試料はマッフル炉で 400–450 °C に加熱し、完全に酸化させる。 金属モリブデン試料は、付着汚れを除去するためにエタノール 5–10 cm^3 で洗浄する。 2.4. 分析の実施 試料中の炭素質量分率に応じて、表 1 に従い秤量する。 表 1 - 炭素質量分率, % — 試料量, g - 0.0005〜0.001 — 2.00 - >0.001〜0.005 — 1.00 - >0.005〜0.05 — 0.50 - >0.05〜0.5 — 0.25 秤量した試料を焼成した磁器舟に入れ、酸化亜鉛と質量比 1:2 になるよう十分に混合する。 準備した試料の入った磁器舟を燃焼管に入れ、バルブを閉じ、自動滴定ユニットで「滴定」を開始する。分析終了は自動滴定ユニットにより記録され、ビュレットにより滴定に消費された水和水酸化バリウム溶液の量を読み取る。 滴定度を確立するための標準試料の燃焼は、分析した各 5 試料ごとに行う。 2.5. 結果の処理 2.5.1. 炭素の質量分率（%）は次式により計算する。 （ここに式が入る。） 式中の記号は次のとおりである： - V — 被分析試料の溶液の滴定に消費された水和水酸化バリウム溶液の体積, cm^3; - Vконт — 対照実験で消費された水和水酸化バリウム溶液の体積, cm^3; - t — 水和水酸化バリウム溶液の滴定度（炭素換算で g/cm^3）; - m — 試料の秤量, g. 2.5.2. 信頼度 0.95 における 3 回の平行測定の絶対許容差は表 2 に示す値を超えてはならない。 表 2 - 炭素質量分率, % — 絶対許容差, % - 0.0005〜0.0010（含む） — 0.0003 - >0.0010〜0.0030 — 0.0004 - >0.0030〜0.0060 — 0.0005 - >0.0060〜0.0100 — 0.001 - >0.0100〜0.0300 — 0.002 - >0.0300〜0.0500 — 0.003 - >0.0500〜0.1000 — 0.006 - >0.1000〜0.3000 — 0.012 - >0.3000〜0.5000 — 0.015 （改訂版、改正 №1） 3. クーロン法による炭素測定法 3.1. 方法の要旨 本法は、試料を 1200–1250 °C の管状炉中で酸素流中にて燃焼させ、生成した二酸化炭素を電解質溶液で吸収し、その後電解により溶液の元の pH を回復させる過程で消費された電力量から炭素含有量を測定する方法である。 3.2. 装置、試薬、溶液 - 炭素含有率の該当範囲に対応するクーロン分析装置（例：AN-7560）または同等の型式。 - 抵抗炉（1300 ± 20 °C の加熱を保証するもの）。 - 酸素ボンベ（減圧弁付、ГОСТ 5583–78 に準拠）。 - 磁器舟 LS-2、LS-4（ГОСТ 9147–80 に準拠）。 - 内径 20–21 mm のマルライト–シリカ耐火管。 - 精留エタノール（ГОСТ 18300–87）。 - 酸化亜鉛（ГОСТ 10262–73）。 - 標準試料 CO-126。被証明含有量が分析対象と比べて 2 倍以上異ならない場合には、カテゴリ OSO および SOP の標準試料の使用も許容される。 （改訂版、改正 №1） 3.3. 分析の準備 磁器舟および酸化亜鉛は酸素流中で 1280 °C、3 分間焼成する。 分析装置を通電して調整し、標準試料によって校正する。 モリブデン酸アンモニウムの試料はマッフル炉で 400–450 °C に加熱し、完全に酸化させる。 金属モリブデン試料はエタノール 5–10 cm^3 で洗浄し、汚れを除去する。 3.4. 分析の実施 試料中の炭素質量分率に応じて、表 1 に従い秤量する。 秤量した試料を焼成した磁器舟に入れ、酸化亜鉛と質量比 1:2 になるよう十分に混合する。 準備した試料の入った磁器舟を燃焼管に入れ、バルブを閉じ、装置を滴定（測定）モードにする。 （改訂版、改正 №1） 3.5. 結果の処理 3.5.1. 対照実験で求めた炭素の質量分率を差し引いた後の炭素質量分率（%）は、装置のデジタル表示値に相当する。 3.5.2. 信頼度 0.95 における平行測定の絶対許容差は表 2 に示す値を超えてはならない。 （改訂版、改正 №1） 3.5.3. 本法は、モリブデンの品質評価に関して意見が一致しない場合に適用する。