ГОСТ 16274.4-77

GOST 16274.4−77 ビスマス. 鉛含有量の測定方法（改正 N 1, 2, 3 を含む） ГОСТ 16274.4−77 グループ B59 ソビエト社会主義共和国連邦 国家規格 ビスマス 鉛含有量の測定方法 Bismuth. Method for determination of lead content OKSTU 1709 施行日 1978−01−01 情報事項 1. 作成および提出：ソ連非鉄金属冶金省 作成者： P.S. ポクロンスキー（P.S. Поклонский）、F.M. ムムジ（Ф. М. Мумджи）、G.V. ハバロワ（Г. В. Хабарова） 2. 承認および施行：ソ連閣僚会議 国家規格委員会決議 1977年1月25日 №172 により承認・施行 3. 見直し周期：5年 4. 代替：ГОСТ 16274.4−70 5. 参照規格（抜粋） - ГОСТ 1770–74（第2節） - ГОСТ 3118–77（第2節） - ГОСТ 3778–77（第2節） - ГОСТ 4461–77（第2節） - ГОСТ 4658–73（第2節） - ГОСТ 7851–74（第2節） - ГОСТ 9849–86（第2節） - ГОСТ 10928–90（第2節） - ГОСТ 16274.0−77（第1節） 6. 国家標準委員会決議（1992年7月30日 №836）により、有効期限の制限は解除された。 7. 再版（1997年7月）――改正1, 2, 3（1983年1月、1987年6月、1992年7月承認、IUS 5−83, 11−87, 10−92）を含む。 本規格は、ビスマス金属（品位）Vi1およびVi2に適用され、ポーラログラフィー法による鉛含有率の測定法（鉛含有量 0.2〜3%の範囲）を規定する。 本法は、塩酸溶液中において、鉛が水銀滴電極上で −0.45 V（底面水銀（донная ртуть）または飽和カロメル電極に対する電位）付近で還元される性質に基づく。測定を妨げる大量のビスマスは、鉄による置換沈殿（セメンテーション）で除去する。 （改訂版、改正 N 3） 1. 一般要求 分析法の一般的要求事項は ГОСТ 16274.0 に従う。 2. 装置、試薬および溶液 - オシロスコープ式ポーラログラフまたは任意型の交流ポーラログラフ。 - 目盛り付きフラスコ（容量）: 1000、250、100 cm^3（ГОСТ 1770 に準拠）。 - ピペット（容量）: 10 および 15 cm^3（関連技術文書に準拠）。 - ビュレット（容量）: 25 cm^3（関連技術文書に準拠）。 - 耐熱化学ビーカー（ГОСТ 7851）。 - 硝酸（ГОСТ 4461）、希釈 1:1 および 1:2。 - 塩酸（ГОСТ 3118）、希釈 1:2。 - 還元鉄粉（規格 PЖB-1、ГОСТ 9849）。 - ビスマス標準（марка Ви00、ГОСТ 10928）。 - 鉛標準（марка C1、ГОСТ 3778）。※注：ロシア連邦では ГОСТ 3778−98 が施行されている（データベース作成者注）。 標準鉛溶液の調製：次のように作る。鉛 1 g を希硝酸（1:2 に希釈）で溶解し、体積を約 1–2 cm^3 まで蒸発させる。濃塩酸 5 cm^3 を加えてほぼ乾燥させる。この操作を2–3回繰り返す。その後、塩酸（1:2 に希釈）200–300 cm^3 を加え、沈殿を溶解させて 1000 cm^3 容量フラスコに移し、塩酸（1:2）でメモリまで希釈する。フラスコの壁面は塩酸（1:2）で洗い流す。 1 cm^3 の標準溶液には 1 mg の鉛が含まれる。 校正用鉛溶液：容量 100 cm^3 のメスフラスコ5本に、それぞれ標準鉛溶液を 0.5、1.0、2.0、4.0、6.0 cm^3 取り、標準ビスマス溶液でメモリまで希釈する。 これらの校正溶液の 1 cm^3 は、それぞれ 5、10、20、40、60 µg の鉛を含む。 標準ビスマス溶液の調製：次のように作る。ビスマス 2 g を硝酸（1:1 に希釈）20 cm^3 に溶かす。溶液をほぼ乾燥するまで蒸発させ、塩酸 10 cm^3 を加えて再び湿性塩が得られるまで蒸発させる。これを2–3回繰り返す。次に塩酸（1:2 に希釈）200–300 cm^3 を加え、塩を溶解させて 1000 cm^3 容量フラスコに移し、塩酸（1:2）でメモリまで希釈して撹拌する。 この溶液の 1 cm^3 には 2 mg のビスマスが含まれる。 水銀は ГОСТ 4658 に準拠する。 （改訂版、改正 N 2, 3） 3. 分析の実施 試料として 0.2 g のビスマスを称量し、硝酸（1:1 に希釈）5 cm^3 に溶かし、ほぼ乾燥するまで蒸発させる。濃塩酸 5 cm^3 を加えて乾燥させる操作を 2–3 回繰り返す。その後塩酸（1:2 に希釈）40–50 cm^3 を加える。沈殿が溶解したら溶液を 100 cm^3 容量メスフラスコに移し、塩酸（1:2）でメモリまで希釈して十分に混合する。乾燥した小さなビーカーに 20–25 cm^3 の溶液を移し、少量ずつ 1 g の水素還元鉄粉を加える（ビスマスを完全に還元させるため）。 ビスマスが完全に還元された後、約 10–15 分で、鉛をポーラログラフィー測定する（電位範囲 −0.4 〜 −0.6 V）。 同条件で校正用および管理用溶液も測定する。 分析結果の算出には、試料と波高が近い校正溶液を用いる。 （改訂版、改正 N 2） 4. 結果の処理 4.1 鉛含有率（wPb、%）は次の式で算出する： w(Pb), % = (h / h1) × (c × V) / (m × 10000) （上式は次の式と同等： w(Pb), % = (h / h1) × (c × V) / (m × 1 000 000) × 100 ） ここで - h — 試料溶液の波高（mm） - h1 — 校正溶液の波高（mm） - c — 校正溶液の濃度（µg/cm^3） - m — 試料の秤量質量（g） - V — 溶液の全体積（cm^3） - 1000000 — マイクログラム（µg）からグラム（g）への換算係数（注：上式で % に換算するため 100 を掛けており、結果的に分母は 10000 となる） 4.2 3 回の並列測定の最大許容差（Δ3）および 2 回の分析の最大許容差（Δ2）は、信頼度 0.95 の下で次の表に示す値を超えてはならない。 表： - 鉛の質量分率，% | 3 回並列測定の差，% | 2 回分析の差，% - 0.20 | 0.04 | 0.05 - 0.50 | 0.10 | 0.13 - 1.00 | 0.13 | 0.17 - 2.00 | 0.26 | 0.34 中間の質量分率に対する許容差は、線形内挿法または以下の各区間に対する所定の式によって算出する。 - 区間 0.2〜1.0 % - 区間 >1.0〜2.0 % - 区間 >2.0 % ここで x̄ は 3 回並列測定の算術平均、ȳ は 2 回分析の算術平均を表す。 （項 4.1, 4.2 は改訂版、改正 N 3）