ГОСТ 20996.5-82
ГОСТ 20996.5−82 セレン（工業用）. 有機物の測定方法（改正 N 1, 2 を含む）
ГОСТ 20996.5−82*
グループ В59
加盟国間標準
セレン（工業用）
有機物の測定方法
Selenium.
Method of organic materials determination
ОКСТУ 1709
施行日 1983−07−01
ソ連国家標準委員会の規定（1982年6月22日 № 2481）により施行日が 01.07.83 と定められた。
有効期間の制限は、国家間標準化・計量・認証評議会の議事録 № 7−95 により解除された（IUS 11−95）。
* 出版（2000年5月）には、1987年12月に承認された改正 N 1 を含む（IUS 3−88）。
改正 N 2 はロススタンドルト（Rosstandart）令（2014年11月26日付 № 1761‑ст）により承認・施行され、2015年9月1日から効力を有する。
改正 N 2 はデータベース製作者により IUS № 3, 2015 の本文に反映された。
本規格は、有機物の質量分率が 0,01−0,35% の範囲における有機物の定量に関する析出（重量）法を定める。
方法は、有機不純物をエーテルまたは四塩化炭素に溶解させ、溶媒の過剰分を加熱により除去した後、有機物の沈殿（残留物）を称量することに基づく。
(改訂本文、改正 N 1)。
1. 一般要求事項
1.1. 分析法に関する一般要求事項 — ГОСТ 20996.0−82 に準拠する。
1а. 規範的参照
本規格では、次の加盟国間規格を参照している：
ГОСТ 1770−74 実験室用ガラス計量器具。シリンダー、メスシリンダー、フラスコ、試験管。一般技術条件。
ГОСТ 20288−74 試薬。四塩化炭素。技術条件。
ГОСТ 20996.0−82 セレン（工業用）。分析法の一般要求事項。
ГОСТ 24104−2001* 実験室用天秤。一般技術要件。
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* ロシア連邦の領域では ГОСТ R 53228−2008「非自動はかり。第1部。計量および技術的要件。試験」が適用される。
ГОСТ 25336−82 実験室用ガラス容器・器具。種類、主要パラメータおよび寸法。
ГОСТ ISO 5725−6−2002** 測定方法と測定結果の精度（真度および精密度）。第6部。実務における精度値の利用。
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** ロシア連邦の領域では ГОСТ R ISO 5725−6−2002「測定方法と測定結果の精度（真度および精密度）。第6部。実務における精度値の利用」が適用される。
注 — 本規格を使用する際は、参照されている規格の現行性を、連邦技術規制・計量局の公式ウェブサイトあるいは年次発行の情報目録「国家規格」（当年1月1日時点の掲載）および当年に発行される月次情報目録で確認することが望ましい。参照規格が代替（改正）されている場合は、代替（改正）規格に従う。参照規格が代替なしで廃止された場合、その参照が影響を受けない限り、当該参照を含む規定は適用される。
第1a節（追加、改正 N 2）。
1б. 測定精度の特性
有機物の質量分率の測定精度指標は、表1に示す特性に対応する（信頼度 0,95）。
信頼度 0,95 における繰返し性および再現性の限界値は表1に示す。
表1
（パーセント）
| 有機物の質量分率の測定範囲 | 精度指標 |
限界（絶対値） | |
繰返し性 |
再現性 | ||
| 0,010 以上 〜 0,050 以下 | 0,009 | 0,008 | 0,010 |
| > 0,050 〜 0,10 | 0,03 | 0,02 | 0,04 |
| > 0,10 〜 0,35 | 0,06 | 0,05 | 0,08 |
| > 0,35 | 0,07 | 0,08 | 0,10 |
第1б節（追加、改正 N 2）。
2. 測定器具、補助装置、材料、溶液
測定を行うにあたり、次の測定器具および補助装置を使用する：
— 温度調節器を備え、最大加熱温度が 250 °C に達する実験用乾燥炉；
— 加熱要素が露出しない電気加熱器（ホットプレート）、最大加熱温度 400 °C；
— ГОСТ 24104 に準拠した特殊精度クラスの実験用天秤；
— ГОСТ 1770 に準拠したすり合わせ栓付目盛シリンダー 2−50−2；
— ГОСТ 25336 に規定されたビーカー B‑1−100 ТХС；
— ГОСТ 25336 に規定されたデシケーター 1−100；
— 水浴；
— 文献 [1] の灰取り済みフィルターまたは同等品。
測定に使用する材料および溶媒：
— ГОСТ 20288 に準拠した四塩化炭素；
— 医療用ジエチルエーテル（エーテル）。
注：
1. 上記に劣らない技術的・計量学的特性を有する他の承認済みの測定器具、器具類、補助装置および材料の使用を許容する。
2. 測定法で要求される計量学的特性を満たすことを条件に、他の規範文書に基づく試薬の使用を許容する。
(改訂本文、改正 N 2)。
3. 分析手順
質量が 5 g または 10 g のセレン試料（有機物の質量分率に応じて）を、すり合わせ栓付容量 50 cm3 の目盛シリンダーに入れ、エーテルまたは四塩化炭素を 30−40 cm3 加え、強く振盪して 5 分間攪拌する。
相分離後、有機層をゆるく折りたたんだ折り目フィルターを通して、あらかじめ乾燥・称量した 100 cm3 ビーカーにろ過する。シリンダーおよびフィルターは 3−5 cm3 ずつの溶媒で 2−3 回洗い流す。
その後、ビーカーを水浴に置き、溶媒を注意深く蒸発させて乾固する。
ビーカーを乾燥炉に入れ、残留物を 100−105 °C で 20−30 分間乾燥させる。
冷却後、残留物を付けたビーカーを称量する。残留物の乾燥とビーカーの称量を、定常質量が得られるまで繰り返す。
4. 結果の処理
4.1. 有機物の質量分率（W）をパーセントで計算する式：
W = (m1 − m2) / m3 × 100,
ここで m1 — 残留物を含むビーカーの質量、g；
m2 — 残留物のないビーカーの質量、g；
m3 — セレン試料の秤量質量、g。
4.2. 測定結果は、二つの平行試験の算術平均値を採用する。ただし、その二つの結果の絶対差が、繰返し性条件下で表1に示された（信頼度 0,95 における）繰返し性限界の値を超えないことを条件とする。
平行試験の最大値と最小値の差が繰返し性限界値を超える場合は、ГОСТ ISO 5725−6（項目 5.2.2.1）に記載された手順を実行する。
(改訂本文、改正 N 1, 2)。
4.3. 異なる試験所で得られた二つの測定結果の間で認められる絶対差の許容値は、表1に示す再現性限界の値（信頼度 0,95）を超えてはならない。これを満たさない場合は、ГОСТ ISO 5725−6 に記載の手順を適用してよい。
(追加、改正 N 2)。
参考文献
| [1] | 技術条件（TU） |
灰取り済みフィルター（白、赤、青の帯） |
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* ロシア連邦の領域で有効。
ここで言及されている TU は全文は掲示されていない。追加情報は参照先を確認のこと。 — データベース製作者の注。
参考文献（追加、改正 N 2）。
