ГОСТ 9816.0-2014
ГОСТ 9816.0−2014 技術テルリウム. 分析方法に関する一般要件
ГОСТ 9816.0−2014
国家間標準
技術テルリウム
分析方法に関する一般要件
テルリウム・テクニカル. 分析方法の一般要件
ICS 77.120.99
実施開始日 2015−09−01
まえがき
国家間の標準化の作業の目的、基本原則、基本手順は、
標準に関する情報
1 作成者 標準化技術委員会 ТК 368「銅」
2 提出者 国家間標準化技術委員会 МТК 503「銅」
3 採択 国家間標準化、計測、認証評議会（2014年5月30日付議事録 №67-П）
採択に賛成した国:
| 国名略称（ISO 3166）004−97 |
国コード （ISO 3166）004−97 |
国家標準化機関の略称 |
| アルメニア |
AM |
アルメニア共和国経済開発省 |
| ベラルーシ |
BY |
ベラルーシ共和国国標準 |
| カザフスタン |
KZ |
カザフスタン共和国国標準 |
| キルギス |
KG |
クリルギス標準 |
| ロシア |
RU |
ロススタンダルト |
| タジキスタン |
TJ |
タジクスタンダルト |
4 2014年11月26日付の技術規制・計測のための連邦庁指令 №1765-стにより、国家間標準
5
本標準の改正に関する情報は、年次情報指針「国家標準」で公開され、改正と修正のテキストは、月刊の情報指針「国家標準」で公開されます。再調査（置き換え）または取り消しの場合、対応する通知は月刊の情報指針「国家標準」で公開されます。対応する情報、通知、およびテキストは、一般ユーザーのための情報システム、つまりインターネット上の技術規制・計測のための連邦庁の公式サイトでも提供されます。
1 適用範囲
本標準は、技術テルリウムにおけるテルリウムと不純物の質量割合の測定方法に関する一般的な要件および安全要件を規定します。
2 引用規格
本標準では、以下の国家間標準への規制的な引用があります:
ГОСТ 8.010−99* 測定単位の一貫性を確保するための国家システム. 測定実施の方法. 基本原則
________________
* ロシア連邦内での適用: ГОСТ R 8.563−2009 測定単位の一貫性を確保するための国家システム. 測定方法.
ГОСТ 8.315−97 測定単位の一貫性を確保するための国家システム. 物質および材料の組成標準標本. 基本原則
ГОСТ 12.0.004−90 労働安全のための標準システム. 労働安全教育の組織. 一般規定
ГОСТ 12.1.004−91 労働安全のための標準システム. 火災安全. 一般要件
ГОСТ 12.1.005−88 労働安全のための標準システム. 作業環境空気の一般的衛生要件
ГОСТ 12.1.007−76 労働安全のための標準システム. 有害物質. 分類および一般安全要件
ГОСТ 12.1.010−76 労働安全のための標準システム. 爆発安全. 一般要件
ГОСТ 12.1.016−79 労働安全のための標準システム. 作業環境空気. 有害物質濃度測定方法要求
ГОСТ 12.1.030−81 労働安全のための標準システム. 電気安全. 保護接地、短絡
ГОСТ
ГОСТ 12.4.009−83 労働安全のための標準システム. 施設保護用消防機器. 基本タイプ. 配置および保守
ГОСТ 12.4.011−89 労働安全のための標準システム. 作業者保護具. 一般要件および分類
ГОСТ 12.4.021−75 労働安全のための標準システム. 換気システム. 一般要件
ГОСТ 12.4.068−79 労働安全のための標準システム. 個人保護具. 分類および一般要件
ГОСТ 1770−74 測定ガラス容器. シリンダー、メスシリンダー、フラスコ、試験管. 一般技術条件
ГОСТ 4212−76 試薬. 比色分析およびネフェロメトリック分析用溶液の調製方法
