ГОСТ 16274.5-77
ГОСТ 16274.5−77 ビスマス. 銀含有量の測定方法（変更 N 1, 2, 3 を含む）
ГОСТ 16274.5−77
グループ B59
ソ連国家規格
ビスマス
銀含有量の測定方法
Bismuth.
Method for determination of silver content
ОКСТУ 1709
施行日 1978−01−01
情報
1. 作成・提出：ソ連非鉄金属冶金省
作成者
П.С.Поклонский,
2. 承認および施行：ソ連閣僚会議国家標準委員会の決議
3. 点検周期 5年
4. 代替規格：
5. 参照される規格・技術文書
| 参照規格等の表示 |
章番号 |
| ГОСТ 1277–75 |
第2章 |
| ГОСТ 1770–74 |
第2章 |
| ГОСТ 4461–77 |
第2章 |
| ГОСТ 7851–74 |
第2章 |
| ГОСТ 10928–90 |
第2章 |
| ГОСТ 16274.0−77 |
第1章 |
| ГОСТ 27067–86 |
第2章 |
| ТУ 6−09−5359−88 |
第2章 |
6. 1992.07.30付 国家標準委員会決定 № 836 により有効期限の制限が解除された
7. 再版（1997年7月）および変更 N 1, 2, 3（1983年1月、1987年6月、1992年7月に承認、(ИУС 5−83, 11−87, 10−92)）
本規格は金属ビスマス（牌号 Ви1 および Ви2）に適用され、銀含有量（0.1〜0.5%）を求める体積（ロダニド）法を定める。
本法は、酸性媒体中でビスマス存在下にアンモニウムチオシアン酸（アンモニウムロダニド）溶液により銀を滴定することに基づく。指示薬として鉄アンモニウムアルム（鉄アンモニウム矾）を用いる。
1. 一般要求
分析法の一般的要求事項は
2. 器具、試薬および溶液
1000 cm3 容量のメスフラスコ（ГОСТ 1770）.
マイクロビュレット（容量 2 cm3）— 規格に従う。
ピペット（容量 25 cm3）— 規格に従う。
耐熱三角フラスコ（250 cm3、ГОСТ 7851）.
二重蒸留水用蒸留装置。
硝酸（ГОСТ 4461）、塩素不含有のものおよび1%溶液。
鉄アンモニウムアルム（ТУ 6−09−5359）、1%硝酸中の10%溶液。
参照用ビスマス金属（牌号 Ви0、ГОСТ 10928）。
硝酸銀（ГОСТ 1277）。
標準銀溶液は次のように調製する：硝酸銀 15.7467 g を1000 cm3 メスフラスコに入れ、二重蒸留水で溶解し、目盛りまで水を加えて混合する。
1 cm3 の溶液は 0.01 g の銀を含む。
二重蒸留水。
アンモニウムチオシアン酸（ГОСТ 27067）、濃度 0.01 mol/dm3 の溶液。
この滴定液の当量（滴定液の力価）は次のように定める：250 cm3 の円すいフラスコを6個用意し、それぞれに標準銀溶液を25 cm3とり、ビスマス牌号 Vi0 を各2.5 g 加え、少量ずつ注ぎながら50 cm3 の濃硝酸で溶解する。溶解は最初加熱せずに行い、その後窒素酸化物が除去されるまで加熱する。溶液に100 cm3 の二重蒸留水を注ぎ、冷却してから、2 cm3 の鉄アンモニウムアルムの存在下で、0.01 mol/dm3 のアンモニウムチオシアン酸溶液でピンクの消えない色が現れるまで滴定する。
滴定液（アンモニウムチオシアン酸）の力価 r（単位：g／cm3 の銀換算）は次の式で算出する：
r = (V1 × 0.01) / V2,
ここで V1 — 滴定に用いた標準銀溶液の量（cm3）；
0.01 — 標準銀溶液の濃度（g／cm3）；
V2 — 滴定に消費された 0.01 mol/dm3 のアンモニウムチオシアン酸溶液の量（cm3）。
(改訂版、変更 N 2)。
3. 分析手順
10.0 g のビスマス試料を取って、250 cm3 の三角フラスコに入れ、少量ずつ注ぎながら 50 cm3 の濃硝酸で溶解する。溶解はまず加熱せずに行い、その後窒素酸化物が消えるまで加熱する。
溶液に100 cm3 の二重蒸留水を加え、冷却した後、2.0 cm3 の鉄アンモニウムアルムの存在下で、0.01 mol/dm3 のアンモニウムチオシアン酸溶液で、消えないピンク色が現れるまで滴定する。
(改訂版、変更 N 2)。
4. 結果の処理
4.1. ビスマス中の銀含有率（X、%）は次の式で計算する：
X(%) = (r · V · 100) / m,
ここで r — アンモニウムチオシアン酸溶液の力価（g の銀／cm3）；
V — 滴定に消費したアンモニウムチオシアン酸溶液の量（cm3）；
m — 試料量（g）。
4.2. 同一試料の3回並行測定の最大差（R3）および2回の分析結果の差（R2）は、信頼度0.95で、下表に示す値を超えてはならない。
| 銀の質量分率, % | 3回の並行測定の差, % |
2回の分析の差, % |
| 0.100 |
0.017 | 0.023 |
| 0.20 |
0.03 | 0.05 |
| 0.30 |
0.05 | 0.07 |
| 0.50 |
0.06 | 0.08 |
中間の質量分率に対する許容差は線形補間法、または次の式により計算することができる：
(式は原文参照) — 質量分率区間 0.1〜0.3% 用;
(式は原文参照) — 質量分率が0.3% を超える場合用。
ここで X̄ — 3回の並行測定の算術平均；
Ȳ — 2回の分析の算術平均。
(改訂版、変更 N 3).
