ГОСТ 12228.2-78
ГОСТ 12228.2−78 ルテニウム. 揮発性不純物の測定法(改正第1号付)
ГОСТ 12228.2−78
グループ B59
国家間標準
ルテニウム
揮発性不純物の測定法
ОКСТУ 1709
施行日 1980−01−01
情報
1. 作成・提出:ソ連有色金属冶金省
作成者
A.K. デメンチェワ、I.I. コルシャケヴィチ
2. ソ連国家規格委員会の決定(1978年7月4日付、番号1793)により承認・施行
3. 第3節の一部に関して ГОСТ 12228–66 に代わる
4. 参照規格・技術文書
| 参照される技術文書の表示 |
章・項番号 |
| ГОСТ 6563–75 | 2 |
| ГОСТ 8050–85 | 2 |
| ГОСТ 9147–80 | 2 |
| ГОСТ 22864–83 | 1.1 |
| ГОСТ 25336–82 | 2 |
5. 有効期間の制限は、国家間標準化・計量・認証評議会の議事録 №4−93 により解除(ИУС 4−94)
6. 再版(1999年1月)、改正第1号(1989年5月承認)(ИУС 8−89)
本規格は揮発性不純物のグラビメトリック(重量)法を規定する。
この方法は、試料を焼成する前後の質量差に基づいて揮発性不純物の含有量を求める。
(改正版、改正第1号)。
1. 一般要求事項
1.1. 分析方法の一般要求事項は ГОСТ 22864 に従う。
2. 装置
1200 °C での焼成用電気炉。
プラチナ製るつぼ(ふた付) N 100−7、ГОСТ 6563 に準拠。
水素発生用キッペ装置。
磁器るつぼ N 4(低型)、ГОСТ 9147 に準拠。
分析天秤。
デシケーター(乾燥器)、ГОСТ 25336 に準拠。
二酸化炭素(気体)、ГОСТ 8050 に準拠。
(改正版、改正第1号)。
3. 分析の実施
3.1. 清浄なプラチナるつぼを磁器るつぼに入れ、水素流中で900−1000 °Cにて10分間焼成する。
焼成終了後、るつぼを炉から取り出すが、水素の供給は止めない。二酸化炭素の供給を停止し、3−5秒後に水素の供給を停止し、10−15分後にるつぼをデシケーターに移し、(23±4) °C まで冷却してるつぼの質量を測定する。その後、同じるつぼに試料金属5.0 gを秤量する。
金属を入れたるつぼにふたをし、磁器るつぼに収めて水素流中で900−1000 °Cにて20−25分間焼成する。焼成終了後、磁器るつぼごとプラチナるつぼを炉から取り出すが、水素供給は中断しない。二酸化炭素の供給を開始し、3−5秒後に水素供給を停止して炎を消し、再び水素の供給を開始する。プラチナるつぼ(試料入り)を二酸化炭素と水素の流れ中で(23±4) °Cまで冷却し、デシケーターに移して秤量する。秤量後、るつぼを再び磁器るつぼに入れ、同じ条件で10−15分間焼成する。冷却後に再びプラチナるつぼを秤量する。この操作をプラチナるつぼの質量が一定になるまで繰り返す。
プラチナるつぼは焼成後および各操作間はデシケーター内に保管する。
試料の焼成前後および還元後のプラチナるつぼの質量差が、試料中の揮発性不純物の質量である。
(改正版、改正第1号)。
4. 結果の処理
4.1. 揮発性不純物の質量分率(%)は次式により算出する
ここで Δm — 加熱前および加熱後・還元後のるつぼ(試料含む)の質量差、g;
m — 試料の質量、g。
4.2. 平行測定間の絶対許容差は、揮発性不純物の質量分率が0.02%以下の場合は0.005%を超えてはならず、質量分率が0.02〜0.05%の場合は0.01%を超えてはならない。