ГОСТ 4517－87 試薬。分析で使用される補助試薬および溶液の調製方法
ГОСТ 4919.1－77 試薬および特に純粋な物質。インジケーター溶液の調製方法
ГОСТ 4919.2－77 試薬および特に純粋な物質。緩衝液の調製方法
ГОСТ 6709－72 蒸留水。技術仕様
ГОСТ 9147－80 陶器製の実験用器具および装置。技術仕様
ГОСТ 17614－80 工業用テルル。技術条件
ГОСТ 19908－90 透明石英ガラス製の坩堝、皿、ビーカー、フラスコ、漏斗、試験管およびチップ。一般技術条件
ГОСТ 24104－2001* 実験用はかり。一般技術要求事項
________________
* ロシア連邦では、ГОСТ Р 53228－2008 非自動はかり。パート1. 測定および技術的要求事項。試験。
ГОСТ 25086－2011 色金属およびその合金。分析法に関する一般要求
ГОСТ 25336－82 ガラス製の実験用器具および装置。タイプ、主要パラメータ、およびサイズ
ГОСТ 25794.1－83 試薬。酸塩基滴定用標定溶液の調製方法
ГОСТ 25794.2－83 試薬。酸化・還元滴定用標定溶液の調製方法
ГОСТ 25794.3－83 試薬。沈殿滴定、非水滴定、およびその他の方法用標定溶液の調製方法
ГОСТ 27025－86 試薬。試験実施に関する一般指示
ГОСТ 29169－91 (ISO 648－77) ガラス製実験用器具。単標線付きピペット
ГОСТ 29227－91 (ISO 835－1-81) ガラス製実験用器具。階段ピペット。パート1. 一般要求事項
ГОСТ 29228－91 (ISO 835－2-81) ガラス製実験用器具。階段ピペット。パート2. 定時待機時間のない階段ピペット
ГОСТ 29229－91 (ISO 835－3-81) ガラス製実験用器具。階段ピペット。パート3. 15秒待機時間のある階段ピペット
ГОСТ 29251－91 (ISO 385－1-84) ガラス製実験用器具。ビュレット。パート1. 一般要求事項
ГОСТ ISO 5725－1-2003* 測定方法および結果の精度（正確さおよび精密さ）。パート1. 基本概念および定義
________________
* ロシア連邦では、ГОСТ Р ISO 5725－1-2002「測定方法および結果の精度（正確さおよび精密さ）。パート1. 基本概念および定義」が適用される。
ГОСТ ISO 5725－6-2003* 測定方法および結果の精度（正確さおよび精密さ）。パート6. 精度値の実用使用
________________
* ロシア連邦では、 ГОСТ Р ISO 5725－6-2002「測定方法および結果の精度（正確さおよび精密さ）。パート6. 精度値の実用使用」が適用される。
СТ СЭВ 543－77 数値。記録および丸めのルール
注記 — 本規格を使用する際は、各年度初めの1月1日時点で作成された「国家標準」インデックス、および今年度発行の関連する情報インデックスを参照して、参照規格の有効性を確認することが望ましい。参照規格が改定（変更）された場合、本規格を使用するときは、改定（変更）規格に従う必要がある。参照規格が代替なしで廃止された場合、その引用は該当部分にのみ適用されるものとする。
3 用語、略語
3.1 本規格では、ГОСТ 25086および ГОСТ ISO 5725－1の用語が使用されている。
3.2 本規格では、以下の略語が使用されている：
| АС | 認定された混合物 | ||
| ГХ |
校正特性 | ||
| ОК |
コントロールサンプル | ||
| СО |
標準サンプル | ||
| х.ч. |
化学的に純粋 | ||
| ч.д.а. | 分析用純度 |
4 一般条項
技術用テルルの品質管理に使用される測定方法は、 ГОСТ 8.010、 ГОСТ ISO 5725－1、 ГОСТ ISO 5725－6、および本規格の要求事項に従わなければなりません。
5 サンプルの選定および準備に関する要求事項
技術用テルルのサンプルの選定および準備は、 ГОСТ 17614に従って行われます。
6 実験室の要件
6.1 分析作業は、特別な実験室で行わなければなりません。
6.2 実験室は、一般的な自然および人工的な換気が必要であり、 ГОСТ 12.4.021に従った局所的な空気供給および排気換気も必要です。
作業エリアの空気中の有害物質の含有量は、 ГОСТ 12.1.005および ГОСТ 12.1.007の要求に適合している必要があります。
6.3 可燃性および爆発性物質を取り扱う作業台、作業および排気キャビネットは、耐火性材料で覆う必要があり、酸、アルカリ、その他の化学的に活性な物質を取り扱う場合は、それらに耐性のある材料で覆う必要があります。
6.4 実験室の照明は、[1] に適合するものでなければなりません。
6.5 測定プロセスの実施、溶液の操作、試料の秤量、ろ過操作の実施、溶液の質量濃度の確定時には作業場所における条件が、[2] に従った衛生基準に適合していることが求められます。
7 測定器具、補助装置、材料に関する要件
7.1 測定を行う際には、
溶液作成のための既知濃度の試料、物質の質量、グラビメトリー法における沈殿物の質量などは、少数第4位までの精度で測定します。
7.2 5分未満の時間の間隔を測定する場合は砂時計またはストップウォッチを使用し、5分以上の場合にはタイマーまたは任意タイプの時計を使用します。
7.3 乾燥には(250±3)°C以下の加熱温度を提供する実験用乾燥機を使用します。溶液の溶解と蒸発には、加熱要素が閉じた電気プレートを用い、400°Cまでの加熱温度を提供します。
7.4 サンプル素材の分解には、任意ブランドのマイクロ波分解システムまたはアナリートを完全に溶液に移行させることができるその他の分解システムを使用できます。
7.5 測定には、
7.6 使用される測定器は有効な校正証明書を持つか、校正証明済みであることが必要で、試験設備は認定されている必要があります。
7.7 測定手順に記載されている機器と併用して、特定の手順での誤差（不確かさ）が確立されている測定を実施することを可能にするその他の測定器、試験設備、補助装置の使用が許可されています。
8 試薬および溶液
8.1 使用される試薬は「分析用純品」(ч.д.а.)以上の評価を持つことが求められます。測定手順書で規定された測定結果の計測特性が確保される条件下では、より低い評価の試薬の使用が認められています。より高い評価の試薬を必ず使用する場合は、測定手順書で明記されます。
8.2 化学試薬や特に純粋な物質を含む消費者容器の各単位には、試薬/物質の名称、対応する標準文書、評価、製造日、試薬の保管期間を明記するラベルを貼付します。
8.3 保管期間が過ぎた試薬の使用適合性は、[3] の推奨または実験室で設定された手順に従って確認する必要があります。
必要な場合：
— 手書きのラベルには試薬や物質の特別な保管条件を示す注意書きを記載します；
— ラベルは外部影響から保護されている必要があります。
8.4 分析用および試薬の溶液の調合には、
より純粋な水が必要な場合は、測定手順書にその使用が明記されます。
8.5 既知濃度の溶液を作成するには、「化学的に純粋」(х.ч.)以上の評価で、基本物質の質量分率が99.9%以上の金属や試薬を使用します。必要な重量計測および体積測定の精度は測定手順書に記載されます。特別な指示がない限り、物質の質量は小数第4位までの精度で測定します。
溶液の質量濃度, g/cm
(mg/cm
, µg/cm
, g/dm
, mg/dm
) は次の式により計算されます。
ここでは、は、溶液の調製のために取られた成分（金属）またはその化合物（酸化物、塩）の質量（g、mg、µg）；
は、成分（化合物）に対する溶液の濃度を計算するために用いる換算係数（これらの化合物の組成が一致する場合、
=1）；
は、溶液の体積、cm
(dm
)。
既知濃度の溶液を調製するために、認証済みの標準試料を使用することが許可されています。この場合、標準試料中の成分の質量分率の認証誤差は、測定方法の誤差の3分の1を超えてはいけません。
溶液の質量濃度, g/cm
(mg/cm
, µg/cm
, g/dm
, mg/dm
)は、次の式を使って計算します
ここでは、は、標準試料の質量、g (mg, µg)；
は、成分の認証済み質量分率、%；
は、溶液の体積、cm
(dm
)。
8.6 測定成分に基づいて溶液の質量濃度を3個以上の物質のサンプルにて設定します（方法論で他のサンプル数が規定されている場合を除く）。質量濃度は、1 cmの溶液に対する物質のグラム数（g/cm
)として表現します。溶液の質量濃度は、滴定結果
から得られる算術平均値を取ります。計算された値は小数点以下第4位まで丸めます。
8.7 溶液の質量濃度を決定するためには、次を使用します：
— 「化学的純度」（Ch.P.）以上の資格を持つ金属または試薬、主成分の質量分率が99.9%以上；
— 測定成分に対して認証された標準試料の組成；
— 既知の濃度の溶液のアリコート；
— [4]に従って調製された化学標準試料（ACS）。
8.8 化学試薬の溶液は、
8.9 測定と溶液調製を行う際は、試薬を追加するごとに溶液を攪拌します。
8.10 酸と溶液の希釈度は、A: Bの方式（例えば1:1）で示され、ここで「A」は希釈される濃縮溶液の体積部分、「B」は溶媒の体積部分を指します。
もし手法に酸または水溶性アンモニアの濃度が示されていない場合、濃縮された酸や濃縮されたアンモニア溶液を使用します。
8.11 水（溶液）の加熱程度や操作時間に関する用語は、ГОСТ 27025に従います：
- 「常温の溶液」：溶液の温度は15°Cから25°C
- 「適度に温かい溶液」：溶液の温度は25°Cから40°C
- 「温かい」：溶液の温度は40°Cから75°C
- 「熱い水」（溶液）：水（溶液）の温度は75°Cを超えています
「冷却」という用語は温度を15°Cから25°Cに冷やすことを意味します。
「加熱」という用語は温度を75°C以上に加熱することを意味します。
8.12 試薬溶液の保存は、他に指示がない限り、ГОСТ 4212に従って行います：
- 溶液は、15°Cから25°Cの温度で、密閉されたプラスチックまたはガラスボトル（フラスコ）の中に、直射日光から保護された場所に保存してください。容器には、名称、濃度、作成日、消費期限を示すラベルが貼られている必要があります。
- 光によって分解される溶液は、暗いガラスまたは光防止コーティングやフィルム（紙）で包まれた無色ガラスの瓶に保存します。
- 質量濃度1 mg/cm³の溶液は1年間沈殿物ができないように保存します。
- 質量濃度0.1 mg/cm³の溶液は3ヶ月間保存します。
- 質量濃度0.01 mg/cm³以下の希薄溶液は新しく調製します（新しく調製された溶液とは、使用の8時間前以内に調製されたもの）。
___________________
* 文書の内容は原本に準拠しています。
保管中に溶液が曇ったり、沈殿のフロックが現れた場合、新しく調製されたものに交換します。
8.13 指示薬溶液は、ГОСТ 4919.1および測定方法の要件に従って調製されます。
9 測定の実行に関する要件
9.1 サンプル中の各成分の質量分率は、測定方法に他の指示がない限り、2つの試薬で並行して（または独立して）決定します。テルルの質量分率は3つの試薬で決定します。測定は同じ条件で行い、結果に修正を加えるために、対照実験も行います。
9.2 成分の質量分率は、分析信号とアナリット濃度の依存関係である校正特性（GH）を使用して計算します。GHは、[5]に従って、表、グラフ（スムージングありまたはなしで描かれた）、または式（解析形式）として表すことができます。
注：GH表現形式に応じて、「校正表」、「校正グラフ」、「校正関数」などを定義します。
GH（分析信号の選択、校正グラフを描画するために必要な点の数など）の構築方法と条件は、特定の測定方法の標準に記載されています。
9.3 GHの構築には、校正標準：SO、質量（モル）濃度の溶液を使用します。
注：校正標準のバリエーションには、校正溶液と校正混合物が含まれます。
9.4 校正グラフは直角座標系で描画されます：横軸にはアナリットの質量分率または質量の数値を、縦軸には分析信号またはその関数をプロットします。
9.5 校正グラフを描くには、少なくとも3つの校正ポイントが必要であり、それぞれのポイントは、方法に他の指示がない限り、2つの並行測定の平均結果に基づいて描かれます。校正ポイントは測定範囲に均等に分布し、必要な測定区間をカバーする必要があります。
9.6 校正溶液と校正混合物は、測定方法に従って調製されます。
9.7 校正グラフの構築と結果計算は、使用する測定機器のソフトウェアを使用して行うことができます。
9.8 時間の安定性が確認され、OKで定期的に確認されている場合、事前にグラフを作成することが許可されます。
9.9 分析信号の測定回数は、特定の測定方法の要件によって決定されます。分析信号の測定回数は、分析時間や測定の安定性などの生産上の必要性によって変更されることがあります。
9.10 試料の分解後、特定の測定方法のスタンダードで示された計量特性が達成されるなら、分析の進行を変更する必要がない場合に限り、一つの試料から複数の成分を異なる方法で連続または並行して測定することが許可されています。
9.11 分析機器は、その操作説明書に従って使用準備を行います。
9.12 計測手法を用いる場合、使用する方法、機器の種類、目標成分、および試料中の質量濃度に依存して、必要な感度と精度を確保するために最適な測定条件を選択する必要があります。
9.13 フォトメトリック測定法を用いる場合、使用する測定装置に対して最適な光学密度範囲で測定を行うために、キュベットの吸収層の厚さを選定します。
9.14 原子吸光法により測定する場合、特定の成分と機器に対して感度と精度の最適な測定を達成するために、波長、炎のガス組成、炎の還元または酸化作用、バーナーの方向、その他の測定条件を選定します。
9.15 分光法を用いる測定で、測定手法に示された計量特性が達成される場合は、以下が許可されます：
— 吸収を測定する際に異なる共鳴スペクトル線を使用すること；
— 校正曲線を構築する自動化システムを使用し、測定結果を紙または電子媒体で出力する自動化モードでの測定を行うこと；
— 試料の分解および適切な希釈後、校正曲線の質量濃度（質量）範囲内に測定された成分の質量濃度（質量）が含まれるように、1つの試料から複数の成分を順次決定すること。
9.16 測定手法で指定された測定器に加えて、測定結果の計量特性を確保できる同種の他の測定器を使用することが許可されています。
10 測定結果の処理および提示に関する要求事項
10.1 測定結果として、並行測定結果の平均値（算術平均または中央値）を採用します。測定結果の計算時に平均化される並行測定の数は、測定手法に記載されています。
測定結果の数値は、測定手法に示された精度指標と同じ桁数で終了する必要があります。
10.2 信頼確率P=0.95のとき、試料の測定における並行測定結果の最大値と最小値の差は、反復性限界を超えてはなりません(n=2)、または
並行測定結果の最大値と最小値の差が値を超えている場合は、測定手順を繰り返し、受容性の検証は測定手法に従って行うか、並行測定結果の受容性を確認し、最終的な結果を確定するためにおよび(付録A)を使用することができます。
特定の質量割合のためには、線形補間を通じて値を計算することが許可されています。
全ての質量割合の範囲を含み、サブインターバルに分けられた方程式や表の形で提供することができます。その中で、対応する値は一定であると考えられます。
注— 中間的な精度条件で決定が行われる場合、反復性限界は中間的な精度限界に置き換える必要があります。
10.3 測定結果の丸めは、ST SEV 543 の要求に従って行います。
11 繰り返し条件および再現性条件で得られた測定結果の受容可能性を検証する方法
11.1 繰り返し条件で得られた並行測定の結果の受容可能性の検証は、各作業試料の測定結果について行います。
11.2 並行測定結果の受容可能性の検証手順には、測定法に基づいて行われた単独測定結果の最大値と最小値 の間の絶対差を繰り返し条件の範囲
と比較することが含まれます。
条件が満たされるとき、
測定結果は、単独測定結果 (
=1, …,
) の算術平均値として受け入れられます。
条件 (3) が満たされない場合、分析を繰り返すか、または ГОСТ ISO 5725−6 に従って測定結果の受容可能性を評価する方法 (項5.2) が利用されることがあります。
11.3 2つの研究室で得られた測定結果の差異は、再現性の限界を超えるべきではありません。この条件が満たされると、両方の測定結果が受容可能となり、最終結果としてそれらの算術平均を使用できます。
再現性の限界を超える場合、ГОСТ ISO 5725−6 に基づく受容可能性の評価手法が使用されることがあります。
11.4 同じ測定方法で得られた2つの測定結果の受容可能性を評価する場合（それらが特性値として提示される場合）、繰り返しの限界 、中間精密性
は以下の数式で計算されます:
ここで、 と
は、試料内の決定された成分に対応する繰り返し限界です;
ここで、 
ここで、 と
は再現性の指標です。
12 研究所内での測定結果の精度の管理
12.1 研究所内での測定結果の精度管理は、精度（正確性と精密性）の特性が確立され、ГОСТ 8.010 に従って使用が許可された測定方法について行います。
12.2 実験室で測定手法を実施する際には、測定手順の迅速な管理と測定結果の安定性の管理を確保します。
測定手順の迅速な管理のアルゴリズムは、実験室内の文書で示されます。
測定結果の安定性の管理手順は、実験室の文書で規定されています。
12.3 管理手段として使用できるもの:
— 管理用サンプル (OK):
-
— 判明された成分の添加物を含むサンプル;
— 安定した組成の作業用サンプル;
— 規定された精度指標を持つ他の測定手法（管理用測定手法）。
12.4 OKを使用した測定手順の管理は、管理用サンプルの認定特性の管理測定結果を認定値と比較することにより行われます。この際、使用するOKは分析対象のサンプルに適合している必要があります（分析対象のサンプルの組成の違いにより測定結果に統計的に有意な誤差をもたらしてはいけません）。OKの認定値の誤差は測定結果の誤差特性の1/3以下である必要があります。
測定結果の精度指標の設定時に使用されていないOKを使用して管理を行う場合、OKの誤差が測定手法の誤差の1/3を超える場合、管理基準を次の公式によって計算することが許可されます。
ここで — OKの認定値の誤差;
— OKの認定値に対応する測定結果の精度指標の値。
較正特性は、次の条件が満たされる場合に安定と認められます：
ここで — 較正サンプル中の成分の質量濃度の較正グラフによって見出された値;
— 較正サンプル中の成分の質量濃度の認定値;
— 較正グラフ作成時に、実験室で設定された較正グラフの安定性管理基準の値。
12.5 添加法、管理用測定手法、またはサンプル希釈法を使用した測定手順の迅速管理は、[6]で示されたアルゴリズムに従って実施されます。
添加法を使用した測定手順の迅速管理の実施において、条件 
— 試料中の判明された不純物の質量比、
— 判定された濃度の下限、添加物の量は
の値を2〜3倍超える必要があります。
管理は、管理手順の結果と標準管理基準
を比較することによって行われます。
